CN106976855A - 一种综纤维素水热炭的制备方法 - Google Patents

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于瑞冬
郭明辉
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    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer

Abstract

本发明公开了一种综纤维素水热炭的制备方法，本发明以综纤维素为原料，经过低温水热反应制备了水热炭，具体步骤为：首先将综纤维素与去离子水混合均匀，添加到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后放入烘箱中以190‑240℃反应6‑10小时。自然冷却至室温后，过滤，洗涤，干燥即可得到粒径150‑350nm的水热炭。本发明合成方法简单，过程环境友好，容易实现。

Description

一种综纤维素水热炭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物质水热炭的制备方法，具体涉及一种用综纤维素制备水热炭的新方法。
背景技术
水热炭的化学稳定性高、热稳定好、导电性好、表面官能团丰富，可用作基体制备多孔炭材料、合成中空金属氧化物及制备炭基复合材料等。水热炭微观形貌较好，可作为制备活性炭的前驱体，主要应用在化学活化法制备高比表面积活性炭。水热炭表面富含各种活性官能团，可与金属离子等粒子复合进而作为催化剂的载体，合成出催化性能更好的复合型催化材料。
目前生物质水热炭的原料主要有果壳、木屑、秸秆等，GaneshK.Parshetti等以天然生物质棕榈油空果串为碳源，在温度为150～350℃的条件下反应20min后获得不同形貌的水热炭，Sevilla等以纤维素、木粉和秸秆为前驱体，在220～250℃的水热条件下反应2～4h后获得表面富含羰基、羟基等官能团的水热炭并进行了性能研究；Seehra等以微晶纤维素和木粉为前驱体，在一定的水热条件下获得水热炭，并将产物应用在电化学制氢方面。专利CN102219204A公开了一种用于制造生物质胶体碳的方法，所述方法包括：首先将生物质用一定浓度的稀硫酸水解,过滤得木糖酸溶液和滤渣；调整糖酸溶液的浓度,缩聚炭化制备粒径为160～1800nm的胶体碳球；残渣经碱煮后去除木质素,再将除木质素后残渣与浓硫酸进行水解反应,过滤得葡萄糖的酸溶液,原位缩聚炭化制备粒径为180～2000nm的胶体碳球。
本发明是在前期工作的基础上，以来源于林业剩余物的综纤维素进行水热炭化，制备出150-350nm的水热炭。
发明内容
一种综纤维素水热炭的制备方法，该方法具有原料易得、操作简单等特点。
本发明是通过以下步骤实现的：首先将综纤维素与去离子水按质量比1:60混合均匀，添加到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后放入烘箱中以190-240℃反应6-10小时。自然冷却至室温后，过滤，用无水乙醇和去离子水反复清洗，干燥后即可得到粒径150-350nm的水热炭。
本发明的特征在于：所述制备生物质水热炭的原料为综纤维素。综纤维素与去离子水的质量比为1:40-80。水热反应温度为190-240℃，反应时间为6-10小时。
具体实施方式
实施例1：
将0.5g综纤维素与30ml去离子水混合均匀后倒入容量为50ml聚四氟乙烯内衬反应釜中，将反应釜密封后放入电热烘箱中220℃反应6-10小时，自然冷却至室温后，过滤并用去离子水和无水乙醇反复清洗，干燥，得到粒径150nm左右的水热炭。
实施例2：
将0.5g综纤维素与30ml去离子水混合均匀后倒入容量为50ml聚四氟乙烯内衬反应釜中，将反应釜密封后放入电热烘箱中230℃反应6-10小时，自然冷却至室温后，过滤并用去离子水和无水乙醇反复清洗，干燥，得到粒径230nm左右的水热炭。
实施例3：
将0.5g综纤维素与30ml去离子水混合均匀后倒入容量为50ml聚四氟乙烯内衬反应釜中，将反应釜密封后放入电热烘箱中240℃反应6-10小时，自然冷却至室温后，过滤并用去离子水和无水乙醇反复清洗，干燥，得到粒径350nm左右的水热炭。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备水热炭的扫描电镜图片
图2为本发明实施例2中所制备水热炭的扫面电镜图片
图3为本发明实施例3中所制备水热炭的扫面电镜图片。

Claims (3)

1.一种综纤维素水热炭的制备方法，其特征在于：将综纤维素与去离子水混合均匀后添加到带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜密封后放入电热烘箱中于190℃-240℃反应6-10小时。自然冷却至室温后，过滤，洗涤，干燥后即可得到水热炭。
2.一种如权利要求1所述的水热炭的制备方法，其特征在于：所述生产水热炭的原料为综纤维素。
3.一种如权利要求1所述的水热炭的制备方法，其特征在于：综纤维素与去离子水的质量比为1:40-80。
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