CN108187614A - 一种用于烟气脱汞的生物质多孔炭吸附剂制备方法及产品 - Google Patents

一种用于烟气脱汞的生物质多孔炭吸附剂制备方法及产品 Download PDF

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Abstract

本发明属于烟气污染物控制相关技术领域，并公开了一种用于烟气脱汞的生物质多孔炭吸附剂制备方法，包括：配置生物质溶液并升温搅拌，直至获得生物质凝胶；将生物质凝胶转移至反应釜中执行特定的水热反应接着产生炭化前驱体；在惰性气体氛围下继续升温，采用CO2对炭化前驱体进行扩孔活化处理，然后切换为惰性气体自然冷却至室温；将产物研磨粉碎，然后采用低温等离子体于空气气氛下进行改性处理。本发明还公开了相应的产品。通过本发明，能够利用生物质材料直接制取高品质的多孔炭吸附剂，制备方法简单可靠，无需使用强腐蚀性活性剂，成本低廉，易于工业化应用。

Description

一种用于烟气脱汞的生物质多孔炭吸附剂制备方法及产品
技术领域
本发明属于烟气污染物控制相关技术领域，更具体地，涉及一种用于烟气脱汞的生物质多孔炭吸附剂制备方法及产品。
背景技术
汞是一种有毒的重金属，其对人体和环境带来的危害尤为值得关注。目前，很多领域都会涉及到汞的排放，尤其是在燃煤电厂方面。具体而言，燃煤烟气中的汞包括单质汞(Hg0)，氧化态汞(Hg2+)和颗粒态汞(Hgp)。其中Hg2+易溶于水，可被现有的湿法脱硫装置高效脱除；Hgp可被现有的除尘装置脱除；但对于Hg0而言，由于它挥发性高，水溶性低和化学惰性等原因，很难被现有的空气污染控制设备脱除。因此，Hg0的捕获是燃煤电厂汞排放控制最大挑战之一。
目前的燃煤电厂汞排放控制技术主要包括氧化和吸附剂喷射等技术。氧化技术可使Hg0转化为Hg2+，随后被湿法脱硫设备有效地脱除。然而，氧化技术的实质是将汞从烟气中转移到脱硫溶液或脱硫石膏中，并没有从根本上解决问题，很容易造成二次污染。目前最有前景的技术是吸附剂喷射法，最常用的吸附剂是活性炭，并日益引入以生物基为原料的吸附剂制备方案。现有技术中已经提出了一些生物基吸附剂的制备工艺。例如，CN201410302007.9公开了一种生物基碳基脱汞吸附剂的制备装置及方法，其中披露了可采取花生壳之类的生物质进行热解形成较大的间隙，然后通过KCL、KRr之类的卤化银溶液浸渍改性处理，最后执行水蒸气活化处理来改善吸附剂的比表面积及微孔结构。又如，CN201310138012.6公开了一种生物质碳基烟气脱汞吸附剂及其制备方法，其中披露了可采取坚果、桑树枝或核桃壳之类的生物质进行快速热解获得热解焦，然后进行蒸汽活化，最后采用H2O2、ZnCl2之类的改性试剂进行浸渍处理获得吸附剂。此外，CN201510422403.X公开了一种脱除硫化氢的改性生物炭基吸附剂的制备方法，其中披露了可将核桃壳、椰子壳之类的原材料和KOH混合后放入石英管执行加热活化，然后硝酸浸洗干燥后加入金属盐溶液超声浸渍，最后放入等离子体反应器中进行改进，由此获得生物炭基吸附剂。
然而，进一步的研究表明，上述现有方案仍然存在以下的缺陷或不足：首先，上述制备路线操作工序要求复杂，耗费时间长，成本较高，而且往往使用了强腐蚀性的活性剂，容易对环境造成不利影响；其次，实际测试表明经上述工序所制得的活性炭对汞的吸附效率偏低，其整体性能仍有待进一步提升；最后，在实际工业中往往需要喷射大量的此类活性炭才能达到相应排放标准，因此活性炭喷射技术成本较高。相应地，本领域亟需对此作出进一步的研究和改进，以便更好地满足现代化燃煤电厂汞排放控制过冲中的多种复杂需求。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种用于烟气脱汞的生物质多孔炭吸附剂制备方法及产品，其中通过对其制备路线尤其是多个重要步骤的关键工艺条件等重新进行了研究和设计，与现有技术的制备工艺方式相比，能够充分结合水热反应及低温等离子活化技术各自的优点，以便于质量控制、无需使用强腐蚀性活性剂的方式将多种生物质直接制取高品质的多孔炭吸附剂，而且所获得的产品与现有技术相比具有更大的比表面积、发达的空隙结构和丰富的表面活性位，因而尤其适用于燃煤电厂烟气中的单质汞脱除之类的应用场合。
