CN108298535B - 一种铜藻中孔活性炭的连续化生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种铜藻中孔活性炭的连续化生产方法。该方法以铜藻为原料，采用物理活化法连续生产中孔结构发达的活性炭。该具有环境友好、易于工业化等优点，所生产活性炭中孔发达、孔径分布窄、比表面积大，可广泛应用于催化剂、超级电容器、能源储存等领域，具有良好的前景。

Description

一种铜藻中孔活性炭的连续化生产方法
技术领域
本发明涉及一种铜藻中孔活性炭的连续化生产方法，属于活性炭制备技术领域。
背景技术
活性炭是一种孔隙结构发达的多孔功能性炭材料，具有比表面积高、吸附能力强等特点，可广泛应用于化工、环保、食品、医药等各个领域。活性炭孔径按照大小可分为微孔(<2nm)、中孔(2-50nm)及大孔(>50nm)。常用活性炭以微孔为主，对小分子物质具有良好的吸附性能，但对于聚合物、无机大分子等物质的吸附性能较差。中孔活性炭除具有常规的吸附性能外，还可吸附较大分子和基团，它具有比表面积高、化学性质稳定、导电性好等优点，在催化剂、超级电容器、能源储存等领域有广泛的应用。
铜藻是一种生长在近海海域的大型海藻，它具有生长速度快、产量高、吸收CO2能力强和不占用土地等特点。近年来，利用铜藻制备活性炭成为国内外的研究热点。但是，目前关于利用铜藻制备活性炭的研究并不系统，制备方法主要以化学法为主，得到的活性炭以微孔为主，制备过程设备腐蚀和环境污染等问题突出，难以实现连续工业化生产。
本发明公开一种以铜藻为原料，连续化生产铜藻中孔活性炭的方法，该方法采用物理活化法，具有环境友好、易于工业化等优点，所生产活性炭中孔发达、孔径分布窄、比表面积大，具有良好的应用前景。
发明内容
本发明公开一种铜藻中孔活性炭的连续化生产方法。该方法以铜藻为原料，采用物理活化法连续生产中孔结构发达的铜藻活性炭。该方法的主要步骤包括：
(1)将原料铜藻粉碎、干燥、炭化，得炭化铜藻；
(2)取步骤(1)炭化后的铜藻，按铜藻:活化剂质量流量比为1:0.1-10，将炭化后的铜藻连续加入回转式气氛炉中进行活化，控制铜藻在回转炉中的停留时间10-90min，活化温度700-1000℃；所述活化剂为水蒸汽、CO2、N2中的一种或多种气体的混合；
(3)将步骤(2)得到的产品，经酸洗、水洗、干燥后，即得到铜藻活性炭。
进一步，步骤(1)中，所述的粉碎推荐将铜藻粉碎至10-200目。
进一步，步骤(1)中，所述炭化过程采用回转式气氛炉，进料之前进行氮气吹扫，铜藻在回转炉中的停留时间控制在20-120min，炭化温度400-700℃。
进一步，步骤(2)中，所述活化剂中水蒸汽体积分数为0-100％、CO2体积分数为0-100％、N2体积分数为0-50％，水蒸汽、CO2、N2体积分数不同时为0。
本发明所述方法所制备的铜藻中孔活性炭，其规格为：总孔体积1-2mL/g，平均孔径3-7nm，中孔率40-70％，比表面积700-1500m2/g，亚甲基蓝吸附值110-280mg/g，碘吸附值700-1200mg/g，活性炭产率5-50％。
本发明的有益效果为：与其它制备中孔活性炭方法(如，金属催化活化法、化学法、模板法等)相比，本发明所采用方法工艺简单、对设备要求低，过程清洁环保，所得产品质量高、中孔发达，用途广泛。
具体实施方式
下面结合实例进一步描述本发明的技术特点，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
(1)将铜藻粉碎至10目，干燥后进行炭化，进料前进行氮气吹扫，控制炭化时间为20min、炭化温度400℃；
(2)以纯水蒸汽为活化剂，按原料:水蒸汽质量流量比为1:0.1，将炭化后的铜藻连续加入回转式气氛炉中进行活化，原料在回转炉中的停留时间控制在10min，活化温度700℃；
(3)步骤(2)得到的产品，经酸洗、水洗、干燥后，即可得到铜藻活性炭；
(4)经测试，所得活性总孔体积1.1769mL/g，平均孔径6.0246nm，中孔率65％，比表面积895m2/g，亚甲基蓝吸附值165mg/g，碘吸附值820mg/g，活性炭产率45％。
实施例2
