CN113000041B - 一种利用生物质的废弃活性炭的再生方法 - Google Patents

一种利用生物质的废弃活性炭的再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用生物质的废弃活性炭的再生方法，这种方法包括以下步骤：1)将生物质在800‑900℃的温度下进行热解，热解时长为1‑2h，得到热解后的生物质；2)将步骤1)中热解后的生物质进行酸洗，然后烘干，烘干至质量稳定，得到烘干后的生物质；3)将步骤2)烘干后的生物质进行球磨，过500目筛，得到球磨后的生物质；4)将废弃活性炭进行酸洗，然后烘干，烘干至质量稳定，得到烘干后的废弃活性炭；本发明利用生物质的废弃活性炭的再生方法通过对废弃活性炭进行处理恢复其吸附性能，达到重复使用的目的。

Description

一种利用生物质的废弃活性炭的再生方法
技术领域
本发明涉及环保领域，具体涉及一种利用生物质原位再生废弃活性炭的方法。
背景技术
活性炭因具有高度发达的孔隙结构和合适的比表面积，无毒无味，对有机物质有色分子具有很强的吸附能力，常被作为一种优良的吸附剂，广泛应用于医药、冶金、食品、化工、军事和环境保护等各个领域。近年来，随着人们社会环保意识的提高，活性炭在环境保护方面的需求量日益增多，被大量应用于城市供水净化、有害气体吸附、饮用水提纯和工业废水深度处理之中。然而，由于活性炭价格偏高，生产资源越来越紧缺，若将使用后的废活性炭采取焚烧、填埋等方式处理掉，势必会造成资源的严重浪费，同时也给环境带来一定的影响，极大地限制了活性炭的应用范围。因此，废活性炭的再生具有良好的发展趋势。所谓活性炭的再生，是指用运物理、化学或生物化学等方法在不破坏活性炭原有结构的前提下，对吸附饱和后失去活性的炭进行处理，恢复其吸附性能，达到重复使用的目的。
生物质(biomass)是指通过光合作用而形成的各种有机体，包括所有的动植物和微生物。生物质能则是太阳能以化学能形式储存在生物质中的能量形式，它一直是人类赖以生存的重要能源之一，是仅次于煤炭、石油、天然气之后第四大能源，是一种十分理想的活性炭前驱体。但生物质由于自身高水分高挥发分的缺点，导致实际应用的时候存在着收率低，碳利用率低等实际问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种收率高，碳利用率高的废弃活性炭再生方法。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种利用生物质的废弃活性炭的再生方法包括以下步骤：
1)将生物质在800-900℃的温度下进行热解，热解时长为1-2h，得到热解后的生物质；
2)将步骤1)中热解后的生物质进行酸洗，然后烘干，烘干至质量稳定，得到烘干后的生物质；
3)将步骤2)烘干后的生物质进行球磨，过500目筛，得到球磨后的生物质；
4)将废弃活性炭进行酸洗，然后烘干，烘干至质量稳定，得到烘干后的废弃活性炭；
5)将步骤4)得到的烘干后的废弃活性炭浸渍于浓度为1-2mol/L的氢氧化钠溶液中，2-3h取出，然后先后浸渍于浓度为1-2mol/L硝酸铁溶液及浓度为1-2mol/L氯化锌溶液中，每次浸渍时长为2-3h，取出后烘干，烘干温度为120℃，烘干至质量稳定后进行裂解，裂解温度为400-500℃，裂解时长为1-2h，得到裂解后的废弃活性炭；
6)将步骤3)得到的球磨后的生物质与步骤5)得到的裂解后的活性炭均放入清水中，超声处理2-3h，得到经过超声后的活性炭；
7)将步骤6)得到的超声后的活性炭进行裂解，裂解温度为400-500℃，裂解时长为1-2h，得到再生活性炭初品；
8)将再生活性炭初品重复步骤6)至步骤7)，直至得到的再生活性炭质量为步骤4)酸洗前废弃活性炭质量的110％，将再生活性炭进行酸洗，酸洗后烘干，烘干至质量稳定得到再生活性炭成品。
优选地，所述步骤1)具体为：将生物质放入热裂解炉，标定850℃，热解80min，得到热解后的生物质。
优选地，所述步骤2)为：将步骤1)中热解后的生物质使用盐酸及氢氟酸进行酸洗，酸洗后用清水洗至中性，然后烘干，烘干至质量稳定，烘干温度为120℃。
优选地，所述步骤4)为：将废弃活性炭使用硝酸及硫酸进行酸洗，酸洗后用清水洗至中性，然后烘干，烘干至质量稳定，得到烘干后的废弃活性炭。
