CN109175351B - 采用生物基无定型二氧化硅制备粉末冶金摩擦材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出的是一种采用生物基无定型二氧化硅制备粉末冶金摩擦材料的方法，包括如下工艺步骤：（1）将稻壳生物炭干燥后粉碎至，与碱液混合搅拌并加热后快速热过滤，得到滤液；（2）将滤液冷却后在静置保存，过滤后经水洗至中性，干燥得到无定型二氧化硅；（3）将无定型二氧化硅与电解铜粉、鳞片状石墨、二硫化钼混合为摩擦材料原料，经球磨混合后烧结，冷却后得到粉末冶金摩擦材料。本发明的优点：实现稻壳炭的高附加值利用，可替代晶型二氧化硅作为摩擦组元，在摩擦材料中分散更加均匀，同时降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取稻壳生物炭中无定型二氧化硅，用于制备冶金摩擦粉末材料的方法，属于冶金复合摩擦材料制备技术领域。
背景技术
粉末冶金摩擦材料具有耐磨性高、摩擦系数高、抗腐蚀性好、导热性好及使用负载高等优点，能满足各种零件运行的使用要求，在现有工业设备生产运行中已获得广泛的应用。二氧化硅作为摩擦组元添加在粉末冶金摩擦材料中，用于提高材料表面间的摩擦系数，目前现有技术中采用的摩擦材料主要是以晶体型二氧化硅为主，在摩擦过程中，零件表面涂层磨损脱落后会出现硬质凸出的情况，摩擦系数难以进一步提高。
稻壳气化发电后产生的稻壳生物炭是良好的可再生资源，产量较大，稻壳生物炭中无定型硅含量高，通过分离出无定型二氧化硅替代现有常用的晶体状二氧化硅，相同用量下在摩擦材料中分散更均匀，比添加等量晶体二氧化硅材料摩擦系数提高20~35%，更能有效地提高摩擦材料的表面硬度、耐腐蚀性，同时分离出二氧化硅的稻壳炭可直接高温活化制备高比表面积活性炭。
发明内容
本发明提出的是一种采用生物基无定型二氧化硅制备粉末冶金摩擦材料的方法，旨在利用稻壳炭的高附加值，将稻壳炭经碱液煮溶过滤后，冷却析出的无定型二氧化硅用于粉末冶金摩擦材料。
本发明的技术解决方案：采用生物基无定型二氧化硅制备粉末冶金摩擦材料的方法，包括如下工艺步骤：
（1）将稻壳生物炭干燥后粉碎至100~200目，与质量浓度为10~30%的混合碱液，按质量比为1：10~1：30混合搅拌并加热，105℃左右 煮溶1~3小时后快速热过滤，得到滤液；
（2）将滤液冷却至室温后在2℃环境中静置保存24小时，析出无定型二氧化硅，过滤后经水洗至中性，在100℃下干燥得到无定型二氧化硅；
（3）将无定型二氧化硅与电解铜粉、鳞片状石墨、二硫化钼混合为摩擦材料原料，经球磨混合后在压强为300MPa下预压制30秒，将压力提高至650MPa压制5min，在氮气保护气氛下950℃烧结4小时，冷却后得到粉末冶金摩擦材料。
本发明的优点：
1）实现稻壳炭的高附加值利用，分离出无定型二氧化硅后的稻壳可作为炭前驱体，可利用表面残留的碱液直接活化制备高性能稻壳活性炭；
2）制备得到的无定型二氧化硅可替代晶型二氧化硅作为摩擦组元，在摩擦材料中分散更加均匀，可以提高30％摩擦材料性能，同时降低生产成本；
3）将滤渣作为稻壳炭前驱体，利用表面残留的碱液直接化学法活化制备高性能稻壳活性炭，实现稻壳炭的高值化利用。
附图说明
附图1是本发明的工艺流程图。
附图2是无定型二氧化硅氮气吸附脱附曲线。
附图3是无定型二氧化硅孔径分布图。
附图4是无定型二氧化硅扫描电镜图。
附图5是分别添加晶体二氧化硅（a）和无定型二氧化硅（b）的金相图。
具体实施方式
如图1所示，采用生物基无定型二氧化硅制备粉末冶金摩擦材料的方法，包括如下工艺步骤：
（1）将稻壳生物炭干燥后粉碎至100~200目，与质量浓度为10~30%的混合碱液，按质量比为1：10~1：30混合搅拌并加热，煮溶1~3小时后快速热过滤，得到滤液，滤渣可作为炭前驱体，备用；
（2）将滤液冷却至室温后在2℃环境中静置保存24小时，析出无定型二氧化硅，过滤后经水洗至中性，在100℃下干燥得到无定型二氧化硅；
（3）将无定型二氧化硅与电解铜粉、鳞片状石墨、二硫化钼混合为摩擦材料原料，经球磨混合后在压强为300MPa下预压制30秒，将压力提高至650MPa压制5min，在氮气保护气氛下950℃烧结4小时，冷却后得到粉末冶金摩擦材料。
所述的步骤（1）中煮溶的温度为90~150℃，搅拌的速度为70r/min。
所述的混合碱液采用碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾中的一种或几种配制而成。
所述的步骤（2）中无定型二氧化硅得率为18~25%，比表面积为100~150m2/g。
如图2所示，无定型二氧化硅的氮气吸附脱附曲线表明其是多孔性材料；如图3所示，无定型二氧化硅的孔径分布图表明最可几孔径为0.4~0.5nm，总孔容积为0.4~0.5cm3/g，平均孔径为1.3~1.5nm；如图4所示，无定型二氧化硅的扫描电镜图显示其结构为无定型结构。
所述的步骤（3）中摩擦材料原料的组分质量比为：电解铜粉77~79%、鳞片状石墨10%、二硫化钼1%、无定型二氧化硅10~12%。