相应地，按照本发明的一个方面，提供了一种用于烟气脱汞的生物质多孔炭吸附剂制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
(a)选取生物质作为炭源溶解在去离子水中，并获得质量百分比浓度为10％～30％的生物质溶液；接着，将该生物质溶液在80℃～100℃的温度下充分搅拌，直至获得生物质凝胶；
(b)将所述生物质凝胶转移至反应釜中，在150℃～220℃的温度下执行10小时～12小时的水热反应并获得前驱体；接着，将该前驱体在惰性气体氛围下以3℃/min～8℃/min的速率从室温升温至600℃，并在600℃下炭化0.5小时～2小时，由此获得炭化前驱体；
(c)在惰性气体氛围下继续将温度升高至900℃，然后将惰性气体切换为CO2，并在900℃下对所述炭化前驱体进行2小时～4小时的扩孔活化处理，然后将CO2切换为惰性气体自然冷却至室温，直至获得多孔炭产物；
(d)将步骤(c)所获得的多孔炭产物研磨粉碎，然后采用20KV～60KV工作电压的低温等离子体，于空气气氛下对研磨粉碎后的多孔炭产物进行改性处理，由此得到所需的多孔炭吸附剂产品。
优选地，所述生物质优选为以下物质的一种或组合：木质素、淀粉和蔗糖。
优选地，在步骤(a)中，所述生物质溶液的质量百分比浓度进一步优选为15％～25％。
优选地，在步骤(a)中，所述生物质溶液进一步优选在90℃的温度下充分搅拌，直至获得生物质凝胶。
优选地，在步骤(b)中，所述生物质凝胶转移至反应釜中后，进一步优选在180℃～200℃的温度下执行10小时～12小时的水热反应。
优选地，在步骤(b)中，所述惰性气体优选为氮气，并且其气流率优选设定为50mL/min～200mL/min。
优选地，在步骤(c)中，所述CO2的气流率优选设定为50mL/min～200mL/min。
优选地，在步骤(d)中，在对所述多孔炭产物研磨粉碎后，还优选包括筛分处理的操作，以得到粒径小于150μm的多孔炭产物。
优选地，在步骤(d)中，进一步优选采用30KV～40KV工作电压的低温等离子体进行所述改性处理。
按照本发明的另一方面，还提供了相应的生物质多孔炭吸附剂产品。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1、通过对其关键反应物的类型特别是反应路线的关键工艺条件等重新进行了研究和设计，与现有技术的制备工艺方式相比，不仅可以实现高品质的生物质多孔炭吸附剂，而且整个工艺过程简单可靠、便于操控，同时无需使用强腐蚀性活性剂之类的物质；
2、本发明提供的吸附剂采用生物质为炭源，成本低廉、使用方便，其中水热反应工序能够以温和易控、节能清洁的方式获得分子水平的化合物结构，低温等离子体活化工序则对材料表面分子进行激发电离，相应进一步使得材料表面性能获得改善，同时反应体系接近室温，处理时间短且不影响材料本体；
3、综合来看，本发明利用生物质材料直接制取高品质的多孔炭吸附剂，制备方法简单可靠，无需使用强腐蚀性活性剂，成本低廉，易于工业化应用。所制备的多孔炭材料具有大的比表面积、发达的孔隙结构和丰富的表面活性位，利于实现汞尤其是单质汞的高效脱除，因而是一种极具工业应用前景的脱汞材料。
附图说明
图1是按照本发明的生物质多孔炭吸附剂制备方法的整体流程示意图；
图2是以实施例1所制得的样品为例，用于显示该多孔炭吸附剂用于烟气脱汞的时间-效率示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
图1是按照本发明的生物质多孔炭吸附剂制备方法的整体流程示意图。其中通过对其制备路线尤其是多个重要步骤的关键工艺条件等重新进行了研究和设计，能够充分结合水热反应及低温等离子活化技术各自的优点，相应以便于质量控制、无需使用强腐蚀性活性剂的方式将多种生物质直接制取高品质的多孔炭吸附剂。下面将结合图1对其进行具体解释说明。
首先，是生物质溶液的配置及凝胶化处理步骤。
譬如选取淀粉、蔗糖、木质素以及其他易水解的生物质材料，将其作为炭源溶解在去离子水中，并获得质量百分比浓度为10％～30％、进一步优选为15％～25％的生物质溶液；接着，将该生物质溶液在80℃～100℃的温度下充分搅拌，直至获得生物质凝胶。在一个优选的实施方式中，生物质凝胶为生物质溶液于90℃搅拌20min～50min得到。
