CN113788469A - 一种高比表面积的生物质水热碳及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种高比表面积柚子皮水热碳的制备方法，包括有如下步骤：S1、将生物质经干燥后磨粉得到生物质粉末；S2、将生物质粉末加入到NaOH溶液中浸煮；S3、将步骤S2所得的固‑液混合物过滤分离后，将固体与去离子水形成1:10～1：30的固‑液混合物后置于水热反应釜中，按1～4mg/L添加芬顿试剂，在160～200℃度下水热反应8～12h，冷却后过滤；S4、将步骤S3得到的固体物质移入容器中进行溶剂置换；S5、将步骤S4得到的固体物质进行干燥，得到粉末状的生物质水热碳，生物质水热碳的比表面积为110～230m2/g。本申请以一种廉价可再生的生物质为前驱体，实现了采用绿色环保节能的方法制备具备良好孔隙结构和高比表面积的生物质水热碳，并为废弃生物质的高值化利用提供参考。
Description
技术领域
本申请属于水热碳材料制备技术领域，涉及一种生物质水热碳的制备方法，尤其是涉及一种高比表面积的生物质水热碳的制备方法，以及通过该制备方法获得的生物质水热碳。
背景技术
柚子是我国主要水果之一，每年的产量约250万吨，广泛种植于广东、广西、福建等南方地区，销售遍及全国各地。柚子经过食用或者加工后，剩余的废弃物柚子皮约60万吨/年，未经合理的处置会造成严重的环境污染和资源浪费。柚子皮的结构致密，具有紧凑的纤维组织和大量的孔隙并含有多种羟基及其他基团，富含有机碳组分，是制备生物碳的良好前驱体。同时，废弃柚子皮年产量巨大，产地集中，成本极其低廉，具备大规模生产的潜质。
生物质水热碳化技术是生物质热化学转化的有效利用的途径之一，可实现固定生物质中有机碳和生物质能有效利用的目的。通过水热碳化得到的固体水热碳中氧含量更低、碳含量与产率更高、组织结构均匀、官能团种类丰富；水热碳在元素组成与能量密度上性质更接近褐煤，可作为复合固体燃料直接使用。水热碳形貌上通常为微米级的球形颗粒，或保留部分原料中的原始形貌；在其表面具有丰富的含氧官能团，具有较强的电负性，可被用于燃料、储能材料、催化剂、吸附剂、土壤改质剂。
现有的生物质水热碳的结构主要由聚集的或海绵状的微米球构成，孔结构是介孔，孔隙率差，比表面积较低，使其作为吸附剂应用受限。公开号为CN112691642A的中国发明专利申请公开了利用水热碳化技术制备吸附剂的方法，其制备方法是以蟹壳为原料，通过在水热体系中添加乙酸制备出比表面积为17.01m2/g的水热碳，该方法整个制备工艺较为繁琐，孔隙率差。公开号为CN111253960A的中国发明专利申请公开了一种秸秆生物炭的低温制备方法,其制备方法是以秸秆为原料，通过在水热体系中添加氨化剂制备出比表面积为22.38-26.81m2/g的水热碳，该方法制备工艺温度较高，孔隙率差，设备腐蚀严重。因此，需要寻找一种绿色环保节能的制备具备良好孔隙结构和较高比表面积的生物质水热碳的方法。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本申请的目的是提供一种高比表面积的生物质水热碳的制备方法，通过该制备方法获得的生物质水热碳具备良好孔隙结构和较高的比表面积，制备过程简单且能耗低。
本申请是通过中下的技术方案来实现的。
本申请的技术方案是提供一种高比表面积的生物质水热碳的制备方法，包括有如下步骤：
S1、将生物质经干燥后磨粉得到生物质粉末；
S2、将生物质粉末加入到NaOH溶液中浸煮；
S3、将步骤S2所得的固-液混合物过滤分离后，将固体与去离子水形成1:10～1：30的固-液混合物后置于水热反应釜中，按1～4mg/L添加芬顿试剂，在160～200℃度下水热反应8～12h，冷却后过滤；
