CN102583311A - 一种利用农林废弃物制备生物质炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用农林废弃物制备生物质炭的方法，属于炭素材料制备和生物质资源利用技术领域。该方法以农林废弃物为原材料，在亚临界水条件下，将干燥的生物质原料与去离子水以质量比1∶10～30的比例充分混合，在惰性气氛保护下于220～250℃碳化2～6小时，然后经过真空抽滤、热水洗涤、干燥得到生物质炭。本发明制备的生物质炭主要为含有芳香环结构的煤状碳材料，且碳元素含量和热值高、比表面积大，可作为土壤改良剂或者吸附剂。本发明所制备的方法的原料廉价易得、工艺简单、操作方便、制作成本低，利于工业化推广，并进一步扩展了生物质资源在碳材料方面的应用范围和应用价值。

Description

一种利用农林废弃物制备生物质炭的方法
技术领域
本发明涉及一种利用农林废弃物制备生物质炭的方法，特别涉及一种利用农林废弃物制备出碳元素含量及热值高的生物质炭材料的方法，属于炭素材料制备和生物质资源利用技术领域。
背景技术
随着能源和资源的短缺以及环境污染的日益严重，生物质资源的利用研究引起了广泛的关注。生物质资源如农业废弃物、林业生物质、能源植物、水生植物等都属于可再生资源而成为石油资源的替代品，而且大部分生物质资源含有丰富的碳元素，成为制备各种碳材料的丰富原料。这些可再生的生物质资源能转化为生物质燃料和产品，为人类提供可持续发展的机会。
生物质在水热条件下能够发生氧化、脱水、脱氢、烷基化、水合、水解和裂解等反应。水热碳化合成的碳基材料，其应用主要包括固碳、土壤改良剂、选择性吸附剂、药物传递和电极材料，而且生物质水热过程是将大气中的CO2固定在含碳物质上的最有效的手段，其碳的利用率接近1。这些碳基材料表面富集能显著改善亲水性和化学活性的官能团。目前，该领域研究的重点已经从化石燃料转变到以生物质作为原料合成碳基材料，同时也有望为合理利用过剩的生物质，为储存碳能源和避免直接焚烧对环境的严重污染等提供新的解决方案。
目前，国内外对于生物质碳材料及其制备方法的研究众多，一般为微孔碳材的形态存在。尽管水热碳化法在合成许多具有不同结构和大量官能团的碳基材料方面取得了杰出成效，但是在最重产物的组成和详细的机理过程方面还存在着研究空白。
公开号为CN 101585532A的中国发明专利申请公开了一种利用生物质残渣制备高比面微孔碳材料的方法。该制备方法是：将干燥、粉碎后的生物质残渣与化学活性物质充分混合，再放入焙烧炉内，升温到500～900℃进行碳化处理制备成微孔结构碳材料。公开号为CN 102219204A的中国发明专利申请公开了一种生物基胶体碳的制备方法。该方法采用稀酸、浓酸分别水解生物质获得木糖和葡萄糖的糖酸溶液，再进行碳酸溶液原位缩聚碳化，制备出以木糖或葡萄糖为前驱体且粒径为180～200nm的胶体碳球。公开号为CN101428786A的中国发明专利申请公开了一种一步反应合成功能化碳材料的制备方法。具体方法是利用叠氮化合物加热分解后的氮宾的超强活性，与碳-碳双键发生反应，从而将有机组分共价键连接于碳材料表面。公开号为CN 101888970A的中国发明专利提供了一种多孔碳材料复合物及其制备方法，并介绍了吸附剂、化妆料、净化剂和光催化复合材料的性质。该多孔碳材料复合物的比表面积为10m2/g，微孔容积为0.1m3/g。授权公告号为CN100467372C的中国专利公开了一种生物质高比面积微孔碳材料的制备方法，该方法先将生物质在管式炉中300～500℃碳化3～4小时，碳化产物再用碱性溶液浸渍后在700～800℃下火花1.5～3小时，最后再用稀酸浸泡干燥后制得具有高比较面积以及较窄孔分布的微孔碳材料。授权公告号为CN 101299397B的中国专利公开了一种多孔碳电极材料的制备方法，该多孔碳电极材料采用模板碳化法和CO2后处理结合的方法，以介孔氧化硅为模板，以蔗糖、糠醛、糠醇、聚丙烯等为前驱物，通过液相浸渍、高温碳化和模板去除等工艺，然后结合CO2高温处理，得到超级电容器用多孔碳电极材料。授权公告号为CN 1182180C的中国专利公开了一种生物质衍生碳质中间相制备方法，采用生物质资源材料作为原料，首先通过与酚类物质、浓硫酸微波或者油浴加热，在100～300℃条件下实现酚化改性/羟基化改性，接着通过溶剂处理后再将得到的粉体在100～400℃温度下热处理或者微波处理一点时间，从而制得中间相碳微球、含中间相的自烧结性粉末和含中间相的高分子。刘志坤和叶黎佳报道了以五种典型的生物质废弃料为原料，在箱式电炉内450和550℃碳化，得到的生物质炭化材料官能团主要变化为醚键断裂(C-O-C)、羰基(C＝O)、甲基(-CH3)和亚甲基(-CH2)消失，但仍存有羟基(-OH)、烯烃(C＝C)和芳香族化合物(参见：刘志坤，叶黎佳.(2007)生物质炭材料制备及性能测试.生物质化学工程41(5)：28-32)。但该方法是利用空气进行碳化反应。
