CN111318254A - 一种高效再生活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高效再生活性炭的制备方法，其特征在于：包括活性炭制备、磁性复合和再生处理，具体是以藜麦秸秆为原料制备多级孔活性炭材料，再进行磁性复合，形成磁性活性炭复合材料，重复利用时进行再生处理；所述再生处理是将吸附了罗丹明b的活性炭高温煅烧即得。本发明制备的活性炭大幅提高了对罗丹明b的吸附容量，平衡吸附容量为1610.8 mg/g，为市售商品粉末活性炭（天津津北精细化工厂）的8倍。与磁性四氧化三铁复合后，活性炭仍然可以保持平衡吸附容量为1506.0 mg/g。经过再生处理重复使用5次后，染料去除率仍然可以达到95%，重复10次以后，染料去除率仍然可以达到85%以上。

Description

一种高效再生活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及碳材料技术领域，具体涉及一种高效再生活性炭的制备方法。
背景技术
对于废水中合成染料的不同处理技术已经有很多的研究报道了，包括混凝沉淀、膜分离、化学氧化、好氧、厌氧微生物降解、吸附法等。然而，混合凝沉法去除合成染料的方式成本较高且需要添加大量的化学试剂，如明矾、或者一些复合有机材料的混凝剂等；膜分离法与生物降解法需要很高的成本，且限制太多，不易操作；大多数化学氧化法处理染料都需要添加催化剂以及维持在紫外的照射下，催化剂多为金属氧化物，制造成本很高，且氧化降解产物多为有毒、有害、致癌物质。相比较于这些处理方法，吸附法因其原理简单，操作方便具有其它处理方法无法比拟的优势。活性炭是最广泛使用的吸附剂，因为它具有巨大表面积，可用于吸附多种有害物质。大多数的活性炭的原料为煤、沥青、高分子聚合物等，尽管上述原料料已经成功制备活性炭材料，但是最大的障碍是所用原料不可再生或再生性差。当今活性炭的应用前景越来越广泛，对其需求量也越来越大，利用可再生原料制备活性炭且降低其成本更具有意义。
目前市场上销售的商品活性炭价格较高，且吸附效果较为一般，以天津津北精细化工厂生产的粉末活性炭为例，在30℃、 150rpm下在 400mg/L的罗丹明b溶液中60min时的吸附容量仅为200mg/g左右。不仅如此，目前活性炭使用后，如果不及时回收以及再生，将会成为新的污染源。
随着藜麦总产量逐年提升，藜麦秸秆产量与存量仍在与日俱增，来源广，价格便宜，一直是藜麦秸秆作为可再生工业原料的优点。据已知文献报道，藜麦秸秆主要组成成分为纤维素、半纤维素、木质素以及少量灰分，不同植物的木质纤维素组成及结构不同，藜麦秸秆中木质素含量较低，与半纤维素、纤维素特殊交织形成细胞壁结构不稳定，制备活性炭时容易出现碳结构垮塌、孔结构尺寸基本为介孔甚至大孔，且孔结构分布不均匀，进行磁性复合困难，磁性复合后吸附性能严重降低，再生利用效率低等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效再生活性炭的制备方法，制备的磁性复合活性炭对罗丹明b的吸附性能优异，再生重复利用稳定性好。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种高效再生活性炭的制备方法，其特征在于：包括活性炭制备、磁性复合和再生处理，具体是以藜麦秸秆为原料制备多级孔活性炭材料，再进行磁性复合，形成磁性活性炭复合材料，重复利用时进行再生处理；所述再生处理是将吸附了罗丹明b的活性炭高温煅烧即得。
进一步，上述活性炭制备具体是将藜麦秸秆预处理，进行高温碳化，与NaOH混合后，进行高温活化，再进行酸洗，最后干燥、研磨。
