CN110240158A - 一种基于植酸和糖类化合物的活性炭制备方法 - Google Patents

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郑炜
赵斌
李君敬
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Abstract

本发明提供了一种基于植酸和糖类化合物的活性炭制备方法，其以蔗糖、葡萄糖等糖类化合物为原料，将糖类化合物与植酸按一定质量比溶解到水中后，经水热处理使两者充分交联共混，再将水热后的物料依次经干燥、煅烧和洗涤，得到活性炭。本发明所得的活性炭制备过程仅使用植酸和糖类化合物作为原料，相较于现有的活性炭制备方法，其制备过程无需使用额外的物理或化学活化剂，流程简单，环境友好。所得活性炭具有丰富的孔隙结构，表现出高比表面积，在生物质资源利用和环境保护方面具有应用前景。

Description

一种基于植酸和糖类化合物的活性炭制备方法
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种基于植酸和糖类化合物的活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭是一类具有发达孔隙结构、高比表面积和大孔容的炭质材料，基于活性炭的吸附过程广泛应用于产品精制及水和大气污染的防治。目前制备活性炭的主要原料有果壳等生物质原料和煤炭等化石原料。影响活性炭吸附性能的主要是其孔结构性质。为了在活性炭中构建发达的孔隙结构，通常采用物理或化学活化法。物理活化法是采用水蒸气、CO2等对碳化原料进行高温处理以构建孔结构，如公开号为CN 109835899 A的专利文献公开了一种水蒸气活化法制备褐煤基活性焦的方法。但是，物理活化法活化时间较长，能耗较高，所得活性碳的比表面积通常在1000m2/g以下，限制了其应用。化学活化法是采用KOH，ZnCl2，H3PO4等活化试剂与碳化原料进行混合再进行高温处理的方法。如公开号为CN1291587A的专利文献公开了一种以椰壳等为原料，采用KOH化学活化法制备活性炭的方法。与物理法相比，化学法所需的时间较短，构建的孔道结构也更为丰富，但活化过程步骤繁琐，且这些化学活化剂本身具有强腐蚀性或毒性，环境不友好。
近年来，原位活化技术受到了广泛关注。原位活化法利用含有钠，钾，锌，磷等活化元素的成碳前驱体，经高温煅烧处理直接实现孔道结构的构建，活化过程简便；同时，由于活化元素在前驱体中均匀分布，其活化过程也比传统活化法更为均匀。公开号为CN103373728A的专利文献公开了以腐殖酸钾为前驱体经原位活化制备活性炭的方法。生物质原料环境友好，来源广泛，采用生物质原料作为原位活化法的前驱体具备明显优势。但是，前驱体中不含有活化元素时，所得生物质碳的孔结构很不发达，比表面积通常在100m2/g以下，应用受到限制。
植酸是一种主要存在于植物种子和根干中的生物质原料，来源丰富，毒性很低，在食品、医疗和化工等领域应用广泛。植酸中丰富的磷元素赋予其在成碳过程中作为活化剂的能力，直接以植酸作为原位活化前驱体可以得到活性碳。但是，植酸本身的碳含量仅为10.9％，仅利用植酸作为碳源来制备活性碳，收率低而成本高。为此，需要引入共碳源物质，与植酸结合后作为原位活化法的前驱体。引入共碳源物质时，为保证后续煅烧过程中的均匀原位活化，需要将其与植酸充分混合。传统浸渍法混合往往不够均匀。利用壳聚糖、三聚氰胺等作为共碳源物质与植酸混合可得到均匀的沉淀或溶胶，虽然克服了传统浸渍法混合不均匀的问题，但是依赖于胺基与植酸之间的酸碱反应并需要精确控制pH值，应用范围受限。因此，拓宽植酸成碳体系中共碳源物质的范围，开发基于植酸原位活化的新型活性炭制备方法，获得原料环境友好、制备成本低的高比表面积活性炭，对基于活性炭的吸附分离和污染控制过程具有重要的实际意义。
发明内容
本发明为了解决现有的基于植酸的活性炭制备方法中共碳源物质受限的问题，提出了一种基于植酸和糖类化合物的活性炭制备方法。除非另有说明，术语“糖类化合物”又称为碳水化合物，是指由碳、氢、氧三种元素构成的多羟基醛或多羟基酮，可以分为单糖、二糖和多糖等，包括但不限于葡萄糖、蔗糖、果糖、木糖等。本发明以糖类化合物为原料，将糖类化合物与植酸按一定质量比溶解到水中后，经水热处理使两者充分交联共混，再将水热后的物料依次经干燥、煅烧和洗涤，得到活性炭。
本发明提供一种基于植酸和糖类化合物制备活性炭的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤(1)：取糖类化合物和植酸溶解于水中，搅拌均匀后得到糖类植酸混合料；
步骤(2)：将步骤(1)所得的糖类植酸混合料放置于水热反应釜中进行水热处理，然后经干燥得到物料一；
步骤(3)：将步骤(2)所得的物料一放置于高温炉中，在惰性气氛下高温煅烧处理，再经水洗、干燥得到基于植酸和糖类化合物的活性炭。
进一步地，所述糖类化合物和植酸的质量比例为0.5-2.5∶1。
进一步地，所述水热处理的温度为180-220℃，时间为6-36h。
