CN108905962A - 一种生物质炭吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生物质炭吸附材料的制备方法，属于环保材料技术领域。本发明在制备过程中现将植物秸秆进行微量的气化处理，在气化过程中可以很好的去除秸秆中部分的纤维素、木质素等结构，使秸秆蓬松，并且使表面具有丰富的活性基团，同时加入碳酸氢铵进行造孔，扩大孔隙度，然后再与硅酸钠等进行混合，以硅酸钠提供硅源，使其负载在秸秆孔隙内部，通过甲醇作用形成，介孔纳米二氧化硅，对秸秆内部的孔隙进行填充，提高了秸秆的吸附容量，以及吸附效果，再与油酸等进行混合，通过秸秆的吸附，使其吸附在秸秆内部，提高生物质炭对重金属离子的吸附性能，从而有效解决了目前生物炭吸附材料对重金属离子去除效果差，吸附容量低的问题。

Description

一种生物质炭吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物质炭吸附材料的制备方法，属于环保材料技术领域。
背景技术
工业生产过程中排放大量的含镉、铜等废水，使得水中重金属含量大量增加，而且，重金属不易被降解，但却能够不断的聚集，进入到人身体中，给人类健康带来危害，严重威胁人类的生存。所以水污染防治中对于重金属的去除成为研究的热点之一。
农作物秸秆的污染问题一直是困扰农业发展的瓶颈。根据生物质转化途径，目前生物质能源化利用技术包括物理转化、生物转化和化学转化。物理转化主要为物理压缩、压块处理，制备生物质固体成型燃料；生物转化主要是厌氧消化制沼气 和发酵生产乙醇；化学转化包括液化、气化、炭化等，是目前国内外研究的重点，主要集中在 生物质液化和气化方面的研究，对于生物质炭化制备生物质炭燃料的研究较少，且目前的 生物质热解炭化技术一般采用间歇工艺在中温（400℃~700℃）或高温（≥700℃）下进行， 成本高、大多停留在实验室研究阶段。
生物质炭吸附法是一种成本较低的水污染处理方式。生物质含有特殊的结构构隙，表面附着着大量羧基与羟基等有机官能团，炭化后，保留了原来生物质良好的结构构隙，具有较大的比表面积、孔隙度和极强的吸附力，但是对于重金属离子等，去除效果较差，吸附容量较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前生物炭吸附材料对重金属离子去除效果差，吸附容量低的问题，本发明提供了一种生物质炭吸附材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种生物质炭吸附材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）取植物秸秆进行挤压，粉碎，过筛，将过筛颗粒与碳酸氢铵溶液按质量比1:4~7进行混合，放入反应釜中，使用氢气进行加压至2~4MPa，升温至300~400℃，搅拌；
（2）在搅拌结束后，出料，过滤，收集滤渣，按重量份数计，取100~110份水、40~50份滤渣、19~22份硅酸钠、11~13份添加剂、6~9份表面活性剂、4~10份碳酸氢钠，混合，调节pH至8.5~9.0，超声震荡，再加入甲醇，静置；
（3）在静置结束后，收集混合物，向混合物中加入乙酰丙酮铁及油酸，搅拌混合，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，并放入炭化炉中，进行炭化，收集炭化物；
（4）将炭化物进行吸附至中性，干燥，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，即得生物质炭吸附材料。
所述步骤（1）中植物秸秆为玉米秸秆、小麦秸秆、大豆秸秆、芦苇秸秆中的任意一种。
所述步骤（2）中添加剂为十二烷基三甲基溴化铵、乙酸铵按质量比7:1混合而成。
所述步骤（2）中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基二甲基氧化胺中的任意一种。
所述步骤（3）中乙酰丙酮铁的加入量为混合物质量的7~9％，油酸加入量为混合物质量的10~13％。
所述步骤（3）中炭化过程为：使用氮气保护，以15℃/min升温至200~300℃，保温60~80min，再升温至600~700℃，保温3~5h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明在制备过程中现将植物秸秆进行微量的气化处理，在气化过程中可以很好的去除秸秆中部分的纤维素、木质素等结构，使秸秆蓬松，并且使表面具有丰富的活性基团，同时加入碳酸氢铵进行造孔，扩大孔隙度，然后再与硅酸钠等进行混合，以硅酸钠提供硅源，使其负载在秸秆孔隙内部，通过甲醇作用形成，介孔纳米二氧化硅，对秸秆内部的孔隙进行填充，但是填充物内部具有介孔性，使秸秆内部形成类交联状态，提高了秸秆的吸附容量，以及吸附效果，再与乙酰丙酮铁进行混合，通过秸秆的吸附，使其吸附在秸秆内部，在热解过程中，乙酰丙酮铁形成纳米磁性颗粒，沉积在生物质炭内部，提高生物质炭对重金属离子的吸附性能，从而有效解决了目前生物炭吸附材料对重金属离子去除效果差，吸附容量低的问题。
