CN106673389A - 一种粪便热处理资源化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种粪便热处理资源化的方法，包括步骤：将粪便加入反应釜给予初压、加热升温、收集剩余混合物、使用有机溶剂进行萃取、过滤、蒸馏、干燥。所述的粪便热处理资源化的方法通过水热液化法实现粪便的无害化处理和资源的回收利用。本发明旨在实现废弃生物质的无害化处理的同时，实现碳(C)、氢(H)、氮(N)、磷(P)和金属元素(Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb)的回收利用。本发明在实现粪便的安全卫生管理的同时，可进一步地实现其资源化利用。

Description

一种粪便热处理资源化的方法
技术领域
本发明涉及水热液化处理固体废弃物领域，具体涉及一种粪便(包括人粪、猪粪、牛粪、羊粪和鸡粪等)无害化处理及资源回收的方法。
背景技术
水热液化是一种绿色环保技术，是在温度200～500℃，压强5～25MPa，以水为溶剂条件下进行，在此过程中，生物质分解成小分子，小分子再聚合成不同的化合物，形成生物油、水相产物、气体和固体残渣。然而，目前水热液化集中在产油的研究，并没有对其在畜禽粪便中金属及营养物质的回收研究。
本发明的出发点是实现粪便的无害化处理和资源的回收利用。本发明旨在实现废弃生物质的无害化处理的同时，实现碳(C)、氢(H)、氮(N)、磷(P)和金属元素(Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb)的回收利用。本发明在实现粪便的安全卫生管理的同时，可进一步地实现其资源化利用。
通过水热液化技术使粪便无害化处理的同时，使碳、氢、氮、磷和金属元素在水热液化产物中定向分布，实现其回收利用，可以缓解能源危机，减少水污染，保护环境。通过对国内外专利文献、期刊杂志及其他公开发表的文献(如互联网)进行检索，本发明在国内外未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种粪便热处理资源化的方法，实现废弃生物质的无害化处理的同时，实现碳(C)、氢(H)、氮(N)、磷(P)和金属元素(Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb)的回收利用。
本发明解决技术问题所采用的方案是：
一种粪便热处理资源化的方法，该方法包括如下步骤：
a)将粪便加入反应釜中，然后密封反应釜，用气体给予0～4MPa的初压。
b)反应釜加热升温，达到设定温度后，保持0～180min后，停止加热。
c)冷却至室温，在反应釜的出气口进行气体收集；然后打开反应釜，收集剩余混合物；将剩余混合物过滤后得到含有Na、K、N和P元素的水相和剩余物质；d)对步骤c)中过滤后的剩余物质使用有机溶剂进行萃取，然后过滤，得到固体残渣和生物原油有机溶液；其中，固体残渣中含有Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素。
e)对步骤d)中得到的生物原油有机溶液进行蒸馏，蒸馏使用旋蒸仪，干燥之后得到含有C和H元素的生物原油。
所述的粪便热处理资源化的方法步骤a)中的粪便为猪粪，牛粪，鸡粪，人粪，羊粪等粪便中的至少一种。
所述的粪便热处理资源化的方法步骤a)中的粪便中的含水量为60％～95％。
所述的粪便热处理资源化的方法步骤a)中反应釜为间歇式反应釜或连续式反应釜。
所述的粪便热处理资源化的方法步骤b)中，设定温度为220～450℃。
所述的粪便热处理资源化的方法步骤d)中，所述的有机溶剂为丙酮、二氯甲烷、甲苯、乙醚、乙酸乙酯中的一种或几种。
所述的粪便热处理资源化的方法步骤e)蒸馏之后的剩余物在干燥条件为，在真空干燥箱65℃条件下干燥10小时。
所述的粪便热处理资源化的方法步骤c)水相中Na、K元素采用感应耦合等离子体发射光谱仪测定；N、P元素使用过硫酸钾氧化法和钼锑抗分光光度法进行测定。
所述的粪便热处理资源化的方法步骤d)固体残渣中Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素采用感应耦合等离子体发射光谱仪测定。
所述的粪便热处理资源化的方法步骤e)生物原油中C和H元素通过元素分析仪测定。