(1)将铜藻粉碎至200目，干燥后进行炭化，进料前进行氮气吹扫，炭化过程控制炭化时间为120min、炭化温度700℃；
(2)以纯CO2为活化剂，按原料:水蒸汽质量流量比为1:10，将炭化后的铜藻连续加入回转式气氛炉中进行活化，原料在回转炉中的停留时间控制在10min，活化温度1000℃；
(3)步骤(2)得到的产品，经酸洗、水洗、干燥后，即可得到铜藻活性炭；
(4)经测试，所得活性总孔体积1.0444mL/g，平均孔径3.2946nm，中孔率70％，比表面积1270m2/g，亚甲基蓝吸附值280mg/g，碘吸附值1060mg/g，活性炭产率10％。
实施例3
(1)将铜藻粉碎至50目，干燥后进行炭化，进料前进行氮气吹扫，炭化过程控制炭化时间为60min、炭化温度450℃；
(2)以纯CO2为活化剂，按原料:水蒸汽质量流量比为1:2，将炭化后的铜藻连续加入回转式气氛炉中进行活化，原料在回转炉中的停留时间控制在30min，活化温度950℃；
(3)步骤(2)得到的产品，经酸洗、水洗、干燥后，即可得到铜藻活性炭；
(4)经测试，所得活性总孔体积1.6604mL/g，平均孔径6.7855nm，中孔率65％，比表面积1020m2/g，亚甲基蓝吸附值200mg/g，碘吸附值1100mg/g，活性炭产率25％。
实施例4
(1)将铜藻粉碎至40目，干燥后进行炭化，进料前进行氮气吹扫，炭化过程控制炭化时间为30min、炭化温度550℃；
(2)以体积比为1:1水蒸汽/CO2为活化剂，按原料:水蒸汽质量流量比为1:0.8，将炭化后的铜藻连续加入回转式气氛炉中进行活化，原料在回转炉中的停留时间控制在60min，活化温度900℃；
(3)步骤(2)得到的产品，经酸洗、水洗、干燥后，即可得到铜藻活性炭；
(4)经测试，所得活性总孔体积1.6851mL/g，平均孔径4.869nm，中孔率50％，比表面积1300m2/g，亚甲基蓝吸附值230mg/g，碘吸附值1100mg/g，活性炭产率28％。
实施例5
(1)将铜藻粉碎至20目，干燥后进行炭化，进料前进行氮气吹扫，炭化过程控制炭化时间为80min、炭化温度500℃；
(2)以体积比为1:5水蒸汽/N2为活化剂，按原料:水蒸汽质量流量比为1:3，将炭化后的铜藻连续加入回转式气氛炉中进行活化，原料在回转炉中的停留时间控制在90min，活化温度1000℃；
(3)步骤(2)得到的产品，经酸洗、水洗、干燥后，即可得到铜藻活性炭；
(4)经测试，所得活性总孔体积1.4385mL/g，平均孔径6.952nm，中孔率67％，比表面积900m2/g，亚甲基蓝吸附值170mg/g，碘吸附值700mg/g，活性炭产率20％。

Claims (4)

1.一种铜藻中孔活性炭的连续化生产方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)将原料铜藻粉碎、干燥、炭化，得炭化铜藻；
(2)取步骤(1)炭化后的铜藻，按铜藻:活化剂质量流量比为1:0.1-10，将炭化后的铜藻连续加入回转式气氛炉中进行活化，控制铜藻在回转炉中的停留时间10-90min，活化温度700-1000℃；所述活化剂为水蒸汽、CO2中的一种或多种气体的混合；步骤(2)中，所述活化剂中水蒸汽体积分数为0-100％、CO2体积分数为0-100％，水蒸汽、CO2体积分数不同时为0；
(3)将步骤(2)得到的产品，经酸洗、水洗、干燥后，即得到铜藻活性炭；所述铜藻活性炭总孔体积1-2mL/g，平均孔径3-7nm，中孔率40-70％，比表面积700-1500m2/g。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的粉碎是将铜藻粉碎至10-200目。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述炭化过程采用回转式气氛炉，进料之前进行氮气吹扫，铜藻在回转炉中的停留时间控制在20-120min，炭化温度400-700℃。
4.如权利要求1～3之一所述的方法制备得到的铜藻中孔活性炭。
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