CN108675295A - 一种椰壳活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种椰壳活性炭的制备方法，属于活性炭制备技术领域。本发明利用盐酸对椰壳的浸泡，再将其与营养物质进行混合，作为营养物质对菌种进行培养，通过菌种的作用，对椰壳内部的胶质类物质进行降解，提高椰壳内部的孔隙率，随后与九水硝酸铁、异丙醇铝、硫酸钛进行混合，在碱性环境下，使金属沉降在椰壳内外表面，在碳化过程中，由于通过前期的酸浸、微生物处理，使其椰壳内部的纤维素软化，因此在碳化过程中可以节省能耗，并且在碳化过程中会释放出CO、CO2、H2、CH4等气体，高温时产生的二次裂解亦会增加H2和CH4的产生，但在氧载体的催化作用下，促进二次反应，生成新的孔隙，进一步反应使得孔隙扩大，生成更丰富的孔隙结构。

Description

一种椰壳活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种椰壳活性炭的制备方法，属于活性炭制备技术领域。
背景技术
椰壳属于硬质植物抛光材料，具有硬度高、强度高以及耐磨性好等优良性能。由椰壳活性炭制成的过滤器具有吸附力强、截污量大，以及抗油浸、油、悬浮物双效去除易再生（油污和悬浮物去除后不再回流）等特点。目前椰壳活性炭的制备工艺流程如下：A、将原料椰壳破碎后，炭化并粉碎至设定粒度；B、将步骤A获得的物料与固体氢氧化钾混合均匀，并置于入微波炉中活化，活化过程中在料层表面通氮气保护，得到活化物料；C、采用盐酸对活化物料进行酸洗，并采用蒸馏水进行多次漂洗，至活化物料呈中性；D、对步骤C获得的活化物料烘干处理，即得椰壳活性炭成品。
现有的这种椰壳活性炭的制备方法，在进行活化过程中需要在料层表面通氮气进行保护，耗能（1000～1100℃），且产品成品率低下。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前制备椰壳活性炭过程中，需要利用氮气对料层表面进行保护，耗能，且产品成品率低下的问题，本发明提供了一种椰壳活性炭的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种椰壳活性炭的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:3～5，取椰壳与盐酸溶液混合均匀，静置，取出椰壳，干燥，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，按质量份数计，取80～90份水、50～60份过筛颗粒、20～30份蛋白胨、18～20份琼脂、12～15份蔗糖、2～4份磷酸氢二钠、1～3份磷酸二氢钠，搅拌混合，杀菌消毒，得营养物；
（2）将营养物与菌粉按质量比9～12:1混合均匀，并置于发酵罐中，在35～39℃下发酵，收集发酵混合物，将发酵混合物进行离心分离，收集沉淀，使用乙醇洗涤，干燥，得基料；
（3）按质量份数计，取90～95份水、32～37份基料、10～13份九水硝酸铁、8～11份异丙醇铝、6～9份硫酸钛、4～7份碳酸钠及2～5份表面活性剂，搅拌均匀，超声震荡，使用氨水调节pH至8.0～8.5，静置陈化，喷雾干燥，收集干燥物；
（4）将干燥物放入碳化炉中，以13℃/min升温至400～500℃预热，再升温至600～700℃，保温50～60min，升温至800～900℃，进行碳化，收集碳化物，洗涤至中性，干燥，粉碎，收集粉碎物，即得椰壳活性炭。
所述步骤（2）中菌粉为将酵母菌与枯草芽孢杆菌按质量比2:1混合而成。
所述步骤（3）中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵按质量比2～4:3混合而成。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明利用盐酸对椰壳的浸泡，实现对椰壳内部的除杂，同时降低椰壳内部的连接强度，再将其与营养物质进行混合，作为营养物质对菌种进行培养，通过菌种的作用，对椰壳内部的胶质类物质进行降解，提高椰壳内部的孔隙率，随后与九水硝酸铁、异丙醇铝、硫酸钛进行混合，在碱性环境下，使金属沉降在椰壳内外表面，形成氧载体，并且实现了对椰壳表层的保护，在碳化过程中，由于通过前期的酸浸、微生物处理，使其椰壳内部的纤维素软化，因此在碳化过程中可以节省能耗，并且在碳化过程中会释放出CO、CO2、H2、CH4等气体，生物质低温热解会产生CO2，含羧基和羰基的分子高温重整会产生CO，含芳香烃环的分子断裂重整会产生 H2，含甲氧基官能团裂解重组产生CH4，高温时产生的二次裂解亦会增加H2和CH4的产生，但在氧载体的催化作用下，促进二次反应，生成新的孔隙，进一步反应使得孔隙扩大，生成更丰富的孔隙结构。