S4、将步骤S3得到的固体物质移入容器中进行溶剂置换；
S5、将步骤S4得到的固体物质进行干燥，得到粉末状的生物质水热碳，生物质水热碳的比表面积为110～230m2/g。
在步骤S2中，生物质粉末与NaOH溶液的固液比为1：50～1：100，NaOH溶液的浓度为0.5～2％，浸煮温度在90-110℃，浸煮反应时间为30-360min。
在步骤S3中，芬顿试剂中的Fe2+和H2O2质量分数比为1：1～1：5。
进一步的，芬顿试剂中的Fe2+采用硫酸亚铁或氯化亚铁配制，H2O2采用30％的双氧水配制。
在步骤S4中，溶剂置换包括第一级溶剂置换，在第一级溶剂置换中，第一级置换溶剂为乙醇-水体系，乙醇与水的体积比为1:4～4:1，第一级置换溶剂的用量为固体物质重量的1～8倍。
进一步的，溶剂置换还包括第二级溶剂置换，在第二级溶剂置换中，第二级置换溶剂为叔丁醇，第二级置换溶剂的用量为固体物质重量的2～9倍。
在步骤S5中，干燥采用真空冷冻干燥，干燥时间为48h。
在步骤S1中，生物质为柚子皮、冬瓜、西瓜、丝瓜、甘蔗或竹子。
进一步的，生物质优选为柚子皮，将柚子去掉果肉和外表皮，得到白色蓬松的柚子皮，柚子皮经过干燥后磨粉，得到粒度在60目～80目之间的柚子皮粉末。
选用了廉价和可再生的柚子皮作为原材料制备高比表面积的生物质水热碳，不仅缓解了柚子皮可能带来的环境污染，还有效降低了水热碳的制备成本
本申请的另一个技术方案是提供一种高比表面积的生物质水热碳，其比表面积为110～230m2/g，采用如上所述技术方案的制备方法获得。
与现有技术相比，本申请的技术方案的技术效果是：获得的生物质水热碳具备良好孔隙结构和较高的比表面积，还具有低密度、高孔隙率和优异的亲水性等特性，利用水热碳化方法还可以有效保留材料的空间结构还具有高的产率；水热反应温度低，制备过程简单及能耗低，制备成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。虽然实施例中给出了本申请的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本申请而不应被这里阐述的实施方式所限制。
相反，提供这些实施方式是为了使本申请更加透彻和完整，并且能够将本申请的范围完整地传达给本领域的技术人员。
实施例1
本实施例是一种高比表面积的柚子皮水热碳的制备方法，选用了廉价和可再生的柚子皮作为原材料制备，制备方法的具体步骤如下：
1)新鲜柚子去掉果肉和外表皮，得到白色蓬松的柚子皮并干燥磨粉，得到粒度在60目-80目之间的柚子皮粉末；
2)将步骤1得到的柚子皮粉末按固液比为1：100，加入到1％NaOH溶液中，在100℃下反应360min；
3)将步骤2所得的固-液混合物过滤分离后，将固体与去离子水形成1:10的固-液混合物置于水热反应釜中，添加4mg/L的Fe2+和H2O2质量分数比为1：3的芬顿试剂，其中芬顿试剂采用硫酸亚铁和30％的双氧水配制，在200℃下水热反应12h，冷却至室温，过滤；
4)将步骤3得到的水热碳移入容器中，采用两级溶剂置换；在第一级溶剂置换中，第一级置换溶剂为乙醇-水体系，乙醇与水的体积比为1:1，第一级置换溶剂的用量为水热碳重量的8倍。在第二级溶剂置换中，第二级置换溶剂为叔丁醇，第二级置换溶剂的用量为水热碳重量的9倍；
5)将步骤4经过溶剂置换的水热碳进行真空冷冻干燥48h，得到粉状的柚子皮水热碳。
根据现有的已知测试方法对得到的柚子皮水热碳的比表面积进行测试，测试结果是柚子皮水热碳的比表面积为224.82m2/g。
实施例2
本实施例是一种高比表面积柚子皮水热碳的制备方法，选用了廉价和可再生的柚子皮作为原材料制备，制备方法的具体步骤如下：
1)新鲜柚子去掉果肉和外表皮，得到白色蓬松的柚子皮并干燥磨粉，得到粒度在60目-80目之间的柚子皮粉末；
