CN105883816A - 一种利用稻壳深度氧化生产纳米二氧化硅的装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种稻壳控温完全氧化生产纳米二氧化硅装置，包括有一个氧化筒体、一个颗粒选择器、一组高速喷气嘴、一个进料口和一个出料口。进料口上端设两道气动闸阀，与螺旋输送器相连。出料口与外部的旋风分离器、过滤器、高温引风机相连。耐高温的氧化筒内衬耐磨耐高温的合金钢、陶瓷或碳化硅；外部安装保温夹套。颗粒选择器安装在氧化筒体的内部上端，通过传动轴、机械密封与氧化筒体紧密相连，高速变频电机驱动。高速喷气嘴设在氧化筒体的下部，数量呈奇数设置，小倾角角度安装。高速喷气嘴使用高温高压的压缩空气。本发明装置生产出的二氧化硅是无定形的纳米结构，杂质碳完全氧化，产品纯度极高；产品被粉碎成极微细的细小颗粒。

Description

一种利用稻壳深度氧化生产纳米二氧化硅的装置

技术领域

本发明涉及一种控温氧化去碳装置，尤其是指一种含碳二氧化硅的控温氧化去碳装置，主要适用于利用稻壳热解后的产物炭化稻壳粉彻底氧化去碳生产纳米二氧化硅的工艺中。

背景技术

我国是水稻生产大国，年产水稻约2亿吨，折算成稻壳约4千万吨。然而稻壳只是作为水稻加工副产物没有被充分利用，不仅浪费了资源，同时也给农村环境改善造成了极大的环保压力。事实上稻壳中约含15～20％的无定型二氧化硅，且二氧化硅原生粒径均在50nm左右，分布均匀，是一种宝贵的可再生的纳米矿物资源。因此稻壳热解-氧化工艺可以作为当今生产纳米二氧化硅的又一重要途径。

该工艺与气相法、溶胶凝胶法相比，又具有相当的优势：首先是原料稻壳来源广泛且非常廉价，容易获得；其次是吨产品设备投资少，生产成本低，生产工艺非常环保，基本不会产生废水、废气及固体废弃物，且节水节能，生产过程中能量自己自足；最重要的是利用稻壳热解氧化生产的纳米二氧化硅其产品性能大大优于溶胶凝胶法生产的二氧化硅，能与气相法二氧化硅相提并论，在相当多的领域可以替代气相法二氧化硅。

遗憾的是目前稻壳的利用仅限于作为锅炉燃料热源，在燃烧过程中通入大量的空气，尽可能地提高燃烧效率和温度。由于燃烧时内部温度过高，绝大部分时间超出700℃，甚至1000℃，其中二氧化硅已经发生相变，由无定形态转变为晶体结构，已基本无利用价值。

显然稻壳能否充分被利用并体现其真正的价值，取决于热解和氧化过程中能否保存其二氧化硅天然、原始的纳米状态，取决于在热解氧化过程中能否实现尽可能高温氧化彻底，能否实现温度严格控制且保证受热均匀，避免局部放热，局部纳米结构被破坏。因此控温氧化装置是关键设备。

1993年日本人杉田修一在中国的专利申请CN93116790.6涉及一种生产活性稻壳灰的装置，是一种间歇式焚烧装置，简单易行，不需要电、燃气或其它燃烧热源，是一种可实现较大规模工业化生产稻壳灰的方法。但这一技术方案存在多方缺陷：一是稻壳堆积炭化和灰化时，其中的热量没有及时有效地导出，在内部积聚造成焚化温度依然过高，达700～750℃，研究表明稻壳焚烧温度超过600℃时，其中二氧化硅的纳米微粒已经开始团聚，纳米结构被破坏；超过1000℃二氧化硅的无定形状态就转变为晶体结构。二是该装置稻壳堆积的锥形体积不能过大，生产规模受到限制，同时稻壳燃烧的热能没有得到有效利用，造成能源浪费。三是杂质碳不能彻底氧化去除。

中国欧阳东的专利申请CN200410026459.5涉及一种稻壳焚烧装置及其生产的纳米结构二氧化硅稻壳灰，没有解决稻壳燃烧的连续性问题，故产量低、能量损耗大，已完成烧制的稻壳灰没能及时离开高温环 境，未能实现快速冷却，二氧化硅宝贵的无定形态仍可能被破坏。再者明火燃烧，温度控制反应时间长，不能实现精确控温，同样容易破坏二氧化硅的无定形态。此外，该装置的容器底板密集分布小孔径的小孔，但当稻壳化为灰烬时，不能避免稻壳灰的流失；同时杂质碳不能彻底氧化去除。