具体实施方式
菌粉的配制为将酵母菌与枯草芽孢杆菌按质量比2:1混合而成。
表面活性剂的配制为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵按质量比2～4:3混合而成。
一种椰壳活性炭的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:3～5，取椰壳与1.1mol/L盐酸溶液混合均匀，静置3h，取出椰壳，干燥，粉碎，过100目筛，收集过筛颗粒，按质量份数计，取80～90份水、50～60份过筛颗粒、20～30份蛋白胨、18～90份琼脂、12～15份蔗糖、2～4份磷酸氢二钠、1～3份磷酸二氢钠，搅拌混合，杀菌消毒，得营养物；
（2）将营养物与菌粉按质量比9～12:1混合均匀，并置于发酵罐中，在35～39℃下发酵25～28h，收集发酵混合物，将发酵混合物进行离心分离，收集沉淀，使用乙醇洗涤，干燥，得基料；
（3）按质量份数计，取90～95份水、32～37份基料、10～13份九水硝酸铁、8～11份异丙醇铝、6～9份硫酸钛、4～7份碳酸钠及2～5份表面活性剂，搅拌均匀，超声震荡20min，使用氨水调节pH至8.0～8.5，静置陈化13～15h，喷雾干燥，收集干燥物；
（4）将干燥物放入碳化炉中，以13℃/min升温至400～500℃预热80min，再升温至600～700℃，保温50～60min，升温至800～900℃，进行碳化3～5h，收集碳化物，洗涤至中性，干燥，粉碎，收集粉碎物，即得椰壳活性炭。
菌粉的配制为将酵母菌与枯草芽孢杆菌按质量比2:1混合而成。
表面活性剂的配制为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵按质量比4:3混合而成。
一种椰壳活性炭的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:5，取椰壳与1.1mol/L盐酸溶液混合均匀，静置3h，取出椰壳，干燥，粉碎，过100目筛，收集过筛颗粒，按质量份数计，取90份水、60份过筛颗粒、30份蛋白胨、90份琼脂、15份蔗糖、4份磷酸氢二钠、3份磷酸二氢钠，搅拌混合，杀菌消毒，得营养物；
（2）将营养物与菌粉按质量比12:1混合均匀，并置于发酵罐中，在39℃下发酵28h，收集发酵混合物，将发酵混合物进行离心分离，收集沉淀，使用乙醇洗涤，干燥，得基料；
（3）按质量份数计，取95份水、37份基料、13份九水硝酸铁、11份异丙醇铝、9份硫酸钛、7份碳酸钠及5份表面活性剂，搅拌均匀，超声震荡20min，使用氨水调节pH至8.5，静置陈化15h，喷雾干燥，收集干燥物；
（4）将干燥物放入碳化炉中，以13℃/min升温至500℃预热80min，再升温至700℃，保温60min，升温至900℃，进行碳化3h，收集碳化物，洗涤至中性，干燥，粉碎，收集粉碎物，即得椰壳活性炭。
菌粉的配制为将酵母菌与枯草芽孢杆菌按质量比2:1混合而成。
表面活性剂的配制为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵按质量比3:3混合而成。
一种椰壳活性炭的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:7，取椰壳与1.1mol/L盐酸溶液混合均匀，静置3h，取出椰壳，干燥，粉碎，过100目筛，收集过筛颗粒，按质量份数计，取85份水、55份过筛颗粒、25份蛋白胨、19份琼脂、13份蔗糖、3份磷酸氢二钠、2份磷酸二氢钠，搅拌混合，杀菌消毒，得营养物；
（2）将营养物与菌粉按质量比11:1混合均匀，并置于发酵罐中，在37℃下发酵27h，收集发酵混合物，将发酵混合物进行离心分离，收集沉淀，使用乙醇洗涤，干燥，得基料；