进一步，上述预处理具体是藜麦秸秆清洗干净，放置80 ℃恒温干燥箱彻底干燥，将已干燥彻底的藜麦秸秆粉碎，过100目标准筛备用。
进一步，上述高温碳化是将预处理后的藜麦秸秆粉末放置管式炉内，在氮气保护的条件下，以5 ℃/min的升温速率升温至460-500 ℃炭化，炭化时间为60-80分钟。
进一步，上述高温碳化后，取藜麦秸秆炭与NaOH按照1：1-5的质量比例研磨混合均匀，将混合物转移至管式炉内，按照10℃/min的升温速率将活化温度升至为600-750℃，保温30-90分钟。
进一步，上述酸洗是将高温活化后的碳材料用体积浓度为10% 的盐酸洗涤至中性。
本发明以藜麦秸秆为原料，结合NaOH作为活化剂，经过高温炭化-高温活化的化学处理方式，克服了藜麦秸秆制备活性炭时结构容易垮塌，孔结构尺寸不可控、分布不均匀的问题，制备得到具有较多孔隙结构包括大孔、介孔及微孔的多级孔的活性炭材料，同时其表面具有丰富官能团，不仅对罗丹明b具有高效的吸附性能，同时也为后续磁性复合时，提供更多能与磁性四氧化三铁匹配结合的基团。
进一步，上述磁性复合是在制得的藜麦秸秆基活性炭中加入FeSO4与FeCl3，在氮气的保护条件下，加入去离子水，摇匀后将反应体系置于超声振荡器中进行超声震荡，使得活性炭样品内部均匀分布溶液；待超声完毕，在反应体系中缓慢滴入NH3·H2O，反应结束后，抽滤取出反应固形物，用去离子水洗涤，置于马弗炉内干燥至恒重，研磨后备用。
进一步，上述活性炭、FeSO4和FeCl3质量比例为1：0.74：1.62，活性炭、FeSO4和FeCl3的混合物与去了离子水的质量体积比为0.336g：10mL，去离子水和氨水的体积比为10:1，超声震荡30 min。
在进行磁性复合时，磁性粒子和活性炭复合困难，复合后活性炭的吸附性能容易大幅度衰减。本发明通过上述藜麦秸秆基活性炭的制备结合磁性复合手段，使得活性炭表面部分基团能与磁性四氧化三铁产生相互作用力，形成稳定结合，磁性四氧化三铁负载于活性炭的表面和少数孔道中，形成相互配合，既保证了活性炭具有高磁性，能高效回收，同时也确保了不发生孔道堵塞，暴露大量官能团，使得活性炭维持其优异吸附性能。
进一步，上述再生处理具体是将吸附罗丹明b后的活性炭样品离心分离，80 ℃干燥2小时后，置于管式炉内，以5℃/min的升温速率升温至500 ℃，保温60分钟。
将吸附了有机染料罗丹明b的磁性活性炭材料在低于活化温度下进行高温煅烧，罗丹明b发生分解，进一步形成了新的活性炭，稳定了活性炭的结构，并在其表面留下了官能团残基，使得活性炭在重复使用过程中维持较高的吸附性能，具有优异的循环使用稳定性。
最具体的，一种高效再生活性炭的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
（1）活性炭制备
A．藜麦秸秆清洗干净，放置80 ℃恒温干燥箱彻底干燥，将已干燥彻底的藜麦秸秆粉碎，过100目标准筛备用；
B．将藜麦秸秆粉末放置管式炉内，在氮气保护的条件下，以5 ℃/min的升温速率升温至500 ℃炭化，炭化时间为60分钟；
C．取藜麦秸秆炭与NaOH按照1:1-5质量比例研磨混合均匀，将混合物转移至管式炉内，按照10 ℃/min的升温速率将活化温度升至为600-750 ℃，保温30-90分钟；
D.将活化后的碳材料用体积浓度为10% 的盐酸洗涤至中性；
（2）磁性复合
在制得藜麦秸秆基活性炭中加入FeSO4与FeCl3，在氮气的保护条件下，加入去离子水，摇匀后将反应体系置于超声振荡器中进行超声震荡，使得活性炭样品内部均匀分布溶液，待超声完毕，在反应体系中缓慢滴入NH3·H2O，待反应结束后，抽滤取出反应固形物，经去离子水洗涤，置于马弗炉内干燥至恒重，研磨后备用，上述活性炭、FeSO4和FeCl3质量比例为1：0.74：1.62，活性炭、FeSO4和FeCl3的混合物与去了离子水的质量体积比为0.336g：10mL，去离子水和氨水的体积比为10:1，超声震荡30 min；
