CN106276896A - 一种微贮秸秆活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于多孔炭制备领域，具体涉及一种微贮秸秆活性炭的制备方法。本发明利用有益菌发酵农作物秸秆制作的微贮饲料为活性炭前驱体，以氢氧化钾(KOH)为活化剂，制备的活性炭具有高比表面积，达到1200m2·g‑1，制备工艺简单，具有良好的工业前景。

Description

一种微贮秸秆活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于多孔炭制备领域，具体涉及一种用微贮秸秆经一步炭化、活化制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭(AC)是一种具有高比表面积、丰富孔道结构的经典吸附材料，在环境工程、食品、医药、化学、轻工以及军工矿产中都有着广泛的应用。化学活化法制备的活性炭相对于物理活化法具有更高的比表面和更好的吸附性能，而且经过化学活化和改性后形成的各类官能团能够赋予活性炭更强的吸附性能，有助于新型活性炭产品的开发。近年来，国内外关于活性炭制备的新技术不断出现，研究的主要方向包括降低制备成本、简化制备工艺和提高吸附性能和产量等。其中，如何利用农林废弃物来制备具有高比表面积的木质活性炭已经成为研究热点。
微贮秸秆是在农作物秸秆中加入微生物活性菌种发酵而成，具体为在厌氧环境下，有益菌将大量的纤维素类物质转化为糖类，糖类又经有机酸发酵菌转化为乳酸和挥发性脂肪酸，使pH降到4.5～5.0而得到微贮秸秆。
本发明利用有益菌发酵农作物秸秆制作的微贮饲料为活性炭前驱体，以氢氧化钾(KOH)为活化剂，制备高比表面积的活性炭尚未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种微贮秸秆活性炭的制备方法，本发明制备的活性炭具有高比表面积，达到1200m2·g-1，制备工艺简单，具有良好的工业前景。
为了实现上述目的，本申请采用的技术方案如下：
一种微贮秸秆活性炭的制备方法，具体步骤如下：
(1)称量乳酸菌粉和枯草芽孢杆菌粉，按质量比5：2～4混合备用；
(2)将步骤(1)所得的混合菌粉，用28～33℃的水活化2～4h得活化菌液，所述的水用量为混合菌粉的5～10倍；将活化菌液按照1:10的质量比添加到配方营养液中，常温放置1～2h备用；
所述的配方营养液中含有NaCl和红糖，且NaCl的质量分数为0.5％，红糖的质量分数为0或2％；
(3)将农作物秸秆切成1～3厘米长的碎块，将步骤(2)所得的菌液喷洒到碎块上，装入塑料桶中，压实，密封贮存20～30天，得微贮秸秆；
所述的菌液与秸秆的质量比为1：2～10；
所述的农作物秸秆选自玉米、小麦、水稻秸秆；
(4)将步骤(3)所得的微贮秸秆于105℃烘干，用植物粉碎机粉碎，过50～100目筛，得微贮秸秆粉末，密封干燥保存；
(5)将步骤(4)所得的微贮秸秆粉末浸渍到质量分数为10％的KOH溶液中，6-12小时；所述的微贮秸秆粉末与KOH溶液的质量比为0.5-3.0：1；
(6)将步骤(5)浸渍好的样品转移至坩埚，放入马弗炉，升温至碳化温度450-750度，保温30-90分钟，自然冷却至合适温度，取出得活性炭；
(7)将活性炭样品转入烧杯，用自来水反复清洗，至上清液为pH 6.5-7.0，再用蒸馏水清洗3遍；
(8)用布氏漏斗抽滤，弃抽滤液，将样品放入105度烘箱，10小时，即得产品。
有益价值体现
(1)本发明制备的活性炭吸附性能优良，根据国家标准(GB/T12496.10-1999)测定的亚甲基兰吸附量达到170～280mL/g，均高于林业部一级活性炭的标准。
(2)本方法以微贮秸秆为材料制备活性炭，制备工艺简单、孔隙发达、比表面积大、吸附作用强，可有效的去除污染物。
附图说明