目前，制备的生物质炭材料存在三方面不足：一是大部分以不可再生的煤作为原材料，而且来源不广泛；二是采用多部法制备，程序复杂，生产成本高；三是制备过程中加入酸碱等催化剂，设备耐腐蚀度高，而且对环境具有一定的污染。
发明内容
本发明的目的是提出一种利用农林废弃物制备生物质炭的方法，采用农林废弃物资源为制备原料，使其解决目前碳材料制备以木材和煤为原材料所导致的来源不可持续、工艺复杂、成本高的问题。
本发明提出的利用农林废弃物制备生物质炭的方法，包括以下步骤：
(1)将用农林废弃物切成小片，在60～105℃烘箱中烘干4～16小时，用粉碎机将烘干料粉碎，从粉碎料中收集40～60目组分；
(2)将上述步骤(1)的木粉与去离子水按照1∶(10～30)的质量比充分混合，得到混合物，并静置2～4小时；
(3)将步骤(2)的混合物放入反应釜中，在惰性气体保护下，在180～250℃下反应2～6小时，反应釜内压力为1.4～4.0MPa，反应釜的转速为100～300转/分钟，得到黑色的炭化产物；
(4)将步骤(3)得到的炭化产物，采用真空抽滤，热水洗涤，在60～105℃烘箱中烘干4～16小时，得到生物质炭。
本发明提出的利用农林废弃物制备生物质炭的方法，其优点是：
1、本发明提出的制备生物质炭的方法，利用玉米秸秆、灌木红柳、阔叶木按木以及竹子等农林废弃物为原材料，采用水热法碳化技术，原料易得，制备方法简单，且有利于环境保护。
2、本发明方法制备的生物质炭，主要为含有芳香环结构的煤状碳材料，且碳元素含量和热值高、比表面积大，可作为土壤改良剂或者吸附剂。
3、本发明提出的制备生物质炭的方法，采用水为溶剂进行合成，反应过程中不需另外加入其它化学催化剂和其他对环境产生污染的有机溶剂，不需要复杂昂贵的设备，大大简化了生产过程，降低了成本，利于工业化推广。
4、本发明提出的制备生物质炭的方法，解决了生物质炭材料制备以石油和煤为根本原材料所导致的来源不可持续、工艺复杂、成本高的问题，进一步扩展了生物质资源在碳材料方面的应用范围和应用价值。
具体实施方式
本发明提出的利用农林废弃物制备生物质炭的方法，包括以下步骤：
(1)将用农林废弃物切成小片，在60～105℃烘箱中烘干4～16小时，用粉碎机将烘干料粉碎，从粉碎料中收集40～60目组分；
(2)将上述步骤(1)的木粉与去离子水按照1∶(10～30)的质量比充分混合，得到混合物，并静置2～4小时；
(3)将步骤(2)的混合物放入反应釜中，在惰性气体保护下，在180～250℃下反应2～6小时，反应釜内压力为1.4～4.0MPa，反应釜的转速为100～300转/分钟，得到黑色的炭化产物；
(4)将步骤(3)得到的炭化产物，采用真空抽滤，热水洗涤，在60～105℃烘箱中烘干4～16小时，得到生物质炭。
上述制备生物质炭的方法中，所用的农林废弃物可以是玉米秸秆、灌木红柳、阔叶木桉木或竹子。
上述制备生物质炭的方法中，所用的惰性气体可以为氮气或氩气。
以下介绍本发明方法的实施例：
实施例1：利用农业废弃物玉米秸秆制备生物质炭。
(1)将采集的农业废弃物玉米秸秆原料切成小片，在60℃烘箱中烘干16小时，用粉碎机粉碎并收集40～60目组分；
(2)将粉状原料与去离子水以质量比为1∶10的比例充分混合，静置4小时。随后将混合物转移至高压反应釜内，在氮气保护下以每分钟4℃的升温速度到250℃，反应4小时，反应釜压力为4.0MPa，反应釜的转速为150转/分钟；
(3)反应结束后将高压反应釜冷却至室温。然后得到的固体残渣经过真空抽滤，热水洗涤，在60℃烘箱中烘干16小时得到生物质炭。
本实施例制备的生物质炭中，生物质炭得率为35.48％，氧元素及碳元素的含量分别为16.3％和71.4％，热值为29.2MJ/kg，比表面积相比原料的2.26m2/g增加到10.8m2/g。