中国专利200520062927.4涉及一种用稻壳烧制纳米二氧化硅的装置，燃烧室折回平行、四级串联，内部物料定向螺旋推进，通过控制热交换套管冷却水流量和空心轴的空气供给速度来控制稻壳的焚烧温度在600℃左右，能连续大规模生产，产品能迅速脱离高温环境保证二氧化硅的纳米结构且能量回收利用。但这一技术方案仍然存在多方缺陷：首先，明火燃烧，温度控制反应时间长，不能实现精确控温，同样容易破坏二氧化硅的无定形态。其次，燃烧产生大量烟尘，污染环境同时物料被夹带，损失严重。再者，该装置的本身设计决定了稻壳不能实现彻底燃烧，最终产品杂质碳含量会非常高，要制得高纯度的纳米二氧化硅后续处理工艺难度大，成本高，不利于推广。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在特定的温度下实现含碳二氧化硅中杂质碳的彻底氧化，并充分利用氧化过程中产生的热能，实现大规模、连续生产完全纳米结构的纳米二氧化硅的装置。

本发明装置包括有一个氧化筒体(5)、一个颗粒选择器(7)、一组高速喷气嘴(9)、一个进料口和一个出料口。进料口上端设有两道气动闸阀(10)，与下料斗螺旋输送器(12)相连。出料口与外部的耐高温旋风分离器(4)、耐高温过滤器(5)及高温高压引风机(1)相连。

上述氧化筒体(5)选用材质为耐高温的不锈钢，内衬耐磨耐高温的合金钢或内衬耐磨耐高温的陶瓷或碳化硅；外部安装保温夹套。

上述颗粒选择器(7)安装在氧化筒体(5)的内部上端，通过传动轴、机械密封与氧化筒体紧密相连，外连高速变频电机(6)驱动。颗粒选择器亦选用耐高温耐磨损的材料。

上述高速喷气嘴(9)设在氧化筒体的下部，一般数量呈奇数(3、5、7)设置，与水平面呈小倾角角度安装。高速喷气嘴中心延长线交会于同心。高速喷气嘴使用高温高压的压缩空气。空压机生产压缩空气进入储气罐，进入高速喷气嘴前需过滤除油、冷冻干燥除水、热交换器加热。

本发明与现有技术相比，各种性能显著改善，具体情况如下：

本发明装置采用高温高压的压缩空气为载热体，可快速提高物料氧化速度，并可迅速带走碳氧化释放的热量，实现热能再利用。

本发明装置通过调节驱动电机转速调节颗粒选择器的旋转速度，可控制物料在氧化筒内的氧化时间。

本发明装置的另外一个功效是物料氧化的同时物料被高速喷气嘴喷出的高温高压的压缩空气快速粉碎，粉碎与氧化基本同时进行，随高温气体排出的产物为超微细粉末，基本不含碳杂质。

本发明装置物料呈无明火燃烧氧化，内部焚烧温度完全控制在600℃以下，且控温均衡，可确保生 产过程无定形二氧化硅不发生相变。

本发明装置完全实现利用稻壳大批量、连续生产纳米二氧化硅。

本发明装置生产出的产品，其X-射线衍射图与硅灰衍射图几乎完全一致，无明显的晶态二氧化硅衍射峰，表明本发明装置产出的含碳二氧化硅氧化后产物所含的二氧化硅保持无定形状态不变。利用SEM、TEM技术对本发明的粉体产物进一步研究，发现二氧化硅是有许多大小在50nm左右的细微颗粒粘聚而成，颗粒与颗粒之间存在大量孔隙。