本发明的有益效果在于：
1)本发明提供的粪便热处理资源化的方法，所有的病原菌及致病微生物都可以在粪便水热液化过程中被杀死，从而防止其对水资源的污染，可实现粪便的无害化处理；
2)本发明提供的粪便热处理资源化的方法，粪便水热液化后实现了N、P等营养物质资源的定向回收和再利用；
3)本发明提供的粪便热处理资源化的方法，实现了粪便的金属元素(Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb)在固体残渣中富集和回收。
附图说明
图1为本发明一种粪便热处理资源化的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
如图1所示，本发明的一种粪便热处理资源化的方法，包括如下步骤：
a)将粪便加入反应釜中，然后密封反应釜，用气体给予0～4MPa的初压。
b)反应釜加热升温，达到设定温度后，保持0～180min后，停止加热。
c)冷却至室温，首先用2L气袋接在反应釜的出气口进行气体收集；然后打开反应釜，收集剩余混合物；将剩余混合物过滤后得到含有Na、K、N和P元素的水相和剩余物质。
检测水相中Na、K、N和P元素的回收率，Na、K元素采用感应耦合等离子体发射光谱仪测定；N、P元素使用过硫酸钾氧化法和钼锑抗分光光度法进行测定。
d)对步骤c)中过滤后的剩余物质使用有机溶剂进行萃取，然后过滤，得到固体残渣和生物原油有机溶液，其中，固体残渣中含有Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素。
检测固体残渣中Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素的回收率，Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素采用感应耦合等离子体发射光谱仪测定。
e)对步骤d)中得到的生物原油有机溶液进行蒸馏，蒸馏使用旋蒸仪，蒸馏之后的剩余物在真空干燥箱在65℃条件下干燥10小时，得到含有C和H元素的生物原油。
检测生物原油中C和H元素的回收率，C和H元素通过元素分析仪测定。
其中，步骤a)中的粪便为猪粪，牛粪，鸡粪，人粪，羊粪等粪便中的至少一种；粪便中的含水量为60％～95％。
优选地，步骤a)中，反应釜为间歇式反应釜或连续式反应釜。
优选地，步骤b)中，设定温度为220～450℃。
优选地，步骤d)中，所述的有机溶剂为丙酮、二氯甲烷、甲苯、乙醚、乙酸乙酯中的一种或几种。
优选地，步骤c)水相中Na、K元素采用感应耦合等离子体发射光谱仪测定；N、P元素使用过硫酸钾氧化法和钼锑抗分光光度法进行测定。
优选地，步骤d)固体残渣中Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素采用感应耦合等离子体发射光谱仪测定。
优选地，步骤e)生物原油中C和H元素通过元素分析仪测定。
实施例1
一种粪便热处理资源化的方法，包括如下步骤：
a)将含水量为80％的猪粪50g加入反应釜中，然后密封反应釜，用气体给予4MPa的初压。
b)将反应釜加热至320℃，保持180min后，停止加热。
c)冷却至室温，首先用2L气袋接在反应釜的出气口进行气体收集；然后打开反应釜，收集剩余混合物；将剩余混合物过滤后得到含有Na、K、P元素的水相和剩余物质。
检测水相中Na、K、N和P元素的回收率，Na、K元素采用感应耦合等离子体发射光谱仪测定；N、P元素使用过硫酸钾氧化法和钼锑抗分光光度法进行测定。
经检测，猪粪中的Na、K、N和P元素回收至水相中的回收率为70％。
d)对步骤c)中过滤后的剩余物质用有机溶剂丙酮进行萃取，然后过滤，得到固体残渣和生物原油有机溶液，其中，固体残渣中含有Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素。
检测固体残渣中Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素的回收率，Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素采用感应耦合等离子体发射光谱仪测定。