2)将步骤1得到的柚子皮粉末按固液比为1：50，加入到1％NaOH溶液中，在100℃下反应30min；
3)将步骤2所得的固-液混合物过滤分离后，将固体与去离子水形成1:30固-液混合物置于水热反应釜中，添加1mg/L的Fe2+和H2O2质量分数比为1：1的芬顿试剂，其中芬顿试剂采用硫酸亚铁和30％的双氧水配制，在160℃下水热反应8h，冷却至室温，过滤；
4)将步骤3得到的水热碳移入容器中，采用两级溶剂置换；在第一级溶剂置换中，第一级置换溶剂为乙醇-水体系，乙醇与水的体积比为1:1，第一级置换溶剂的用量为水热碳重量的8倍。在第二级溶剂置换中，第二级置换溶剂为叔丁醇，第二级置换溶剂的用量为水热碳重量的9倍；
5)将步骤4经过溶剂置换的水热碳进行真空冷冻干燥48h，得到粉状的柚子皮水热碳。
根据现有的已知测试方法对得到的柚子皮水热碳的比表面积进行测试，测试结果是柚子皮水热碳的比表面积为110.93m2/g。
实施例3
本实施例是一种高比表面积柚子皮水热碳的制备方法，选用了廉价和可再生的柚子皮作为原材料制备，制备方法的具体步骤如下：
1)新鲜柚子去掉果肉和外表皮，得到白色蓬松的柚子皮并干燥磨粉，得到粒度在60目-80目之间的柚子皮粉末；
2)将步骤1得到的柚子皮粉末按固液比为1：70，加入到1％NaOH溶液中，在100℃下反应120min；
3)将步骤2所得的固-液混合物过滤分离后，将固体与去离子水形成1:20固-液混合物置于水热反应釜中，添加2mg/L的Fe2+和H2O2质量分数比为1：5的芬顿试剂，其中芬顿试剂采用氯化亚铁和30％的双氧水配制，在160℃下水热反应8h，在200℃下水热反应12h，冷却至室温，过滤；
4)将步骤3得到的水热碳移入大烧杯中，采用两级溶剂置换；在第一级溶剂置换中，第一级置换溶剂为乙醇-水体系，乙醇与水的体积比为1:1，第一级置换溶剂的用量为水热碳重量的8倍。在第二级溶剂置换中，第二级置换溶剂为叔丁醇，第二级置换溶剂的用量为水热碳重量的9倍；
5)将步骤4经过溶剂置换的水热碳进行真空冷冻干燥48h，得到粉状的柚子皮水热碳。
根据现有的已知测试方法对得到的柚子皮水热碳的比表面积进行测试，测试结果是柚子皮水热碳的比表面积为168.74m2/g。
实施例4
本实施例是一种高比表面积柚子皮水热碳的制备方法，选用了廉价和可再生的柚子皮作为原材料制备，制备方法的具体步骤如下：
1)新鲜柚子去掉果肉和外表皮，得到白色蓬松的柚子皮并干燥磨粉，得到粒度在60目-80目之间的柚子皮粉末；
2)将步骤1得到的柚子皮粉末按固液比为1：90，加入到1％NaOH溶液中，在100℃下反应240min；
3)将步骤2所得的固-液混合物过滤分离后，固体与去离子水形成1:15固-液混合物置于水热反应釜中，添加3mg/L的Fe2+和H2O2质量分数比为1：4的芬顿试剂，其中芬顿试剂采用硫酸亚铁和30％的双氧水配制，在160℃下水热反应8h，在180℃下水热反应12h，冷却至室温，过滤；
4)将步骤3得到的水热碳移入容器中，采用两级溶剂置换；在第一级溶剂置换中，第一级置换溶剂为乙醇-水体系，乙醇与水的体积比为1:1，第一级置换溶剂的用量为水热碳重量的8倍。在第二级溶剂置换中，第二级置换溶剂为叔丁醇，第二级置换溶剂的用量为水热碳重量的9倍；
5)将步骤4经过溶剂置换的水热碳进行真空冷冻干燥48h，得到粉状的柚子皮水热碳。
根据现有的已知测试方法对得到的柚子皮水热碳的比表面积进行测试，测试结果是柚子皮水热碳的比表面积为218.22m2/g。
以上已经描述了本申请的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术的改进，或者使本技术领域的其它普通技术人员能理解本文披露的各实施例。
Claims (10)