采用本发明上述技术方案所得到的材料表面硬度比未添加二氧化硅材料提高30~44%，比添加等量的晶体二氧化硅分散更加均匀，如图5所示：添加晶体二氧化硅的材料的金相照片（a）中可清晰观察到晶体二氧化硅，添加无定型二氧化硅的材料的金相照片（b）中无定型二氧化硅分散均匀。
下面根据实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
将稻壳炭干燥后粉碎至200目，与质量浓度为15%的混合碱液按质量比1：15混合，混合碱液中碳酸钾：碳酸氢钾：氢氧化钾=12:2:1，设定煮溶温度为100℃，搅拌速度为70r/min，搅拌3小时后快速分离过滤；滤液在2℃环境中静置保存24小时析出无定型二氧化硅，过滤后经水洗至中性，在100℃下干燥即得无定型二氧化硅，得率为25%，比表面积135.532m2/g，最可几孔径0.418nm，总孔容积0.473cm3/g，平均孔径为1.40nm；摩擦材料原料各组分质量比为：10%鳞片状石墨、1%二硫化钼、二氧化硅与电解铜粉合计89%，经球磨混合后在压强为300MPa下预压制30秒，将压力提高至650MPa压制5min，在氮气保护气氛下950℃烧结4小时，冷却后可得粉末冶金摩擦材料。
经测定，未添加二氧化硅摩擦材料表面硬度为45HV，无定型二氧化硅添加量为12%时，表面硬度为64.6HV，表面硬度比未添加二氧化硅材料提高43.6%，同时摩擦系数由未添加时的0.20提升至0.28，提高40%。
实施例2
将稻壳炭干燥后粉碎至200目，与质量浓度为15%的混合碱液按质量比1：15混合，混合碱液中碳酸钾：碳酸氢钾：氢氧化钾=12:2:1，设定煮溶温度为100℃，搅拌速度为70r/min，搅拌3小时后快速分离过滤；滤液在3℃环境中静置保存24小时析出无定型二氧化硅，过滤后经水洗至中性，在100℃下干燥即得无定型二氧化硅，得率为25%。摩擦材料原料各组分质量比为：无定型二氧化硅或晶体二氧化硅12%、10%鳞片状石墨、1%二硫化钼、电解铜粉77%，经球磨混合后在300MPa压强下预压制30秒，将压力提高至650MPa压制5min，在氮气保护气氛下950℃烧结4小时，制得摩擦材料。
经测定，添加12%晶体二氧化硅摩擦材料表面硬度为47HV，添加12%无定型二氧化硅的表面硬度为64.6HV，比等量晶体二氧化硅材料提高37.4%，磨损率由0.32%下降至0.13%。
实施例3
将稻壳炭干燥后粉碎至200目，与质量浓度为25%的混合碱液按质量比1：15混合，混合碱液中碳酸钾：碳酸氢钾：氢氧化钾=20:3:2，设定煮溶温度为100℃，搅拌速度为70r/min，搅拌3小时后快速分离过滤；滤液在3℃环境中静置保存24小时析出不定形二氧化硅，过滤后经水洗至中性，在100℃下干燥即得无定型二氧化硅，得率为18%。摩擦材料原料各组分质量比为：6%无定型二氧化硅、6%晶体二氧化硅、77%电解铜粉、10%鳞片状石墨、1%二硫化钼，经球磨混合后在压强为300MPa下预压制30秒，将压力提高至650MPa压制5min，在氮气保护气氛下950℃烧结4小时，冷却后制得粉末冶金摩擦材料。
经测定，冷却后制得粉末冶金摩擦材料表面硬度为55HV，摩擦系数为0.22，磨损率为0.25%。
Claims (5)
1.采用生物基无定型二氧化硅制备粉末冶金摩擦材料的方法，其特征是包括如下工艺步骤：
（1）将稻壳生物炭干燥后粉碎至100~200目，与质量浓度为10~30%的混合碱液，按质量比为1：10~1：30混合搅拌并加热，煮溶1~3小时后快速热过滤，得到滤液，滤渣可作为炭前驱体，备用；
（2）将滤液冷却至室温后在2℃环境中静置保存24小时，析出无定型二氧化硅，过滤后经水洗至中性，在100℃下干燥得到无定型二氧化硅；
（3）将无定型二氧化硅与电解铜粉、鳞片状石墨、二硫化钼混合为摩擦材料原料，经球磨混合后在压强为300MPa下预压制30秒，将压力提高至650MPa压制5min，在氮气保护气氛下950℃烧结4小时，冷却后得到粉末冶金摩擦材料。
2.根据权利要求1所述的采用生物基无定型二氧化硅制备粉末冶金摩擦材料的方法，其特征是所述的步骤（1）中煮溶的温度为90~150℃，搅拌的速度为70r/min。
3.根据权利要求1所述的采用生物基无定型二氧化硅制备粉末冶金摩擦材料的方法，其特征是所述的混合碱液采用碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾中的一种或几种配制而成。
4.根据权利要求1所述的采用生物基无定型二氧化硅制备粉末冶金摩擦材料的方法，其特征是所述的步骤（2）中无定型二氧化硅得率为18~25%，比表面积为100~150m2/g，最可几孔径为0.4~0.5nm，总孔容积为0.4~0.5cm3/g，平均孔径为1.3~1.5nm。
5.根据权利要求1所述的采用生物基无定型二氧化硅制备粉末冶金摩擦材料的方法，其特征是所述的步骤（3）中摩擦材料原料的组分质量比为：电解铜粉77~79%、鳞片状石墨10%、二硫化钼1%、无定型二氧化硅10~12%。
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