（3）再生处理
将吸附罗丹明b后的活性炭样品离心分离，80 ℃干燥2小时后，置于管式炉内，以5 ℃/min的升温速率升温至500 ℃，保温60分钟。
本发明具有如下技术效果：
本发明制备的活性炭大幅提高了对罗丹明b的吸附容量，平衡吸附容量为1610.8 mg/g，为市售商品粉末活性炭（天津津北精细化工厂）的8倍。与磁性四氧化三铁复合后，活性炭仍然可以保持平衡吸附容量为1506.0 mg/g。经过再生处理重复使用5次后，染料去除率仍然可以达到95%，重复10次以后，染料去除率仍然可以达到85%以上。
附图说明
图1：本发明制备的活性炭XPS图。
图2：本发明制备的活性炭及磁性复合活性炭的扫描电镜图。
图3：本发明制备的磁性复合活性炭透射电镜图。
图4：本发明制备的活性炭及磁性复合活性炭的氮气吸脱附曲线图。
图5：本发明制备的磁性复合活性炭重复使用吸附性能稳定性统计图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种高效再生活性炭的制备方法，按如下步骤进行：
（2）活性炭制备
A．藜麦秸秆清洗干净，放置80 ℃恒温干燥箱彻底干燥，将已干燥彻底的藜麦秸秆粉碎，过100目标准筛备用；
B．将藜麦秸秆粉末放置管式炉内，在氮气保护的条件下，以5 ℃/min的升温速率升温至500 ℃炭化，炭化时间为60分钟；
C．取藜麦秸秆炭与NaOH按照1:3质量比例研磨混合均匀，将混合物转移至管式炉内，按照10 ℃/min的升温速率将活化温度升至750 ℃，保温50分钟；
D.将活化后的碳材料用体积浓度为10% 的盐酸洗涤至中性；
（2）磁性复合
取1g制得藜麦秸秆基活性炭中加入0.74gFeSO4与1.62gFeCl3，在氮气的保护条件下，加入100mL去离子水，摇匀后将反应体系置于超声振荡器中进行超声震荡30min，使得活性炭样品内部均匀分布溶液，待超声完毕，在反应体系中缓慢滴入10mLNH3·H2O，待反应结束后，抽滤取出反应固形物，去离子水洗涤，置于马弗炉内干燥至恒重，研磨后备用；
（3）再生处理
将吸附罗丹明b后的活性炭样品离心分离，80 ℃干燥2小时后，置于管式炉内，以5 ℃/min的升温速率升温至500 ℃，保温60分钟。
实施例2
一种高效再生活性炭的制备方法，按如下步骤进行：
（3）活性炭制备
A．藜麦秸秆清洗干净，放置80 ℃恒温干燥箱彻底干燥，将已干燥彻底的藜麦秸秆粉碎，过100目标准筛备用；
B．将藜麦秸秆粉末放置管式炉内，在氮气保护的条件下，以5 ℃/min的升温速率升温至500 ℃炭化，炭化时间为60分钟；
C．取藜麦秸秆炭与NaOH按照1:1质量比例研磨混合均匀，将混合物转移至管式炉内，按照10 ℃/min的升温速率将活化温度升至为600 ℃，保温90分钟；
D.将活化后的碳材料用体积浓度为10% 的盐酸洗涤至中性；
（2）磁性复合
取0.5g制得藜麦秸秆基活性炭中加入0.37gFeSO4与0.81gFeCl3，在氮气的保护条件下，加入50mL去离子水，摇匀后将反应体系置于超声振荡器中进行超声震荡30min，使得活性炭样品内部均匀分布溶液，待超声完毕，在反应体系中缓慢滴入5mLNH3·H2O，待反应结束后，抽滤取出反应固形物，去离子水洗涤，置于马弗炉内干燥至恒重，研磨后备用；
（3）再生处理
将吸附罗丹明b后的活性炭样品离心分离，80 ℃干燥2小时后，置于管式炉内，以5 ℃/min的升温速率升温至500 ℃，保温60分钟。
实施例3
一种高效再生活性炭的制备方法，按如下步骤进行：
（4）活性炭制备
