CN111019365A - 一种由木质纤维素生物质水热炭制备生物沥青的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种由木质纤维素生物质水热炭制备生物沥青的方法，本发明以木质纤维素生物质为原料，利用水热碳化技术制备水热炭，再与基质沥青结合，制备生物沥青的技术。生物质包括玉米秸秆、水稻秸秆或小麦秸秆等。在反应过程中，生物质与水的混合物在一定温度、压力下水热碳化，形成的水热炭，水热炭再与沥青通过高速剪切结合，制备生物沥青。本发明工艺简单，水热炭改性剂与沥青结合良好，沥青的高温性能得到改善，为沥青材料的改进和生物质资源利用提供了一种新型且可持续的方法。
Description
技术领域
本发明属于环保和资源综合利用领域，具体涉及一种生物质水热碳化制备沥青改性剂，从而制备生物沥青的方法。本发明以木质纤维素生物质为原料制备沥青改性剂的工艺，具体涉及将生物质在一定温度、压力下水热碳化，形成的水热炭作为沥青改性剂的方法，及将水热炭改性剂与沥青混合的方法。该工艺制备过程简单，水热炭改性剂与沥青结合良好，沥青的高温性能得到改善，为沥青材料的改进和生物质资源利用提供了一种新型且可持续的方法。
背景技术
沥青材料是道路铺设、防水施工的重要材料，随着沥青应用于路面材料越来越广泛，人们对沥青材料也有了多元化需求，例如在基质沥青中添加改性剂以提高沥青的高温抗车辙性能、低温抗裂性能。为此，人们也开发了各种各样的改性沥青，如SBS改性沥青等。然而，现有的沥青改性剂价格较高。沥青来自于石油，大量地施用沥青也会加剧对石油资源的依赖、产生更多的污染与排放，阻碍建设资源节约型、环境友好型社会的进程。当代生态文明的建设也要求人们开发更加环保、经济的沥青材料。
我国每年产生大量的木质纤维素类生物质，这类生物质的有效利用也是当今的迫切需求。木质纤维素主要由木质素、纤维素、半纤维素按一定规律排列而成，其结构紧密、性质较为稳定，难以通过常规的物理手段加以转化利用。水热碳化是一种将木质纤维素生物质与水混合后，在一定温度和压力下使之分解、降解、碳化，最终转化为液、固产物的方法。水热法以水为反应介质，可以避免强酸、碱及挥发性有机物的使用，是一种绿色、高效、快速、高附加值转化生物质的方法。
本发明结合新型沥青材料和生物质高效利用两方面需求，将由木质纤维素生物质水热产生的水热炭与基质沥青相结合，制备新型生物沥青。从而实现沥青材料的绿色化、可持续化，并拓展木质纤维素生物质的应用领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由木质纤维素生物质水热炭制备生物沥青的方法，本发明以水为反应介质，对生物质进行水热碳化处理，降解得到的水热炭，与基质沥青混合后得到生物沥青。
本发明提出的一种由木质纤维素生物质水热炭制备生物沥青的方法，具体步骤如下：
（１）木质纤维素生物质制备水热炭
（１.１）将木质纤维素生物质干燥，粉碎为生物质粉末；
（１.２）将步骤（１.１）得到的生物质粉末加入到水热反应釜中，同时加入水，生物质粉末和水的质量比为1:5~30；
（１.３）对步骤（１.２）中的生物质和水的混合物进行加热，加热至200℃~350℃，并不断搅拌；
（１.４）步骤（１.３）中的温度达到预设值200℃~350℃中任一温度值后，保持反应1~5小时，并不断搅拌；
（１.５）步骤（１.４）中的反应结束后，冷却降温；
（１.６）待步骤（１.５）冷却降温至室温后，对得到的产物进行过滤分离；
（１.７）步骤（１.６）中过滤得到的固体，在80℃~120℃烘干2~12小时去除水分，得到水热炭；
（２）水热炭制备生物沥青
（２.１）将基质沥青加热至120℃~140℃；
（２.２）缓慢倒入质量为1%~10%基质沥青的步骤（１）得到的水热炭，并快速搅拌10-20分钟；
（２.３）步骤（２.２）中的混合物加热至160℃~170℃；
（２.４）步骤（２.３）中的混合物在高速剪切机作用下，剪切30~90分钟，剪切速率为4000转/分钟~6000转/分钟，得到生物沥青。
本发明中，步骤（１.１）所述的木质纤维素生物质为玉米秸秆、水稻秸秆、小麦秸秆、稻壳、玉米芯、油菜杆、甘蔗渣、向日葵秆、高粱杆、柳枝稷、苜蓿草、百慕大草、木屑、松枝、沙柳枝、柳枝、杨木、桦木、悬铃木、杉木或樟木生物质中任一种。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种切实可行的生物沥青生产工艺。本发明以水为溶剂和反应介质，将制备的水热炭与基质沥青相结合，其工艺简单，结合稳定，能有效改善沥青材料的高温性能。本发明对生物能源和生物精炼产业的发展起到推进作用，能产生巨大的经济效益、社会效益和生态效益。
附图说明
图1为本发明工艺基本流程图。
具体实施方式