实施例2：利用林业废弃物灌木红柳制备生物质炭。
(1)将采集的林业废弃物灌木红柳原料切成小片，在60℃烘箱中烘干16小时，用粉碎机粉碎并收集40～60目组分。
(2)将木粉与去离子水以质量比为1∶10的比例充分混合，静置4小时。随后将混合物转移至高压反应釜内，在氮气保护下以每分钟4℃的升温速度到250℃，反应4小时，反应釜压力为4.0MPa，反应釜的转速为150转/分钟。
(3)反应结束后将高压反应釜冷却至室温。然后得到的固体残渣经过真空抽滤，热水洗涤，在60℃烘箱中烘干16小时得到生物质炭。
本实施例制备的生物质炭中，生物质炭得率为38.1％，氧元素及碳元素的含量分别为20.9％和72.1％，热值为28.4MJ/kg，比表面积相比原料的1.0m2/g增加到11.3m2/g。
实施例3：利用林业废弃物阔叶木桉木制备生物质炭。
(1)将采集的林业废弃物阔叶木桉木原料切成小片，在60℃烘箱中烘干16小时，用粉碎机粉碎并收集40～60目组分。
(2)将木粉与去离子水以质量比为1∶16的比例充分混合，静置5小时。随后将混合物转移至高压反应釜内，在氮气保护下以每分钟4℃的升温速度到250℃，反应2小时，反应釜压力为4.0MPa，反应釜的转速为150转/分钟。
(3)反应结束后将高压反应釜冷却至室温。然后得到的固体残渣经过真空抽滤，热水洗涤，在60℃烘箱中烘干16小时得到生物质炭。
本实施例制备的生物质炭中，生物质炭得率为40.0％，氧元素含量由原来的45.4％降低到25.0％，而碳元素含量由原来的48.0％增加到69.7％。
实施例4：利用林业废弃物竹子制备生物质炭。
(1)将采集的林业废弃物竹子原料切成小片，在60℃烘箱中烘干16小时，用粉碎机粉碎并收集40～60目组分。
(2)将木粉与去离子水以质量比为1∶30的比例充分混合，静置4小时。随后将混合物转移至高压反应釜内，在氮气保护下以每分钟4℃的升温速度到220℃，反应6小时，反应釜压力为2.2MPa，反应釜的转速为150转/分钟。
(3)反应结束后将高压反应釜冷却至室温。然后得到的固体残渣经过真空抽滤，热水洗涤，在60℃烘箱中烘干16小时得到生物质炭。
本实施例制备的生物质炭中，生物质炭得率为45.2％，热值由原料的16.8MJ/kg增加到28.7MJ/kg，溶液酸碱度由中性降低到pH值为3.4。
以下以实施例1和实施例2为例进行样品表征说明：
生物质原料经过水热碳化反应后，其微观结构与官能团均发生了变化。与原料相比，这些生物质碳热值大大提高(表1)，热值为28.4～29.2MJ/kg，碳元素为71.4和72.1％，BET比面积为10.8～11.3m2/g，微孔容积达到0.025～0.017cm3/g(表2)。这些生物质炭外观为煤状且带有芳香环结构，并且成分分析表明主要组分为木质素(表1)，表明半纤维素和纤维素组分在水热条件下全部降解，通过水热碳化生物质资源能得到芳香环结构的生物炭。
表1生物质炭得率、元素分析和热值
Figure BDA0000134289590000051
表2BET比较面积和微孔容积
Figure BDA0000134289590000052

Claims (3)

1.一种利用农林废弃物制备生物质炭的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将用农林废弃物切成小片，在60～105℃烘箱中烘干4～16小时，用粉碎机将烘干料粉碎，从粉碎料中收集40～60目组分；
(2)将上述步骤(1)的木粉与去离子水按照1∶(10～30)的质量比充分混合，得到混合物，并静置2～4小时；
(3)将步骤(2)的混合物放入反应釜中，在惰性气体保护下，在180～250℃下反应2～6小时，反应釜内压力为1.4～4.0MPa，反应釜的转速为100～300转/分钟，得到黑色的炭化产物；
(4)将步骤(3)得到的炭化产物，采用真空抽滤，热水洗涤，在60～105℃烘箱中烘干4～16小时，得到生物质炭。
2.如权利要求1所述的制备生物质炭的方法，其特征在于，其中所述的农林废弃物为玉米秸秆、灌木红柳、阔叶木桉木或竹子。
3.如权利要求1所述的制备生物质炭的方法，其特征在于，其中所述的惰性气体为氮气或氩气。
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