图1为实施例所得产品的电镜照片；
具体实施方式
实施例中所述的比例均为质量比，所述的百分含量均为质量百分数
实施例1
(1)称量乳酸菌粉和枯草芽孢杆菌粉，按5：3的比例混合备用。将粉状混合菌种活化然后按1：10的质量比加入含有0.5％NaCl的溶液中，常温放置1～2小时。将青玉米秸切成1～3厘米长的碎块，按质量比1：5(菌液质量：秸秆质量)喷洒菌液，装入塑料桶中，压实，密封贮存20～30天。
(2)将微贮秸秆于105℃烘干，用植物粉碎机粉碎，过50目筛。将秸秆粉与10％的KOH溶液按1：1.5的质量比浸泡8小时。将浸渍好的样品转移至坩埚，放入马弗炉，升温至700度，保温1小时，自然冷却至合适温度，取出用自来水反复清洗，至上清液为pH 7.0再用蒸馏水清洗3遍。抽滤后置于105度烘箱烘干，即得活性炭。
所得微贮活性的扫描电子显微镜照片(图1)，测得的比表面积为1214m2/g。由图1可见，微贮活性炭表面结构疏松，呈现多孔结构，所得的比表面积较高，表明它具有较高的吸附能力。按照国家标准(GB/T12496.10-1999)测试的亚甲基兰的吸附值为240mL/g，为林业部一级活性炭标准(120mL/g)的2倍。
实施例2
(1)称量乳酸菌粉和枯草芽孢杆菌粉，按5：4的比例混合备用。将粉状混合菌种活化然后按1：10加入含有0.5％左右NaCl和2％左右红糖的溶液中，常温放置1～2小时，将黄玉米秸切成1～3厘米长的碎块，按质量比1：2(菌液质量：秸秆质量)喷洒菌液，装入塑料桶中，压实，密封贮存20～30天。
(2)将微贮秸秆于105℃烘干，用植物粉碎机粉碎，过50目筛。将秸秆粉与10％的KOH溶液按1：1.5的质量比浸泡12小时。将浸渍好的样品转移至坩埚，放入马弗炉，升温至600度，保温1小时，自然冷却至合适温度，取出用自来水反复清洗，至上清液为pH 7.0再用蒸馏水清洗3遍。抽滤后置于105度烘箱烘干，即得活性炭。按照国家标准(GB/T12496.10-1999)测试的亚甲基兰的吸附值为280mL/g是林业部一级活性炭标准(120mL/g)的2.33倍。
实施例3
(1)称量乳酸菌粉和枯草芽孢杆菌粉，按5：3的比例混合备用。将粉状混合菌种活化然后按1：10加入含有0.5％左右NaCl的溶液中，常温放置1～2小时，将青小麦秸切成1～3厘米长的碎块，按质量比1：10(菌液质量：秸秆质量)喷洒菌液，装入塑料桶中，压实，密封贮存20～30天。
(2)将微贮秸秆于105℃烘干，用植物粉碎机粉碎，过50目筛。将秸秆粉与10％的KOH溶液按1：2的质量比浸泡12小时。将浸渍好的样品转移至坩埚，放入马弗炉，升温至600度，保温1小时，自然冷却至合适温度，取出用自来水反复清洗，至上清液为pH 7.0再用蒸馏水清洗3遍。抽滤后置于105度烘箱烘干，即得活性炭。按照国家标准(GB/T12496.10-1999)测试的亚甲基兰的吸附值为170mL/g是林业部一级活性炭标准(120mL/g)的1.41倍。
实施例4
(1)称量乳酸菌粉和枯草芽孢杆菌粉，按5：4的比例混合备用。将粉状混合菌种活化然后按1：10加入含有0.5％左右NaCl和2％左右红糖的溶液中，常温放置1～2小时，将黄小麦秸切成1～3厘米长的碎块，按质量比1：2(菌液质量：秸秆质量)喷洒菌液，装入塑料桶中，压实，密封贮存20～30天。
(2)将微贮秸秆于105℃烘干，用植物粉碎机粉碎，过50目筛。将秸秆粉与10％的KOH溶液按1：2的质量比浸泡10小时。将浸渍好的样品转移至坩埚，放入马弗炉，升温至650度，保温1小时，自然冷却至合适温度，取出用自来水反复清洗，至上清液为pH 7.0再用蒸馏水清洗3遍。抽滤后置于105度烘箱烘干，即得活性炭。按照国家标准(GB/T12496.10-1999)测试的亚甲基兰的吸附值为210mL/g是林业部一级活性炭标准(120mL/g)的1.75倍。
实施例5