具体实施方式
植物秸秆的选择为玉米秸秆、小麦秸秆、大豆秸秆、芦苇秸秆中的任意一种。
添加剂的配制为十二烷基三甲基溴化铵、乙酸铵按质量比7:1混合而成。
表面活性剂的选择为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基二甲基氧化胺中的任意一种。
一种生物质炭吸附材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）取植物秸秆以4MPa进行挤压20min，粉碎，过100目筛，将过筛颗粒与碳酸氢铵溶液按质量比1:4~7进行混合，放入反应釜中，使用氢气进行加压至2~4MPa，升温至300~400℃，搅拌50~70min；
（2）在搅拌结束后，出料，过滤，收集滤渣，按重量份数计，取100~110份水、40~50份滤渣、19~22份硅酸钠、11~13份添加剂、6~9份表面活性剂、4~10份碳酸氢钠，混合，调节pH至8.5~9.0，超声震荡，再加入甲醇，甲醇的加入量为水体积的40~45％，静置10~15h；
（3）在静置结束后，收集混合物，向混合物中加入乙酰丙酮铁及油酸，乙酰丙酮铁的加入量为混合物质量的7~9％，油酸加入量为混合物质量的10~13％，搅拌混合，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，并放入炭化炉中，进行炭化，炭化过程为使用氮气保护，以15℃/min升温至200~300℃，保温60~80min，再升温至600~700℃，保温3~5h，收集炭化物；
（4）将炭化物使用无水乙醇、水进行洗涤至中性，在70℃下干燥，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，即得生物质炭吸附材料。
植物秸秆的选择为大豆秸秆。
添加剂的配制为十二烷基三甲基溴化铵、乙酸铵按质量比7:1混合而成。
表面活性剂的选择为十二烷基苯磺酸钠。
一种生物质炭吸附材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）取植物秸秆以4MPa进行挤压20min，粉碎，过100目筛，将过筛颗粒与碳酸氢铵溶液按质量比1:7进行混合，放入反应釜中，使用氢气进行加压至4MPa，升温至400℃，搅拌70min；
（2）在搅拌结束后，出料，过滤，收集滤渣，按重量份数计，取110份水、50份滤渣、22份硅酸钠、13份添加剂、9份表面活性剂、10份碳酸氢钠，混合，调节pH至9.0，超声震荡，再加入甲醇，甲醇的加入量为水体积的45％，静置15h；
（3）在静置结束后，收集混合物，向混合物中加入乙酰丙酮铁及油酸，乙酰丙酮铁的加入量为混合物质量的9％，油酸加入量为混合物质量的13％，搅拌混合，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，并放入炭化炉中，进行炭化，炭化过程为使用氮气保护，以15℃/min升温至300℃，保温80min，再升温至700℃，保温5h，收集炭化物；
（4）将炭化物使用无水乙醇、水进行洗涤至中性，在70℃下干燥，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，即得生物质炭吸附材料。
植物秸秆的选择为小麦秸秆。
添加剂的配制为十二烷基三甲基溴化铵、乙酸铵按质量比7:1混合而成。
表面活性剂的选择十六烷基二甲基氧化胺。
一种生物质炭吸附材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）取植物秸秆以4MPa进行挤压20min，粉碎，过100目筛，将过筛颗粒与碳酸氢铵溶液按质量比1:5进行混合，放入反应釜中，使用氢气进行加压至3MPa，升温至350℃，搅拌60min；
（2）在搅拌结束后，出料，过滤，收集滤渣，按重量份数计，取105份水、45份滤渣、21份硅酸钠、12份添加剂、8份表面活性剂、3份碳酸氢钠，混合，调节pH至8.5，超声震荡，再加入甲醇，甲醇的加入量为水体积的43％，静置13h；
（3）在静置结束后，收集混合物，向混合物中加入乙酰丙酮铁及油酸，乙酰丙酮铁的加入量为混合物质量的8％，油酸加入量为混合物质量的12％，搅拌混合，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，并放入炭化炉中，进行炭化，炭化过程为使用氮气保护，以15℃/min升温至250℃，保温70min，再升温至650℃，保温4h，收集炭化物；