经检测，本实施例中猪粪中的Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素回收至固体残渣中的回收率为70％。
e)对步骤d)中得到的生物原油有机溶液进行蒸馏，蒸馏使用旋蒸仪，蒸馏之后的剩余物在真空干燥箱内65℃条件下干燥10小时，得到含有C和H元素的生物原油。
检测生物原油中C和H元素的回收率，C和H元素通过元素分析仪测定。
经检测，本实施例中猪粪中的C和H元素回收至生物原油中的回收率为50％。
实施例2
一种粪便热处理资源化的方法，包括如下步骤：
a)将含水量为75％的人粪30g加入反应釜中，然后密封反应釜，用气体给予2MPa的初压。
b)将反应釜加热至450℃，保持0min后，停止加热。
c)冷却至室温，首先用2L气袋接在反应釜的出气口进行气体收集；然后打开反应釜，收集剩余混合物；将剩余混合物过滤后得到含有Na、K、P元素的水相和剩余物质。
检测水相中Na、K、N和P元素的回收率，Na、K元素采用感应耦合等离子体发射光谱仪测定；N、P元素使用过硫酸钾氧化法和钼锑抗分光光度法进行测定。
经检测，本实施例人粪中的Na、K、N和P元素回收至水相中的回收率为70％。
d)对步骤c)中过滤后的剩余物质用有机溶剂二氯甲烷进行萃取，然后过滤，得到固体残渣和生物原油有机溶液，其中，固体残渣中含有Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素。
检测固体残渣中Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素的回收率，Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素采用感应耦合等离子体发射光谱仪测定。
经检测，本实施例中人粪中的Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素回收至固体残渣中的回收率为75％。
e)对步骤d)中得到的生物原油有机溶液进行蒸馏，蒸馏使用旋蒸仪，蒸馏之后的剩余物在真空干燥箱内65℃条件下干燥10小时，得到含有C和H元素的生物原油。
检测生物原油中C和H元素的回收率，C和H元素通过元素分析仪测定。
经检测，本实施例中人粪中的C和H元素回收至生物原油中的回收率为45％。
实施例3
一种粪便热处理资源化的方法，包括如下步骤：
a)将含水量为95％的牛粪40g加入反应釜中，然后密封反应釜，用气体给予0MPa的初压。
b)将反应釜加热至220℃，保持60min后，停止加热。
c)冷却至室温，首先用2L气袋接在反应釜的出气口进行气体收集；然后打开反应釜，收集剩余混合物；将剩余混合物过滤后得到含有Na、K、P元素的水相和剩余物质。
检测水相中Na、K、N和P元素的回收率，Na、K元素采用感应耦合等离子体发射光谱仪测定；N、P元素使用过硫酸钾氧化法和钼锑抗分光光度法进行测定。
经检测，本实施例牛粪中的Na、K、N和P元素回收至水相中的回收率为65％。
d)对步骤c)中过滤后的剩余物质用有机溶剂乙酸乙酯进行萃取，然后过滤，得到固体残渣和生物原油有机溶液，其中，固体残渣中含有Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素。
检测固体残渣中Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素的回收率，Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素采用感应耦合等离子体发射光谱仪测定。
经检测，本实施例牛粪中Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb回收至固体残渣中的回收率为80％。
e)对步骤d)中得到的生物原油有机溶液进行蒸馏，蒸馏使用旋蒸仪，蒸馏之后的剩余物在真空干燥箱内65℃条件下干燥10小时，得到含有C和H元素的生物原油。
检测生物原油中C和H元素的回收率，C和H元素通过元素分析仪测定。
经检测，本实施例中人粪中的C和H元素回收至生物原油中的回收率为46％。
实施例4
一种粪便热处理资源化的方法，包括如下步骤：
a)将含水量为60％的鸡粪30g加入反应釜中，然后密封反应釜，用气体给予1MPa的初压。
b)将反应釜加热至320℃，保持100min后，停止加热。