优选地，所述步骤5)为：将步骤4)得到的烘干后的废弃活性炭浸渍于浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中，2-3h取出，然后先后浸渍于浓度为1mol/L硝酸铁溶液及浓度为1mol/L氯化锌溶液中，每次浸渍时长为2h，取出后烘干，烘干温度为120℃，烘干至质量稳定后进行裂解，裂解温度为450℃，裂解时长为1-2h，得到裂解后的废弃活性炭。
优选地，所述步骤6)为：将步骤3)得到的球磨后的生物质与步骤5)得到的裂解后的活性炭均放入清水中，混合静置1h后，超声处理2h，得到经过超声后的活性炭。
优选地，所述步骤8)为：将再生活性炭初品重复步骤6)至步骤7)，直至得到的再生活性炭质量为步骤4)酸洗前废弃活性炭质量的110％，使用1～2mol/L的硝酸及硫酸将再生活性炭进行酸洗，酸洗后烘干，烘干至质量稳定得到再生活性炭成品。
有益效果：
本发明通过生物质这种活性炭前驱体对废弃的活性炭进行再生处理，通过过500目筛的酸化处理后的生物质与废弃的活性炭混合，超声处理，促进了脱羟基和脱羧基反应的发生，从而为生物质提供了更多活化位点，从而解决了生物质由于自身高水分高挥发分的缺点，导致实际应用的时候存在着收率低的问题，并且实现了将废弃活性炭再生的效果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案及优点更加清楚，下面将结及本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
利用生物质的废弃活性炭的再生方法包括以下步骤：
1)将生物质在800℃的温度下进行热解，热解时长为1h，得到热解后的生物质；
2)将步骤1)中热解后的生物质进行酸洗，然后烘干，烘干至质量稳定，得到烘干后的生物质；
3)将步骤2)烘干后的生物质进行球磨，过500目筛，得到球磨后的生物质；
4)将废弃活性炭进行酸洗，然后烘干，烘干至质量稳定，得到烘干后的废弃活性炭；
5)将步骤4)得到的烘干后的废弃活性炭浸渍于浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中，2h取出，然后先后浸渍于浓度为1mol/L硝酸铁溶液及浓度为1mol/L氯化锌溶液中，每次浸渍时长为2h，取出后烘干，烘干温度为120℃，烘干至质量稳定后进行裂解，裂解温度为400℃，裂解时长为1h，得到裂解后的废弃活性炭；
6)将步骤3)得到的球磨后的生物质与步骤5)得到的裂解后的活性炭均放入清水中，超声处理2h，得到经过超声后的活性炭；
7)将步骤6)得到的超声后的活性炭进行裂解，裂解温度为400℃，裂解时长为1h，得到再生活性炭初品；
8)将再生活性炭初品重复步骤6)至步骤7)，直至得到的再生活性炭质量为步骤4)酸洗前废弃活性炭质量的110％，将再生活性炭进行酸洗，酸洗后烘干，烘干至质量稳定得到再生活性炭成品。
实施例2
1)将生物质放入热裂解炉，标定850℃，热解80min，得到热解后的生物质；
2)将步骤1)中热解后的生物质进行酸洗，然后烘干，烘干至质量稳定，得到烘干后的生物质；
3)将步骤2)烘干后的生物质进行球磨，过500目筛，得到球磨后的生物质；
4)将废弃活性炭进行酸洗，然后烘干，烘干至质量稳定，得到烘干后的废弃活性炭；
5)将步骤4)得到的烘干后的废弃活性炭浸渍于浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中，2h取出，然后先后浸渍于浓度为1mol/L硝酸铁溶液及浓度为1mol/L氯化锌溶液中，每次浸渍时长为2h，取出后烘干，烘干温度为120℃，烘干至质量稳定后进行裂解，裂解温度为400℃，裂解时长为1h，得到裂解后的废弃活性炭；
6)将步骤3)得到的球磨后的生物质与步骤5)得到的裂解后的活性炭均放入清水中，超声处理2h，得到经过超声后的活性炭；
7)将步骤6)得到的超声后的活性炭进行裂解，裂解温度为400℃，裂解时长为1h，得到再生活性炭初品；
8)将再生活性炭初品重复步骤6)至步骤7)，直至得到的再生活性炭质量为步骤4)酸洗前废弃活性炭质量的110％，将再生活性炭进行酸洗，酸洗后烘干，烘干至质量稳定得到再生活性炭成品。
实施例3
1)将生物质在800℃的温度下进行热解，热解时长为1h，得到热解后的生物质；
2)将步骤1)中热解后的生物质使用盐酸及氢氟酸进行酸洗，酸洗后用清水洗至中性，然后烘干，烘干至质量稳定，烘干温度为120℃；
3)将步骤2)烘干后的生物质进行球磨，过500目筛，得到球磨后的生物质；