附图说明

附图1为本发明含碳二氧化硅控温氧化装置的结构示意图。

附图2为本发明装置中高速高速喷气嘴的结构分布图。其中：

(1)耐高温高压引风机 (2)耐高温过滤器 (3)旋转下料阀 (4)耐高温旋风分离器 (5)氧化筒体

(6)出料口 (7)高速变频电机 (8)颗粒选择器 (9)温度传感器 (10)压缩空气导管

(11)压缩空气喷嘴 (12)气动闸阀 (13)下料斗 (14)螺旋输送器 (15)料仓

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。

如图1所示，本发明的控温氧化装置包括有一个氧化筒体(5)、一个颗粒选择器(8)、一组高速喷气嘴(11)、一个进料口和一个出料口(6)。进料口上端设有两道气动闸阀(12)，与下料斗(13)、螺旋输送器(14)相连。出料口与外部的耐高温旋风分离器(4)、耐高温过滤器(2)、耐高温高压引风机(1)相连。氧化筒体(5)选用材质为耐高温的不锈钢，内衬耐磨耐高温的合金钢或内衬耐磨耐高温的陶瓷或碳化硅；外部安装保温夹套。颗粒选择器(8)安装在氧化筒体(5)的内部上端，通过传动轴、机械密封与氧化筒体紧密相连，外连高速变频电机(7)驱动。高速喷气嘴(11)设在氧化筒体(5)的下部，一般数量呈奇数(3、5、7)设置，与水平面呈小倾角角度安装。高速喷气嘴中心延长线交会于同心(如图2)。高速喷气嘴使用600℃高温、0.3～0.7MPa高压的压缩空气。空压机生产压缩空气进入储气罐，进入高速喷气嘴前需过滤除油、干燥除水、热交换器加热。

本发明装置工作时，首先启动耐高温高压引风机(1)，在启动颗粒选择器(8)外部控制的高速变频电机(6)，使其稳定高速旋转。然后依次顺序启动空气压缩机及配套的冷冻干燥机、热交换器；开动螺旋输送器(14)输送稻壳粉，通过两道气动闸阀(12)进入氧化筒体(5)。高速喷气嘴喷(11)出高温高压的超音速热气流，带动稻壳做高速运动，使颗粒相互碰撞、摩擦、粉碎；微细粒径的稻壳二氧化硅中所含有的杂质碳充分暴露，并与高热的O₂充分接触，快速完成氧化，在负压的牵引下通过颗粒选择器(8)；部分粒径较大的颗粒通过颗粒选择器(8)时，在离心力的作用下被甩向氧化筒体(5)重新回到颗粒碰撞区域进行二次或重复多次的碰 撞、摩擦、粉碎成微细粒径的颗粒，最终杂质碳完全充分暴露，并与高热的O₂充分接触氧化，完成所有杂质碳完全彻底的氧化燃烧，然后在负压的牵引下通过颗粒选择器(8)，最终产品分别从耐高温过滤器(2)和耐高温旋风分离器(4)下端的旋转下料阀(3)排出。

本发明装置生产出的产品经过检测：产品中的二氧化硅无定形的纳米结构未被破坏；产品纯度极高，杂质碳含量接近零，基本检测不出；产品被粉碎成极微细的细小颗粒。

Claims (5)

1.一种含碳二氧化硅的控温氧化装置，主要适用于利用稻壳热解、氧化生产纳米二氧化硅的工艺中。装置包括有一个氧化筒体(5)、一个颗粒选择器(8)、一组高速喷气嘴(11)、一个进料口和一个出料口(6)。进料口上端设有两道气动闸阀(12)，与下料斗(13)、螺旋输送器(14)相连。出料口与外部的耐高温旋风分离器(4)、耐高温过滤器(2)及耐高温高压引风机(1)相连。

2.根据权利要求1所述的氧化筒体(5)选用材质为耐高温的不锈钢，内衬耐磨耐高温的合金钢或内衬耐磨耐高温的陶瓷或碳化硅；外部安装保温夹套。

3.根据权利要求1所述的颗粒选择器(8)安装在氧化筒体的内部上端，通过传动轴、机械密封与氧化筒体紧密相连，外连高速变频电机(7)驱动。颗粒选择器亦选用耐高温耐磨损的材料。

4.根据权利要求1所述的高速喷气嘴(11)设在氧化筒体(5)的下部，一般数量呈奇数(3、5、7)设置，与水平面呈小倾角角度安装。高速喷气嘴中心延长线交会于同心。高速喷气嘴使用高温高压的压缩空气。空压机生产压缩空气进入储气罐，进入高速喷气嘴前需过滤除油、冷冻干燥除水、热交换器加热。

5.根据权利要求4所述的压缩空气温度控制500-800℃之间，压力控制在0.3～0.7MPa范围内，物料氧化的同时被高速喷气嘴喷出的高温高压的压缩空气快速粉碎，粉碎与氧化基本同时进行，随高温气体排出的产物为超微细粉末，基本杂质碳实现完全氧化。