CN113213475A - 一种生物质焦和糖类共水热的改性碳材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种生物质焦和糖类共水热的改性碳材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及碳材料技术领域，具体涉及一种生物质焦和糖类共同水热的改性碳材料的制备方法及其应用，该催化剂以生物焦和糖类为原料，通过糖类发生聚合反应改性生物质焦表面官能团。该碳材料将其应用于在室温下吸附水中的四环素。

Description

一种生物质焦和糖类共水热的改性碳材料的制备方法及其 应用
技术领域
本发明涉及一种生物质焦和糖类共水热的改性碳材料的制备方法及其应用。
背景技术
抗生素是微生物代谢活动产生的一种具有抗病原体或其他活性并且能干扰其他生物细胞发育的一类化合物，它被广泛用于人或动物的疾病治疗，拯救了无数的生命，但同时它的排放也造成了很严重的污染，尤其是水环境的污染。医疗行业废水、制药工业废水及人畜排泄物等是水体抗生素污染的主要来源。目前除去水中抗生素的方法主要有物理分离，微生物法，吸附，化学氧化法等。其中吸附法因具有成本低，高效，易操作等优点被广泛应用。但是，现在市面大多数用于吸附的碳材料反复使用后效果很差，再生需要的高温蒸汽会使得原来的孔结构坍塌，吸附效果下降。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种生物质改性碳材料的制备方法及其在四环素吸附中的应用。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种生物质焦和糖类共水热的改性碳材料的制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
（1） 将0.5-2质量份的糖类加入到10-50克水中，室温下搅拌均匀；
（2） 再将5-10质量份的生物质焦加入到（1）的混合液中，室温下搅拌均匀；
（3） 将（2）的混合液放入高压反应釜，加入0-0.05质量份的草酸钾，通入3-5MPa氮气，加热到180-230℃，5-12h，降到室温后，排气取出，离心洗涤后干燥，得到的黑色固体即为生物质改性碳材料的前驱体；
（4） 将前驱体放入管式炉中，惰性气体，200-300℃煅烧1-4h，降温后取出得到生物质改性的碳材料。
所述的生物质焦和糖类共水热的改性碳材料，其特征在于，步骤（1）中的糖类是木糖，葡萄糖，菊糖，纤维素中的一种。
所述的一种生物质焦和糖类共水热的改性碳材料，其特征在于，步骤（2）中的生物质焦的制备方法是：将5克锯末放入管式炉中，氩气气氛下，510℃煅烧1h，得到固体即为活性炭材料。
所述的一种生物质焦和糖类共水热的改性碳材料，其特征在于，步骤（4）中的惰性气体是氮气，氩气，氦气中的一种。
所述的一种生物质焦和糖类共水热的改性碳材料的应用，其特征在于。将其应用于四环素在水中的吸附。将50mg生物质改性碳材料加入到质量浓度为20mg/L的四环素溶液中，室温下搅拌0-10h后，取样测试溶液中四环素的含量。
附图说明
图1是生物质焦和糖类共水热的改性碳材料制备流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施列，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明的保护范围。
对比例1
将5克锯末放入管式炉中，氩气气氛下，510℃煅烧1h，得到固体即为生物质焦。将50mg生物质焦加入到100mL质量浓度为20mg/L的四环素溶液中，室温下搅拌6h后，取样测试溶液中四环素的去除率是50.5%。
实施例1
将5克锯末放入管式炉中，氩气气氛下，510℃煅烧1h，得到固体即为活性炭。将2g纤维素，7.5g生物质焦加入到25克水中，室温下搅拌均匀后放入高压反应釜，通入5MPa氮气，加热到190℃，10h，降到室温后，排气取出，离心洗涤后干燥，得到的黑色固体即为生物质改性碳材料的前驱体。将前驱体放入管式炉中，氮气气氛，450℃煅烧2.5h，降到室温后取出得到生物质改性的碳材料；
将5克锯末放入管式炉中，氩气气氛下，510℃煅烧1h，得到固体即为活性炭材料。将50mg活性碳材料加入到100mL质量浓度为20mg/L的四环素溶液中，室温下搅拌6h后，取样测试溶液中去除率的含量是89.2%。
实施例2
将5克锯末放入管式炉中，氩气气氛下，510℃煅烧1h，得到固体即为活性炭。将2g纤维素，10g生物质焦加入到40克水中，室温下搅拌均匀后放入高压反应釜，加入0.03g草酸钾，通入5MPa氮气，加热到230℃，5h，降到室温后，排气取出，离心洗涤后干燥，得到的黑色固体即为生物质改性碳材料的前驱体。将前驱体放入管式炉中，氮气气氛，400℃煅烧4h，降到室温后取出得到生物质改性的碳材料；
将5克锯末放入管式炉中，氩气气氛下，510℃煅烧1h，得到固体即为活性炭材料。将50mg活性碳材料加入到100mL质量浓度为20mg/L的四环素溶液中，室温下搅拌6h后，取样测试溶液中去除率的含量是91.3%。
实施例3
将5克锯末放入管式炉中，氩气气氛下，510℃煅烧1h，得到固体即为活性炭。将1.5g纤维素，5g生物质焦加入到10克水中，室温下搅拌均匀后放入高压反应釜，加入0.05g草酸钾，通入3MPa氮气，加热到180℃，12h，降到室温后，排气取出，离心洗涤后干燥，得到的黑色固体即为生物质改性碳材料的前驱体。将前驱体放入管式炉中，氩气气氛，500℃煅烧1h，降到室温后取出得到生物质改性的碳材料；
将5克锯末放入管式炉中，氩气气氛下，510℃煅烧1h，得到固体即为活性炭材料。将50mg活性碳材料加入到100mL质量浓度为20mg/L的四环素溶液中，室温下搅拌6h后，取样测试溶液中去除率的含量是94.1%。
实施例4
将5克锯末放入管式炉中，氩气气氛下，510℃煅烧1h，得到固体即为活性炭。将0.5g纤维素，8g生物质焦加入到35克水中，室温下搅拌均匀后放入高压反应釜，加入0.01g草酸钾，通入4MPa氮气，加热到205℃，6h，降到室温后，排气取出，离心洗涤后干燥，得到的黑色固体即为生物质改性碳材料的前驱体。将前驱体放入管式炉中，氦气气氛，420℃煅烧1.5h，降到室温后取出得到生物质改性的碳材料；
将5克锯末放入管式炉中，氩气气氛下，510℃煅烧1h，得到固体即为活性炭材料。将50mg活性碳材料加入到100mL质量浓度为20mg/L的四环素溶液中，室温下搅拌6h后，取样测试溶液中去除率的含量是99.4%。
实施例5
将5克锯末放入管式炉中，氩气气氛下，510℃煅烧1h，得到固体即为活性炭。将0.5g菊糖，8g生物质焦加入到35克水中，室温下搅拌均匀后放入高压反应釜，加入0.01g草酸钾，通入4MPa氮气，加热到205℃，6h，降到室温后，排气取出，离心洗涤后干燥，得到的黑色固体即为生物质改性碳材料的前驱体。将前驱体放入管式炉中，氮气气氛，420℃煅烧1.5h，降到室温后取出得到生物质改性的碳材料；
将5克锯末放入管式炉中，氩气气氛下，510℃煅烧1h，得到固体即为活性炭材料。将50mg活性碳材料加入到100mL质量浓度为20mg/L的四环素溶液中，室温下搅拌6h后，取样测试溶液中去除率的含量是93.2%。
实施例6
将5克锯末放入管式炉中，氩气气氛下，510℃煅烧1h，得到固体即为活性炭。将0.5g木糖，8g生物质焦加入到35克水中，室温下搅拌均匀后放入高压反应釜，加入0.01g草酸钾，通入4MPa氮气，加热到205℃，6h，降到室温后，排气取出，离心洗涤后干燥，得到的黑色固体即为生物质改性碳材料的前驱体。将前驱体放入管式炉中，氮气气氛，420℃煅烧1.5h，降到室温后取出得到生物质改性的碳材料；
将5克锯末放入管式炉中，氩气气氛下，510℃煅烧1h，得到固体即为活性炭材料。将50mg活性碳材料加入到100mL质量浓度为20mg/L的四环素溶液中，室温下搅拌6h后，取样测试溶液中去除率的含量是98.4%。
实施例7
将5克锯末放入管式炉中，氩气气氛下，510℃煅烧1h，得到固体即为活性炭。将0.5g葡萄糖，8g生物质焦加入到35克水中，室温下搅拌均匀后放入高压反应釜，加入0.01g草酸钾，通入4MPa氮气，加热到205℃，6h，降到室温后，排气取出，离心洗涤后干燥，得到的黑色固体即为生物质改性碳材料的前驱体。将前驱体放入管式炉中，氮气气氛，420℃煅烧1.5h，降到室温后取出得到生物质改性的碳材料；
将5克锯末放入管式炉中，氩气气氛下，510℃煅烧1h，得到固体即为活性炭材料。将50mg活性碳材料加入到100mL质量浓度为20mg/L的四环素溶液中，室温下搅拌6h后，取样测试溶液中四环素的去除率是97.8%。