4)将废弃活性炭进行酸洗，然后烘干，烘干至质量稳定，得到烘干后的废弃活性炭；
5)将步骤4)得到的烘干后的废弃活性炭浸渍于浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中，2h取出，然后先后浸渍于浓度为1mol/L硝酸铁溶液及浓度为1mol/L氯化锌溶液中，每次浸渍时长为2h，取出后烘干，烘干温度为120℃，烘干至质量稳定后进行裂解，裂解温度为400℃，裂解时长为1h，得到裂解后的废弃活性炭；
6)将步骤3)得到的球磨后的生物质与步骤5)得到的裂解后的活性炭均放入清水中，超声处理2h，得到经过超声后的活性炭；
7)将步骤6)得到的超声后的活性炭进行裂解，裂解温度为400℃，裂解时长为1h，得到再生活性炭初品；
8)将再生活性炭初品重复步骤6)至步骤7)，直至得到的再生活性炭质量为步骤4)酸洗前废弃活性炭质量的110％，将再生活性炭进行酸洗，酸洗后烘干，烘干至质量稳定得到再生活性炭成品。
实施例4
1)将生物质在800℃的温度下进行热解，热解时长为1h，得到热解后的生物质；
2)将步骤1)中热解后的生物质进行酸洗，然后烘干，烘干至质量稳定，得到烘干后的生物质；
3)将步骤2)烘干后的生物质进行球磨，过500目筛，得到球磨后的生物质；
4)所述步骤4)为：将废弃活性炭使用硝酸及硫酸进行酸洗，酸洗后用清水洗至中性，然后烘干，烘干至质量稳定，得到烘干后的废弃活性炭；
5)将步骤4)得到的烘干后的废弃活性炭浸渍于浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中，2h取出，然后先后浸渍于浓度为1mol/L硝酸铁溶液及浓度为1mol/L氯化锌溶液中，每次浸渍时长为2h，取出后烘干，烘干温度为120℃，烘干至质量稳定后进行裂解，裂解温度为400℃，裂解时长为1h，得到裂解后的废弃活性炭；
6)将步骤3)得到的球磨后的生物质与步骤5)得到的裂解后的活性炭均放入清水中，超声处理2h，得到经过超声后的活性炭；
7)将步骤6)得到的超声后的活性炭进行裂解，裂解温度为400℃，裂解时长为1h，得到再生活性炭初品；
8)将再生活性炭初品重复步骤6)至步骤7)，直至得到的再生活性炭质量为步骤4)酸洗前废弃活性炭质量的110％，将再生活性炭进行酸洗，酸洗后烘干，烘干至质量稳定得到再生活性炭成品。
实施例5
1)将生物质在800℃的温度下进行热解，热解时长为1h，得到热解后的生物质；
2)将步骤1)中热解后的生物质进行酸洗，然后烘干，烘干至质量稳定，得到烘干后的生物质；
3)将步骤2)烘干后的生物质进行球磨，过500目筛，得到球磨后的生物质；
4)将废弃活性炭进行酸洗，然后烘干，烘干至质量稳定，得到烘干后的废弃活性炭；
5)将步骤4)得到的烘干后的废弃活性炭浸渍于浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中，2h取出，然后先后浸渍于浓度为1mol/L硝酸铁溶液及浓度为1mol/L氯化锌溶液中，每次浸渍时长为2h，取出后烘干，烘干温度为120℃，烘干至质量稳定后进行裂解，裂解温度为450℃，裂解时长为1-2h，得到裂解后的废弃活性炭；
6)将步骤3)得到的球磨后的生物质与步骤5)得到的裂解后的活性炭均放入清水中，超声处理2h，得到经过超声后的活性炭；
7)将步骤6)得到的超声后的活性炭进行裂解，裂解温度为400℃，裂解时长为1h，得到再生活性炭初品；
8)将再生活性炭初品重复步骤6)至步骤7)，直至得到的再生活性炭质量为步骤4)酸洗前废弃活性炭质量的110％，将再生活性炭进行酸洗，酸洗后烘干，烘干至质量稳定得到再生活性炭成品。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅在于，步骤1)中热解温度为750℃，其他制备条件与制备方法与实施例1一致。
对比例2
对比例2与实施例1的区别仅在于，步骤1)中的热解温度为950℃，其他制备条件与制备方法与实施例1一致。
对比例3
对比例3与实施例1的区别仅在于，步骤8)中将再生活性炭初品重复步骤6)至步骤7)，直至得到的再生活性炭质量为步骤4)酸洗前废弃活性炭质量的100％，其他制备条件与制备方法与实施例1一致。
对比例4
对比例4与实施例1的区别仅在于，步骤8)中将再生活性炭初品重复步骤6)至步骤7)，直至得到的再生活性炭质量为步骤4)酸洗前废弃活性炭质量的120％，其他制备条件与制备方法与实施例1一致。