1.一种高比表面积的生物质水热碳的制备方法，其特征在于，包括有如下步骤：
S1、将生物质经干燥后磨粉得到生物质粉末；
S2、将生物质粉末加入到NaOH溶液中浸煮；
S3、将步骤S2所得的固-液混合物过滤分离后，将固体与去离子水形成1:10～1：30的固-液混合物后置于水热反应釜中，按1～4mg/L添加芬顿试剂，在160～200℃度下水热反应8～12h，冷却后过滤；
S4、将步骤S3得到的固体物质移入容器中进行溶剂置换；
S5、将步骤S4得到的固体物质进行干燥，得到粉末状的生物质水热碳，生物质水热碳的比表面积为110～230m2/g。
2.根据权利要求1所述的高比表面积的生物质水热碳的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，生物质粉末与NaOH溶液的固液比为1：50～1：100，NaOH溶液的浓度为0.5～2％，浸煮温度在90-110℃，浸煮反应时间为30-360min。
3.根据权利要求1所述的高比表面积的生物质水热碳的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，芬顿试剂中的Fe2+和H2O2质量分数比为1：1～1：5。
4.根据权利要求3所述的高比表面积的生物质水热碳的制备方法，其特征在于，芬顿试剂中的Fe2+采用硫酸亚铁或氯化亚铁配制，H2O2采用30％的双氧水配制。
5.根据权利要求1所述的高比表面积的生物质水热碳的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，溶剂置换包括第一级溶剂置换，在第一级溶剂置换中，第一级置换溶剂为乙醇-水体系，乙醇与水的体积比为1:4～4:1，第一级置换溶剂的用量为固体物质重量的1～8倍。
6.根据权利要求1所述的高比表面积的生物质水热碳的制备方法，其特征在于，溶剂置换还包括第二级溶剂置换，在第二级溶剂置换中，第二级置换溶剂为叔丁醇，第二级置换溶剂的用量为固体物质重量的2～9倍。
7.根据权利要求1所述的高比表面积的生物质水热碳的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，干燥采用真空冷冻干燥，干燥时间为48h。
8.根据权利要求1所述的高比表面积的生物质水热碳的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，生物质为柚子皮、冬瓜、西瓜、丝瓜、甘蔗或竹子。
9.根据权利要求8所述的高比表面积的生物质水热碳的制备方法，其特征在于，生物质为柚子皮，将柚子去掉果肉和外表皮，得到白色蓬松的柚子皮，柚子皮经过干燥后磨粉，得到粒度在60目～80目之间的柚子皮粉末。
10.一种高比表面积的生物质水热碳，其特征在于，生物质水热碳的比表面积为110～230m2/g，生物质水热碳采用如权利要求1至9任一项所述的制备方法获得。
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| PEI LIU 等: ""Ultrafast preparation of saccharide-derived carbon microspheres with excellent dispersibility via ammonium persulfate-assisted hydrothermal carbonization"", 《JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY A》, vol. 7, no. 32, pages 18840 * |
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