进一步地，所述高温煅烧处理的温度为600-1000℃，时间为1-3h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明所得的活性炭制备过程仅使用植酸和糖类化合物作为原料，利用糖类中丰富的羟基作为交联基团，通过水热过程中糖类羟基与植酸中磷酸基之间磷酸酯结构的形成实现糖类与植酸分子的互相交联和充分混合，促进煅烧过程中均匀的原位活化造孔。相较于现有的活性炭制备方法，其制备过程无需使用额外的物理或化学活化剂，流程简单，环境友好。所得活性炭具有丰富的孔隙结构，表现出高比表面积，对生物质资源利用和环境保护具有重要贡献。
附图说明
图1为实施例1制备出的基于植酸和葡萄糖的活性炭的SEM图；
图2为实施例1制备出的基于植酸和葡萄糖的活性炭的氮气吸附等温线图。
具体实施方式
本发明实施例涉及一种基于植酸和糖类化合物的活性炭的制备方法。下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，以下实施例仅用于阐述本发明而并不用于限制本发明的范围。以下实施例中所用到的各原料均为市售产品。
实施例1：
步骤(1)：取葡萄糖和植酸溶解于水中，其中葡萄糖与植酸的质量比例为0.5∶1，搅拌均匀后得到葡萄糖植酸混合料；
步骤(2)：将步骤(1)所得的葡萄糖植酸混合料放置于水热反应釜中进行水热处理，其中水热温度180℃，水热时间为6h，然后干燥得到物料一；
步骤(3)：将步骤(2)所得的物料一放置于高温炉中，在惰性气氛下高温活化处理，其中活化温度为600℃，活化时间为1h，再经水洗、干燥得到基于植酸和葡萄糖的活性炭。
实施例2：
步骤(1)：取果糖和植酸溶解于水中，其中果糖与植酸的质量比例为1∶1，搅拌均匀后得到果糖植酸混合料；
步骤(2)：将步骤(1)所得的果糖植酸混合料放置于水热反应釜中进行水热处理，其中水热温度190℃，水热时间为12h，然后干燥得到物料一；
步骤(3)：将步骤(2)所得的物料一放置于高温炉中，在惰性气氛下高温活化处理，其中活化温度为800℃，活化时间为2h，再经水洗、干燥得到基于植酸和果糖的活性炭。
实施例3：
步骤(1)：取木糖和植酸溶解于水中，其中木糖与植酸的质量比例为1∶1，搅拌均匀后得到木糖植酸混合料；
步骤(2)：将步骤(1)所得的木糖植酸混合料放置于水热反应釜中进行水热处理，其中水热温度190℃，水热时间为36h，然后干燥得到物料一；
步骤(3)：将步骤(2)所得的物料一放置于高温炉中，在惰性气氛下高温活化处理，其中活化温度为900℃，活化时间为2h，再经水洗、干燥得到基于植酸和木糖的活性炭。
实施例4：
步骤(1)：取蔗糖和植酸溶解于水中，其中蔗糖与植酸的质量比例为2.5∶1，搅拌均匀后得到蔗糖植酸混合料；
步骤(2)：将步骤(1)所得的蔗糖植酸混合料放置于水热反应釜中进行水热处理，其中水热温度200℃，水热时间为24h，然后干燥得到物料一；
步骤(3)：将步骤(2)所得的物料一放置于高温炉中，在惰性气氛下高温活化处理，其中活化温度为900℃，活化时间为3h，再经水洗、干燥得到基于植酸和蔗糖的活性炭。
实施例5：
步骤(1)：取蔗糖和植酸溶解于水中，其中蔗糖与植酸的质量比例为2∶1，搅拌均匀后得到蔗糖植酸混合料；
步骤(2)：将步骤(1)所得的蔗糖植酸混合料放置于水热反应釜中进行水热处理，其中水热温度220℃，水热时间为8h，然后干燥得到物料一；
步骤(3)：将步骤(2)所得的物料一放置于高温炉中，在惰性气氛下高温活化处理，其中活化温度为1000℃，活化时间为1h，再经水洗、干燥得到基于植酸和蔗糖的活性炭。
性能检测：
现将实施例1-实施例5得到的活性炭的性能检测结果呈现于表1中，从表1中可以看出本发明制备得到的活性炭孔隙结构丰富，呈现出高比表面积和大孔容。
表1 本发明制备所得基于植酸和糖类化合物的活性炭的性质
样品 比表面积(m<sup>2</sup>/g) 总孔容(cm<sup>3</sup>/g)
实施例1 1359 0.978
实施例2 1132 0.854
实施例3 750 0.659
实施例4 1650 1.325
实施例5 2165 1.506

Claims (5)

1.一种基于植酸和糖类化合物制备活性炭的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤(1)：取糖类化合物和植酸溶解于水中，搅拌均匀后得到糖类植酸混合料；
步骤(2)：将步骤(1)所得的糖类植酸混合料放置于水热反应釜中进行水热处理，然后经干燥得到物料一；
步骤(3)：将步骤(2)所得的物料一放置于高温炉中，在惰性气氛下高温煅烧处理，再经水洗、干燥得到基于植酸和糖类化合物的活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种基于植酸和糖类化合物制备活性炭的方法，其特征在于，步骤(1)所述的糖类化合物为单糖、二糖或多糖。
3.根据权利要求1所述的一种基于植酸和糖类化合物制备活性炭的方法，其特征在于，步骤(1)中的糖类化合物和植酸的质量比例为0.5-2.5∶1。
4.根据权利要求1所述的一种基于植酸和糖类化合物制备活性炭的方法，其特征在于，步骤(2)中的水热处理的温度为180-220℃，时间为6-36h。
5.根据权利要求1所述的一种基于植酸和糖类化合物制备活性炭的方法，其特征在于，步骤(3)中的高温煅烧处理的温度为600-1000℃，时间为1-3h。
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