接着，是水热反应步骤。
将所述生物质凝胶转移至反应釜中，在150℃～220℃的温度下执行10小时～12小时的水热反应并获得前驱体；接着，将该前驱体在惰性气体氛围下以3℃/min～8℃/min的速率从室温升温至600℃，并在600℃下炭化0.5小时～2小时，由此获得炭化前驱体。在另一优选的实施方式中，炭化前驱体为由生物质凝胶于150℃～200℃水热12h～14h得到。
接着，针对性的扩孔活化处理步骤。
譬如在氮气之类的惰性气体氛围下继续将温度升高至900℃，然后将惰性气体切换为CO2，并在900℃下对所述炭化前驱体进行2小时～4小时的扩孔活化处理，然后将CO2切换为惰性气体自然冷却至室温，直至获得多孔炭产物。
在一个优选的实施方式中，设计在900℃条件下使用CO2对炭化后的炭化前驱体进行扩孔活化2h～4h得到多孔炭材料，进一步优选地，CO2的气流率为50mL/min～200mL/min。高温CO2扩孔活化时间可设计为2.5h～3.5h。
最后，是低温等离子改性处理步骤。
将以上步骤所获得的多孔炭产物研磨粉碎，然后采用20KV～60KV工作电压的低温等离子体，于空气气氛下对研磨粉碎后的多孔炭产物进行改性处理，由此得到所需的多孔炭吸附剂产品。
在本步骤中，将多孔炭材料研磨粉碎后，还可以包括研磨后用筛子筛分的步骤，以得到粒径小于150μm的汞吸附剂。此外，在一个优选的实施方式中，低温等离子体的工作电压还进一步设计为30KV～40KV。
实施例1
取15g木质素，溶解于100ml去离子水中；将生物质溶液在90℃搅拌20min，倒入反应釜，于200℃水热处理12h。
所制备的炭化前驱体于氮气气氛600℃炭化0.5h。将炭化后的材料用50ml/min的CO2于900℃扩孔活化2.5h。
将扩孔活化后的炭材料研磨粉碎至150μm，平铺置入低温等离子体发生器的下级板上，于工作电压40KV空气气氛下处理5min，得到多孔炭吸附剂PC-1。
实施例2
取15g蔗糖，溶解于100ml去离子水中；将生物质溶液在80℃搅拌20min，倒入反应釜，于220℃水热处理12h。
所制备的炭化前驱体于氮气气氛600℃炭化0.5h。将炭化后的材料用100ml/min的CO2于900℃扩孔活化2.5h。
将扩孔活化后的炭材料研磨粉碎至150μm，平铺置入低温等离子体发生器的下级板上，于工作电压30KV空气气氛下处理5min，得到多孔炭吸附剂PC-2。
实施例3
取25g蔗糖，溶解于100ml去离子水中；将生物质溶液在90℃搅拌20min，倒入反应釜，于150℃水热处理12h。
所制备的炭化前驱体于氮气气氛600℃炭化0.5h。将炭化后的材料用200ml/min的CO2于900℃扩孔活化2.5h。
将扩孔活化后的炭材料研磨粉碎至150μm，平铺置入低温等离子体发生器的下级板上，于工作电压60KV空气气氛下处理5min，得到多孔炭吸附剂PC-3。
实施例4
取30g木质素，溶解于100ml去离子水中；将生物质溶液在90℃搅拌20min，倒入反应釜，于180℃水热处理12h。
所制备的炭化前驱体于氮气气氛600℃炭化0.5h。将炭化后的材料用150ml/min的CO2于900℃扩孔活化2.5h。
将扩孔活化后的炭材料研磨粉碎至150μm，平铺置入低温等离子体发生器的下级板上，于工作电压35KV空气气氛下处理5min，得到多孔炭吸附剂PC-4。
实施例5
取20g淀粉，溶解于100ml去离子水中；将生物质溶液在150℃搅拌20min，倒入反应釜，于200℃水热处理12h。
步骤(2)制备的炭化前驱体于氮气气氛600℃炭化1.5h。将炭化后的材料用100ml/min的CO2于900℃扩孔活化3h。
将扩孔活化后的炭材料研磨粉碎至150μm，平铺置入低温等离子体发生器的下级板上，于工作电压30KV空气气氛下处理10min，得到多孔炭吸附剂PC-5。
实施例6
取20g蔗糖，溶解于100ml去离子水中；将生物质溶液在90℃搅拌20min，倒入反应釜，于150℃水热处理14h。
所制备的炭化前驱体于氮气气氛600℃炭化1.5h。将炭化后的材料用100ml/min的CO2于900℃扩孔活化3h。