下面的实施例用于进一步说明本发明，并不是对本发明的限定。
实施例1
将玉米秸秆干燥后，粉碎为粉末后取150g和2250g水置于3L哈氏合金水热反应釜中，并加热至300℃，加热过程中不断搅拌。当混合物温度达到预设值300℃后，保持反应1小时，并不断搅拌。待反应结束后，冷却降温至室温，对得到的产物进行过滤分离。过滤得到的固体，在80℃烘干12小时去除水分，得到水热炭。将上述得到的水热炭与壳牌70#PEN60/70沥青相结合制备生物沥青，具体步骤如下：将基质沥青加热至135℃后缓慢倒入质量分别为2%和6%基质沥青的水热炭，并快速搅拌15分钟；继续将混合物加热至165℃，并在高速剪切机作用下，剪切60分钟，剪切速率为5000转/分钟，得到生物沥青A和生物沥青B。
对基质沥青、生物沥青A、生物沥青B的针入度、软化点和延度分别进行测试，具体测试方法参考《公路沥青路面施工技术规范》（JTG F40-2004）。测试结果见表1。
| 测试项目 | 25℃针入度/0.1mm | 软化点/℃ | 延度（5℃，10mm/min）/cm |
| 基质沥青 | 63.5 | 48.9 | 14.0 |
| 生物沥青A | 48.37 | 49.95 | 11.23 |
| 生物沥青B | 31.7 | 54.7 | 9.62 |
由表1可知，相比于基质沥青，生物沥青A和生物沥青B的针入度和延度都有所降低，软化点增加，说明水热炭的加入明显增强了沥青的高温性能，而低温性能稍有降低。即生物沥青更适合应用于高温地区。
实施例2
将小麦秸秆干燥后，粉碎为粉末后取100g和2000g水置于3L哈氏合金水热反应釜中，并加热至330℃，加热过程中不断搅拌。当混合物温度达到预设值330℃后，保持反应1小时，并不断搅拌。待反应结束后，冷却降温至室温，对得到的产物进行过滤分离。过滤得到的固体，在120℃烘干2小时去除水分，得到水热炭。将上述得到的水热炭与壳牌70#PEN60/70沥青相结合制备生物沥青，具体步骤如下：将基质沥青加热至130℃后缓慢倒入质量分别为10%基质沥青的水热炭，并快速搅拌20分钟；继续将混合物加热至170℃，并在高速剪切机作用下，剪切40分钟，剪切速率为5500转/分钟，得到生物沥青。
实施例3
将沙柳枝干燥后，粉碎为粉末后取200g和2000g水置于3L哈氏合金水热反应釜中， 并加热至250℃，加热过程中不断搅拌。当混合物温度达到预设值250℃后，保持反应5小时，并不断搅拌。待反应结束后，冷却降温至室温，对得到的产物进行过滤分离。过滤得到的固体，在105℃烘干5小时去除水分，得到水热炭。将上述得到的水热炭与壳牌70#PEN60/70沥青相结合制备生物沥青，具体步骤如下：将基质沥青加热至140℃后缓慢倒入质量分别为4%基质沥青的水热炭，并快速搅拌10分钟；继续将混合物加热至160℃，并在高速剪切机作用下，剪切90分钟，剪切速率为4500转/分钟，得到生物沥青。
Claims (2)
1.一种由木质纤维素生物质水热炭制备生物沥青的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）木质纤维素生物质制备水热炭
（1.1）将木质纤维素生物质干燥，粉碎为生物质粉末；
（1.２）将步骤（1.1）得到的生物质粉末加入到水热反应釜中，同时加入水，生物质粉末和水的质量比为1:5~30；
（1.３）对步骤（1.２）中的生物质和水的混合物进行加热，加热至200℃~350℃，并不断搅拌；
（1.４）步骤（1.３）中的温度达到预设值200℃~350℃中任一温度值后，保持反应1~5小时，并不断搅拌；
（1.５）步骤（1.４）中的反应结束后，冷却降温；
（1.６）待步骤（1.５）冷却降温至室温后，对得到的产物进行过滤分离；
（1.７）步骤（1.６）中过滤得到的固体，在80℃~120℃烘干2~12小时去除水分，得到水热炭；
（２）水热炭制备生物沥青
（２.1）将基质沥青加热至120℃~140℃；
（２.２）缓慢倒入质量为1%~10%基质沥青的步骤（1）得到的水热炭，并快速搅拌10-20分钟；
（２.３）步骤（２.２）中的混合物加热至160℃~170℃；
（２.４）步骤（２.３）中的混合物在高速剪切机作用下，剪切30~90分钟，剪切速率为4000转/分钟~6000转/分钟，得到生物沥青。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1.1）所述的生物质为玉米秸秆、水稻秸秆、小麦秸秆、稻壳、玉米芯、油菜杆、甘蔗渣、向日葵秆、高粱杆、柳枝稷、苜蓿草、百慕大草、木屑、松枝、沙柳枝、柳枝、杨木、桦木、悬铃木、杉木或樟木生物质中任一种。
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