A．藜麦秸秆清洗干净，放置80 ℃恒温干燥箱彻底干燥，将已干燥彻底的藜麦秸秆粉碎，过100目标准筛备用；
B．将藜麦秸秆粉末放置管式炉内，在氮气保护的条件下，以5 ℃/min的升温速率升温至500 ℃炭化，炭化时间为60min；
C．取藜麦秸秆炭与NaOH按照1:5质量比例研磨混合均匀，将混合物转移至管式炉内，按照10 ℃/min的升温速率将活化温度升至为700 ℃，保温30min；
D.将活化后的碳材料用体积浓度为10% 的盐酸洗涤至中性；
（2）磁性复合
取0.1g制得藜麦秸秆基活性炭中加入0.074gFeSO4与0.162gFeCl3，在氮气的保护条件下，加入10mL去离子水，摇匀后将反应体系置于超声振荡器中进行超声震荡30min，使得活性炭样品内部均匀分布溶液，待超声完毕，在反应体系中缓慢滴入1mLNH3·H2O，待反应结束后，抽滤取出反应固形物，去离子水洗涤，置于马弗炉内干燥至恒重，研磨后备用；
（3）再生处理
将吸附罗丹明b后的活性炭样品离心分离，80 ℃干燥2小时后，置于管式炉内，以5 ℃/min的升温速率升温至500 ℃，保温60分钟。
图1中a为藜麦秸秆基活性炭的X-射线光电子能谱（XPS），b为C1s的高分辨光谱，c为O1s的高分辨光谱。本发明制备出的藜麦秸秆基活性炭表面含有丰富的碳、氧官能团，主要为C-C (284.8 eV)，C-OH (286.0 eV)，C=O (287.8 eV)，O=C (532.8 eV)，O=C-O (531.8eV)。这些官能团有利于藜麦秸秆基活性炭在吸附染料的过程中，与染料的官能团形成氢键，从而达到吸附染料的目的。
图2中a、b分别为碳化前后的藜麦秸秆，c、d分别为磁性复合前后的藜麦秸秆基活性炭，本发明制备出具有较多孔隙结构包括大孔、介孔及微孔的多级孔的活性炭材料，与磁性四氧化铁复合，四氧化三铁均匀分布在活性炭表面及部分孔道中，形成高效复合。图3中e为复合了磁性的活性炭的透射电镜图，f为磁性四氧化三铁粒子的透射电镜图，本发明制备的磁性四氧化三铁粒子尺寸均一，约为10-20 nm，很好的与活性炭复合，且不发生封闭孔口、堵塞孔道等现象。
从图4中可知，经磁性复合后的活性炭的吸附性能有一定下降，但是磁性复合活性炭依然保持较高吸附量。本发明制备的活性炭对于有毒染料罗丹明b的吸附容量由原始藜麦秸秆直接碳化后的16-20 mg/g，提高到了1610.8 mg/g，与磁性四氧化三铁纳米粒子复合后，可快速高效回收，回收时间约1min，回收率达到99%以上。将回收后的活性炭进行再生处理后，重复使用5次后，对罗丹明b的去除率仍然可以达到首次吸附量的95%以上，重复使用10次后，对罗丹明b的去除率还能达到首次吸附的85%以上。
对比例
制备藜麦秸秆基活性炭：
与本发明不同的是，对比例中的活化剂为KOH和NaOH的复合活化剂， 制备出的活性炭多为大孔和介孔结构，且孔结构分布不均匀，与磁性四氧化三铁复合时，复合率低，最终制备的磁性活性炭吸附性能不高，约为100-200mg/g。
发明人曾尝试采用氯化锌、氢氧化钾和磷酸等分别作为活化剂，但是制备过程中藜麦秸秆容易垮塌，制备出的活性炭多为大孔和介孔结构，且孔结构分布不均匀；发明人也尝试过采用二氧化碳进行物理活化造孔，虽然有效保证了藜麦秸秆活性炭的结构不垮塌，但是最终制备的磁性活性炭对罗丹明b的吸附性能和活化之前无显著提高，只能达到60mg/g 左右。

Claims (10)

1.一种高效再生活性炭的制备方法，其特征在于：包括活性炭制备、磁性复合和再生处理，具体是以藜麦秸秆为原料制备多级孔活性炭材料，再与磁性四氧化三铁进行磁性复合，形成磁性活性炭复合材料，重复利用时进行再生处理；所述再生处理是将吸附了罗丹明b的活性炭高温煅烧即得。