将扩孔活化后的炭材料研磨粉碎至150μm，平铺置入低温等离子体发生器的下级板上，于工作电压30KV空气气氛下处理10min，得到多孔炭吸附剂PC-6。
实施例7
取20g淀粉，溶解于100ml去离子水中；将生物质溶液在90℃搅拌20min，倒入反应釜，于150℃水热处理14h。
所制备的炭化前驱体于氮气气氛600℃炭化1.5h。将炭化后的材料用200ml/min的CO2于900℃扩孔活化3.5h。
将扩孔活化后的炭材料研磨粉碎至150μm，平铺置入低温等离子体发生器的下级板上，于工作电压30KV空气气氛下处理20min，得到多孔炭吸附剂PC-7。
实施例8
取15g淀粉，溶解于100ml去离子水中；将生物质溶液在90℃搅拌20min，倒入反应釜，于180℃水热处理14h。
所制备的炭化前驱体于氮气气氛600℃炭化1.5h。将炭化后的材料用50ml/min的CO2于900℃扩孔活化2.5h。
将扩孔活化后的炭材料研磨粉碎至150μm，平铺置入低温等离子体发生器的下级板上，于工作电压30KV空气气氛下处理30min，得到多孔炭吸附剂PC-8。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于烟气脱汞的生物质多孔炭吸附剂制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
(a)选取生物质作为炭源溶解在去离子水中，并获得质量百分比浓度为10％～30％的生物质溶液；接着，将该生物质溶液在80℃～100℃的温度下充分搅拌，直至获得生物质凝胶；
(b)将所述生物质凝胶转移至反应釜中，在150℃～220℃的温度下执行10小时～12小时的水热反应并获得前驱体；接着，将该前驱体在惰性气体氛围下以3℃/min～8℃/min的速率从室温升温至600℃，并在600℃下炭化0.5小时～2小时，由此获得炭化前驱体；
(c)在惰性气体氛围下继续将温度升高至900℃，然后将惰性气体切换为CO2，并在900℃下对所述炭化前驱体进行2小时～4小时的扩孔活化处理，然后将CO2切换为惰性气体自然冷却至室温，直至获得多孔炭产物；
(d)将步骤(c)所获得的多孔炭产物研磨粉碎，然后采用20KV～60KV工作电压的低温等离子体，于空气气氛下对研磨粉碎后的多孔炭产物进行改性处理，由此得到所需的多孔炭吸附剂产品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生物质优选为以下物质的一种或组合：木质素、淀粉和蔗糖。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述生物质溶液的质量百分比浓度进一步优选为15％～25％。
4.如权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述生物质凝胶转移至反应釜中后，进一步优选在180℃～200℃的温度下执行10小时～12小时的水热反应。
5.如权利要求1-4任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述惰性气体优选为氮气，并且其气流率优选设定为50mL/min～200mL/min。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述CO2的气流率优选设定为50mL/min～200mL/min。
7.如权利要求1-6任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(d)中，在对所述多孔炭产物研磨粉碎后，还优选包括筛分处理的操作，以得到粒径小于150μm的多孔炭产物。
8.如权利要求1-7任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(d)中，进一步优选采用30KV～40KV工作电压的低温等离子体进行所述改性处理。
9.一种生物质多孔炭吸附剂产品，其按照如权利要求1-8任意一项所述的方法而制得。
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