（3）按质量份数计，取93份水、35份基料、12份九水硝酸铁、10份异丙醇铝、7份硫酸钛、6份碳酸钠及4份表面活性剂，搅拌均匀，超声震荡20min，使用氨水调节pH至8.5，静置陈化14h，喷雾干燥，收集干燥物；
（4）将干燥物放入碳化炉中，以13℃/min升温至450℃预热80min，再升温至650℃，保温55min，升温至850℃，进行碳化4h，收集碳化物，洗涤至中性，干燥，粉碎，收集粉碎物，即得椰壳活性炭。
菌粉的配制为将酵母菌与枯草芽孢杆菌按质量比2:1混合而成。
表面活性剂的配制为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵按质量比2:3混合而成。
一种椰壳活性炭的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:3，取椰壳与1.1mol/L盐酸溶液混合均匀，静置3h，取出椰壳，干燥，粉碎，过100目筛，收集过筛颗粒，按质量份数计，取80份水、50份过筛颗粒、20份蛋白胨、18份琼脂、12份蔗糖、2份磷酸氢二钠、1份磷酸二氢钠，搅拌混合，杀菌消毒，得营养物；
（2）将营养物与菌粉按质量比9:1混合均匀，并置于发酵罐中，在35℃下发酵25～28h，收集发酵混合物，将发酵混合物进行离心分离，收集沉淀，使用乙醇洗涤，干燥，得基料；
（3）按质量份数计，取90份水、32份基料、10份九水硝酸铁、8份异丙醇铝、6份硫酸钛、4份碳酸钠及2份表面活性剂，搅拌均匀，超声震荡20min，使用氨水调节pH至8.0，静置陈化13h，喷雾干燥，收集干燥物；
（4）将干燥物放入碳化炉中，以13℃/min升温至400℃预热80min，再升温至600℃，保温50min，升温至800℃，进行碳化3h，收集碳化物，洗涤至中性，干燥，粉碎，收集粉碎物，即得椰壳活性炭。
对比例市售椰壳活性炭。
采用传统方法对实施例1～3及对比例的椰壳活性炭进行测试，测试结果如表1。
表1
比表面积 SBET / (m2·g -1 ) 总孔容 Vtotal / (cm3·g-1 ) 中孔容积 Vmeso /(cm3·g -1 ) 碘吸附值 / (mg·g-1) 亚甲基蓝吸附值 / (mg·g-1)
实施例1 1983 0.87 0.20 1789.32 475
实施例2 2016 0.92 0.22 1846.11 493
实施例3 1992 0.88 0.19 1799.24 482
对比例 1768 0.59 0.11 1220.31 193
由表1可知本发明制备的椰壳活性炭具有较好的性能。

Claims (3)

1.一种椰壳活性炭的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:3～5，取椰壳与盐酸溶液混合均匀，静置，取出椰壳，干燥，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，按质量份数计，取80～90份水、50～60份过筛颗粒、20～30份蛋白胨、18～20份琼脂、12～15份蔗糖、2～4份磷酸氢二钠、1～3份磷酸二氢钠，搅拌混合，杀菌消毒，得营养物；
（2）将营养物与菌粉按质量比9～12:1混合均匀，并置于发酵罐中，在35～39℃下发酵，收集发酵混合物，将发酵混合物进行离心分离，收集沉淀，使用乙醇洗涤，干燥，得基料；
（3）按质量份数计，取90～95份水、32～37份基料、10～13份九水硝酸铁、8～11份异丙醇铝、6～9份硫酸钛、4～7份碳酸钠及2～5份表面活性剂，搅拌均匀，超声震荡，使用氨水调节pH至8.0～8.5，静置陈化，喷雾干燥，收集干燥物；
（4）将干燥物放入碳化炉中，以13℃/min升温至400～500℃预热，再升温至600～700℃，保温50～60min，升温至800～900℃，进行碳化，收集碳化物，洗涤至中性，干燥，粉碎，收集粉碎物，即得椰壳活性炭。
2.根据权利要求1所述的椰壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中菌粉为将酵母菌与枯草芽孢杆菌按质量比2:1混合而成。
3.根据权利要求1所述的椰壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵按质量比2～4:3混合而成。
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