对实施例1-5及对比例1-4得到的活性碳及市售的活性炭进行吸附能力测试，测试结果见下表1
表1
Figure BDA0002953668560000081
由实施例1-5与市售活性炭对比可见，通过本发明方法的得到的再生活性炭在性能上与市售活性炭基本一致，由对比例1-4与实施例1对比可见，在本发明中生物质裂解的温度对得到的活性炭的性能影响很大，在800-900摄氏度之间才有好的效果，且得到的再生活性炭质量与酸洗前废弃活性炭质量的比值很重要，在高于110％或低于110％均为大大降低得到的再生活性炭的性能。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神及范围。

Claims (7)

1.一种利用生物质的废弃活性炭的再生方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将生物质在800-900℃的温度下进行热解，热解时长为1-2h，得到热解后的生物质；
2)将步骤1)中热解后的生物质进行酸洗，然后烘干，烘干至质量稳定，得到烘干后的生物质；
3)将步骤2)烘干后的生物质进行球磨，过500目筛，得到球磨后的生物质；
4)将废弃活性炭进行酸洗，然后烘干，烘干至质量稳定，得到烘干后的废弃活性炭；
5)将步骤4)得到的烘干后的废弃活性炭浸渍于浓度为1-2mol/L的氢氧化钠溶液中，2-3h取出，然后先后浸渍于浓度为1-2mol/L硝酸铁溶液及浓度为1-2mol/L氯化锌溶液中，每次浸渍时长为2-3h，取出后烘干，烘干温度为120℃，烘干至质量稳定后进行裂解，裂解温度为400-500℃，裂解时长为1-2h，得到裂解后的废弃活性炭；
6)将步骤3)得到的球磨后的生物质与步骤5)得到的裂解后的活性炭均放入清水中，超声处理2-3h，得到经过超声后的活性炭；
7)将步骤6)得到的超声后的活性炭进行裂解，裂解温度为400-500℃，裂解时长为1-2h，得到再生活性炭初品；
8)将再生活性炭初品重复步骤6)至步骤7)，直至得到的再生活性炭质量为步骤4)酸洗前废弃活性炭质量的110％，将再生活性炭进行酸洗，酸洗后烘干，烘干至质量稳定得到再生活性炭成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)具体为：将生物质放入热裂解炉，标定850℃，热解80min，得到热解后的生物质。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：将步骤1)中热解后的生物质使用盐酸及氢氟酸进行酸洗，酸洗后用清水洗至中性，然后烘干，烘干至质量稳定，烘干温度为120℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)具体为：将废弃活性炭使用硝酸及硫酸进行酸洗，酸洗后用清水洗至中性，然后烘干，烘干至质量稳定，得到烘干后的废弃活性炭。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5)具体为：将步骤4)得到的烘干后的废弃活性炭浸渍于浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中，2-3h取出，然后先后浸渍于浓度为1mol/L硝酸铁溶液及浓度为1mol/L氯化锌溶液中，每次浸渍时长为2h，取出后烘干，烘干温度为120℃，烘干至质量稳定后进行裂解，裂解温度为450℃，裂解时长为1-2h，得到裂解后的废弃活性炭。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤6)具体为：将步骤3)得到的球磨后的生物质与步骤5)得到的裂解后的活性炭均放入清水中，混合静置1h后，超声处理2h，得到经过超声后的活性炭。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤8)具体为：将再生活性炭初品重复步骤6)至步骤7)，直至得到的再生活性炭质量为步骤4)酸洗前废弃活性炭质量的110％，使用1～2mol/L的硝酸及硫酸将再生活性炭进行酸洗，酸洗后烘干，烘干至质量稳定得到再生活性炭成品。
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