c)冷却至室温，首先用2L气袋接在反应釜的出气口进行气体收集；然后打开反应釜，收集剩余混合物；将剩余混合物过滤后得到含有Na、K、P元素的水相和剩余物质。
检测水相中Na、K、N和P元素的回收率，Na、K元素采用感应耦合等离子体发射光谱仪测定；N、P元素使用过硫酸钾氧化法和钼锑抗分光光度法进行测定。
经检测，本实施例中鸡粪中的Na、K、N和P元素回收至水相中的回收率为70％。
d)对步骤c)中过滤后的剩余物质使用有机溶剂乙醚进行萃取，然后过滤，得到固体残渣和生物原油有机溶液，其中，固体残渣中含有Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素。
检测固体残渣中Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素的回收率，Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素采用感应耦合等离子体发射光谱仪测定。
经检测，本实施例中鸡粪中的Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素回收至固体残渣中的回收率为75％。
e)对步骤d)中得到的生物原油有机溶液进行蒸馏，蒸馏使用旋蒸仪，蒸馏之后的剩余物在真空干燥箱内65℃条件下干燥10小时，得到含有C和H元素的生物原油。
检测生物原油中C和H元素的回收率，C和H元素通过元素分析仪测定。
经检测，本实施例中鸡粪中的C和H元素回收至生物原油中的回收率为53％。

Claims (10)

1.一种粪便热处理资源化的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
a)将粪便加入反应釜中，然后密封反应釜，用气体给予0～4MPa的初压；
b)反应釜加热升温，达到设定温度后，保持0～180min后，停止加热；
c)冷却至室温，在反应釜的出气口进行气体收集；然后打开反应釜，收集剩余混合物；将剩余混合物过滤后得到含有Na、K、N和P元素的水相和剩余物质；d)对步骤c)中过滤后的剩余物质使用有机溶剂进行萃取，然后过滤，得到固体残渣和生物原油有机溶液；其中，固体残渣中含有Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素；
e)对步骤d)中得到的生物原油有机溶液进行蒸馏，蒸馏使用旋蒸仪，干燥之后得到含有C和H元素的生物原油。
2.根据权利要求1所述的粪便热处理资源化的方法，其特征在于：所述步骤a)中的粪便为猪粪，牛粪，鸡粪，人粪，羊粪等粪便中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的粪便热处理资源化的方法，其特征在于：所述步骤a)中的粪便中的含水量为60％～95％。
4.根据权利要求1所述的粪便热处理资源化的方法，其特征在于：所述步骤a)中反应釜为间歇式反应釜或连续式反应釜。
5.根据权利要求1所述的粪便热处理资源化的方法，其特征在于：所述步骤b)中，设定温度为220～450℃。
6.根据权利要求1所述的粪便热处理资源化的方法，其特征在于：所述步骤d)中，所述的有机溶剂为丙酮、二氯甲烷、甲苯、乙醚、乙酸乙酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的粪便热处理资源化的方法，其特征在于：所述步骤e)蒸馏之后的剩余物在干燥条件为，在真空干燥箱65℃条件下干燥10小时。
8.根据权利要求1所述的粪便热处理资源化的方法，其特征在于：所述步骤c)水相中Na、K元素采用感应耦合等离子体发射光谱仪测定；N、P元素使用过硫酸钾氧化法和钼锑抗分光光度法进行测定。
9.根据权利要求1所述的粪便热处理资源化的方法，其特征在于：所述步骤d)固体残渣中Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co和Pb元素采用感应耦合等离子体发射光谱仪测定。
10.根据权利要求1所述的粪便热处理资源化的方法，其特征在于：所述步骤e)生物原油中C和H元素通过元素分析仪测定。
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