Claims (5)

1.一种生物质焦和糖类共水热的改性碳材料的制备方法及其应用，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
（1）将0.5-2质量份的糖类加入到10-50克水中，室温下搅拌均匀；
（2）再将5-10质量份的生物质焦加入到（1）的混合液中，室温下搅拌均匀；
（3）将2）的混合液放入高压反应釜，加入0-0.05质量份的草酸钾，通入3-5MPa氮气，加热到180-230℃，5-12h，降到室温后，排气取出，离心洗涤后干燥，得到的黑色固体即为生物质改性碳材料的前驱体；
（4）将前驱体放入管式炉中，惰性气体，400-500℃煅烧1-4h，降温后取出得到生物质改性的碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物质焦和糖类共水热的改性碳材料，其特征在于，步骤（1）中的糖类是木糖，葡萄糖，菊糖，纤维素中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种生物质焦和糖类共水热的改性碳材料，其特征在于，步骤（2）中的生物质焦的制备方法是：将5克锯末放入管式炉中，氩气气氛下，510℃煅烧1h，得到固体即为活性炭材料。
4.根据权利要求1所述的一种生物质焦和糖类共水热的改性碳材料，其特征在于，步骤（4）中的惰性气体是氮气，氩气，氦气。
5.根据权利要求1所述的一种生物质焦和糖类共水热的改性碳材料的应用，其特征在于，将其应用于在室温下吸附水中的四环素；将50mg生物质改性碳材料加入到质量浓度为20mg/L的四环素溶液中，室温下搅拌6h后，取样测试溶液中四环素的含量，计算去除率。
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Citations (1)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102583311A (zh) * 2012-02-07 2012-07-18 北京林业大学 一种利用农林废弃物制备生物质炭的方法

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Title
宁平等: "《生物质活性炭催化剂的制备及脱硫应用》", 30 November 2019, 冶金工业出版社 *

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