（4）将炭化物使用无水乙醇、水进行洗涤至中性，在70℃下干燥，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，即得生物质炭吸附材料。
植物秸秆的选择为玉米秸秆。
添加剂的配制为十二烷基三甲基溴化铵、乙酸铵按质量比7:1混合而成。
表面活性剂的选择为十二烷基苯磺酸钠。
一种生物质炭吸附材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）取植物秸秆以4MPa进行挤压20min，粉碎，过100目筛，将过筛颗粒与碳酸氢铵溶液按质量比1:4进行混合，放入反应釜中，使用氢气进行加压至2MPa，升温至300℃，搅拌50min；
（2）在搅拌结束后，出料，过滤，收集滤渣，按重量份数计，取100份水、40份滤渣、19份硅酸钠、11份添加剂、6份表面活性剂、4份碳酸氢钠，混合，调节pH至8.5，超声震荡，再加入甲醇，甲醇的加入量为水体积的40％，静置10h；
（3）在静置结束后，收集混合物，向混合物中加入乙酰丙酮铁及油酸，乙酰丙酮铁的加入量为混合物质量的7％，油酸加入量为混合物质量的10％，搅拌混合，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，并放入炭化炉中，进行炭化，炭化过程为使用氮气保护，以15℃/min升温至200℃，保温60min，再升温至600℃，保温3h，收集炭化物；
（4）将炭化物使用无水乙醇、水进行洗涤至中性，在70℃下干燥，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，即得生物质炭吸附材料。
对比例市售的生物质炭吸附材料。
分别将本发明的生物质炭吸附材料与对比例的生物质炭吸附材料对配制好的含有重金属离子的废水进行处理，2h后记录处理数据。具体处理结果见表1。
表1：
测试项目 单位 Cr As Cd Ni Cu
实验前 mg/L 100 100 100 100 100
实施例1 mg/L 18 20 22 23 12
实施例2 mg/L 13 21 20 19 13
实施例3 mg/L 13 21 21 20 18
对比例 mg/L 45~52 42~49 42~54 41~43 34~42
综合上述，本发明的吸附材料效果显著，吸附重金属能力比市售产品更强，值得推广。

Claims (6)

1.一种生物质炭吸附材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）取植物秸秆进行挤压，粉碎，过筛，将过筛颗粒与碳酸氢铵溶液按质量比1:4～7进行混合，放入反应釜中，使用氢气进行加压至2～4MPa，升温至300～400℃，搅拌；
（2）在搅拌结束后，出料，过滤，收集滤渣，按重量份数计，取100～110份水、40～50份滤渣、19～22份硅酸钠、11～13份添加剂、6～9份表面活性剂、4～10份碳酸氢钠，混合，调节pH至8.5～9.0，超声震荡，再加入甲醇，静置；
（3）在静置结束后，收集混合物，向混合物中加入乙酰丙酮铁及油酸，搅拌混合，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，并放入炭化炉中，进行炭化，收集炭化物；
（4）将炭化物进行洗涤至中性，干燥，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，即得生物质炭吸附材料。
2.根据权利要求1所述生物质炭吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中植物秸秆为玉米秸秆、小麦秸秆、大豆秸秆、芦苇秸秆中的任意一种。
3.根据权利要求1所述生物质炭吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中添加剂为十二烷基三甲基溴化铵、乙酸铵按质量比7:1混合而成。
4.根据权利要求1所述生物质炭吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基二甲基氧化胺中的任意一种。
5.根据权利要求1所述生物质炭吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中乙酰丙酮铁的加入量为混合物质量的7～9％，油酸加入量为混合物质量的10～13％。
6.根据权利要求1所述生物质炭吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中炭化过程为：使用氮气保护，以15℃/min升温至200～300℃，保温60～80min，再升温至600～700℃，保温3～5h。
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