2.如权利要求1所述的一种高效再生活性炭的制备方法，其特征在于：所述活性炭制备具体是将藜麦秸秆预处理，进行高温碳化，与NaOH混合后，进行高温活化，再进行酸洗，最后干燥、研磨。
3.如权利要求1或2所述的一种高效再生活性炭的制备方法，其特征在于：所述预处理具体是藜麦秸秆清洗干净，放置80 ℃恒温干燥箱彻底干燥，将已干燥彻底的藜麦秸秆粉碎，过100目标准筛备用。
4.如权利要求2或3所述的一种高效再生活性炭的制备方法，其特征在于：所述高温碳化是将预处理后的藜麦秸秆粉末放置管式炉内，在氮气保护的条件下，以5 ℃/min的升温速率升温至460-500 ℃炭化，炭化时间为60-80分钟。
5.如权利要求4所述的一种高效再生活性炭的制备方法，其特征在于：所述高温碳化后，取藜麦秸秆炭与NaOH按照1：1-5的质量比例研磨混合均匀，将混合物转移至管式炉内，按照10℃/min的升温速率将活化温度升至为600-750℃，保温30-90分钟。
6.如权利要求2所述的一种高效再生活性炭的制备方法，其特征在于：所述酸洗是将高温活化后的碳材料用体积浓度为10% 的盐酸洗涤至中性。
7.如权利要求1所述的一种高效再生活性炭的制备方法，其特征在于：所述磁性复合是在制得的藜麦秸秆基活性炭中加入FeSO4与FeCl3，在氮气的保护条件下，加入去离子水，摇匀后将反应体系置于超声振荡器中进行超声震荡，使得活性炭样品内部均匀分布溶液；待超声完毕，在反应体系中缓慢滴入NH3·H2O，反应结束后，抽滤取出反应固形物，用去离子水洗涤，置于马弗炉内干燥至恒重，研磨后备用。
8.如权利要求7所述的一种高效再生活性炭的制备方法，其特征在于：上述活性炭、FeSO4和FeCl3质量比例为1：0.74：1.62，活性炭、FeSO4和FeCl3的混合物与去了离子水的质量体积比为0.336g：10mL，超声震荡30 min。
9.如权利要求8所述的一种高效再生活性炭的制备方法，其特征在于：所述再生处理具体是将吸附罗丹明b后的活性炭样品离心分离，80 ℃干燥2小时后，置于管式炉内，以5℃/min的升温速率升温至500 ℃，保温60分钟。
10.一种高效再生活性炭的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
（1）活性炭制备
A．藜麦秸秆清洗干净，放置80 ℃恒温干燥箱彻底干燥，将已干燥彻底的藜麦秸秆粉碎，过100目标准筛备用；
B．将藜麦秸秆粉末放置管式炉内，在氮气保护的条件下，以5 ℃/min的升温速率升温至500 ℃炭化，炭化时间为60分钟；
C．取藜麦秸秆炭与NaOH按照1:1-5质量比例研磨混合均匀，将混合物转移至管式炉内，按照10 ℃/min的升温速率将活化温度升至为600-750 ℃，保温30-90分钟；
D.将活化后的碳材料用体积浓度为10% 的盐酸洗涤至中性；
（2）磁性复合
在制得藜麦秸秆基活性炭中加入FeSO4与FeCl3，在氮气的保护条件下，加入去离子水，摇匀后将反应体系置于超声振荡器中进行超声震荡，使得活性炭样品内部均匀分布溶液，待超声完毕，在反应体系中缓慢滴入NH3·H2O，待反应结束后，抽滤取出反应固形物，经去离子水洗涤，置于马弗炉内干燥至恒重，研磨后备用，上述活性炭、FeSO4和FeCl3质量比例为1：0.74：1.62，活性炭、FeSO4和FeCl3的混合物与去了离子水的质量体积比为0.336g：10mL，超声震荡30 min；
（3）再生处理
将吸附罗丹明b后的活性炭样品离心分离，80 ℃干燥2小时后，置于管式炉内，以5 ℃/min的升温速率升温至500 ℃，保温60分钟。
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