(1)称量乳酸菌粉和枯草芽孢杆菌粉，按5：3的比例混合备用。将粉状混合菌种活化然后按1：10的质量比加入含有0.5％左右NaCl的溶液中，常温放置1～2小时。将青水稻秸切成1～3厘米长的碎块，按质量比1：10(菌液质量：秸秆质量)喷洒菌液，装入塑料桶中，压实，密封贮存20～30天。
(2)将微贮秸秆于105℃烘干，用植物粉碎机粉碎，过50目筛。将秸秆粉与10％的KOH溶液按1：2的质量比浸泡12小时。将浸渍好的样品转移至坩埚，放入马弗炉，升温至700度，保温1小时，自然冷却至合适温度，取出用自来水反复清洗，至上清液为pH 7.0再用蒸馏水清洗3遍。抽滤后置于105度烘箱烘干，即得活性炭。按照国家标准(GB/T12496.10-1999)测试的亚甲基兰的吸附值为260mL/g是林业部一级活性炭标准(120mL/g)的2.17倍。
实施例6
(1)称量乳酸菌粉和枯草芽孢杆菌粉，按5：4的比例混合备用。将粉状混合菌种活化然后按1：10加入含有0.5％左右NaCl和2％左右红糖的溶液中，常温放置1～2小时，将黄水稻秸切成1～3厘米长的碎块，按质量比1：2(菌液质量：秸秆质量)喷洒菌液，装入塑料桶中，压实，密封贮存20～30天。
(2)将微贮秸秆于105℃烘干，用植物粉碎机粉碎，过50目筛。将秸秆粉与10％的KOH溶液按1：2的质量比浸泡12小时。将浸渍好的样品转移至坩埚，放入马弗炉，升温至700度，保温1小时，自然冷却至合适温度，取出用自来水反复清洗，至上清液为pH 7.0再用蒸馏水清洗3遍。抽滤后置于105度烘箱烘干，即得活性炭。按照国家标准(GB/T12496.10-1999)测试的亚甲基兰的吸附值为230mL/g是林业部一级活性炭标准(120mL/g)的1.92倍。

Claims (4)

1.一种微贮秸秆活性炭的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)称量乳酸菌粉和枯草芽孢杆菌粉，按质量比5：2～4混合备用；
(2)将步骤(1)所得的混合菌粉，用28～33℃的水活化2～4h得活化菌液，所述的水用量为混合菌粉的5～10倍；将活化菌液按照1:10的质量比添加到配方营养液中，常温放置1～2h备用；
(3)将农作物秸秆切成1～3厘米长的碎块，将步骤(2)所得的菌液喷洒到碎块上，装入塑料桶中，压实，密封贮存20～30天，得微贮秸秆；
(4)将步骤(3)所得的微贮秸秆于105℃烘干，用植物粉碎机粉碎，过50～100目筛，得微贮秸秆粉末，密封干燥保存；
(5)将步骤(4)所得的微贮秸秆粉末浸渍到质量分数为10％的KOH溶液中，6-12小时；所述的微贮秸秆粉末与KOH溶液的质量比为0.5-3.0：1；
(6)将步骤(5)浸渍好的样品转移至坩埚，放入马弗炉，升温至碳化温度450-750度，保温30-90分钟，自然冷却至合适温度，取出得活性炭；
(7)将活性炭样品转入烧杯，用自来水反复清洗，至上清液为pH 6.5-7.0，再用蒸馏水清洗3遍；
(8)用布氏漏斗抽滤，弃抽滤液，将样品放入105度烘箱，10小时，即得产品。
2.如权利要求1所述的微贮秸秆活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的配方营养液中含有NaCl和红糖，且NaCl的质量分数为0.5％，红糖的质量分数为0或2％。
3.如权利要求1所述的微贮秸秆活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的农作物秸秆选自玉米、小麦、水稻秸秆。
4.如权利要求1所述的微贮秸秆活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的菌液与秸秆的质量比为1：2～10。
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