CN109173993A - 一种磁性秸秆炭的制备方法及应用 - Google Patents

一种磁性秸秆炭的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性秸秆炭的制备方法及应用，将玉米秸秆粉碎后，在管式炉里高温碳化，再用盐酸除灰纯化制得秸秆炭；取FeCl3·6H2O及FeCl2·4H2O溶解水中，加入秸秆炭，使之充分混合均匀，在超声波场中滴加入氢氧化钠水溶液，反应后后将静置沉淀，移去上清液，将剩余悬浊液放入烘干，冲洗至上清液呈中性，制得磁性秸秆炭。本发明采用废旧玉米秸秆为原料通过碳化和纯化化处理获得秸秆炭，再通过化学沉淀法在超声场中制得磁性秸秆炭，吸附效果好，而且在外加磁场中很容易回收，大大节约了污水处理的成本，降低了秸秆炭的制备成本。

Description

一种磁性秸秆炭的制备方法及应用
技术领域
本发明属于工业废水处理技术领域，具体涉及一种磁性秸秆炭的制备方法及应用。
背景技术
我国是著名的农业生产大国，每年农作物收获后产生的大量农作物秸秆被当成废料焚烧，不仅污染了大气环境，而且造成资源的大量浪费。若能将农作物秸秆回收利用，既保护了环境又实现了资源的有效利用。研究秸秆炭的吸附性能，同时对秸秆炭进行改性，提高其吸附性能，达到以废治废的目的。对于增加秸秆的经济效益，提高秸秆的综合利用率，降低吸附剂成本等方面的研究提供了新的思路，为秸秆炭的开发利用提供了无限的可能。
目前，秸秆炭因其多孔、比表面大而多用于吸附分离及催化领域，但在工业运用中由于难以快速分离而未被大量使用。而磁分离技术的发展为解决这一问题提供了很好的解决思路，当被赋予了良好磁性的秸秆炭与反应体系反应完全之后，通过在外部创造一个简单的磁场就可以将磁性秸秆炭与反应体系完全分离开，一则很快的将二者分离开来；二则分离后的秸秆炭处理后可以再次利用或其他用途。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种磁性秸秆炭的制备方法及应用。该方法采用玉米秸秆为原料，通过高温碳化和盐酸纯化处理获得秸秆炭，然后采用化学沉淀法制备磁性秸秆炭，并将其用于染料废水中甲基橙的吸附，吸附效果好，大大节约了污水处理的成本。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
一种磁性秸秆炭的制备方法，包括以下步骤：
1)将粉碎后的玉米秸秆粉末，放入立式管式炉进行碳化，得到秸秆炭；
2)将制备的秸秆炭浸没在盐酸溶液中除灰制得纯化后的秸秆炭；
3)以Fe(NO3)3·9H2O和FeCl2·4H2O为铁源，配备铁溶液，并加入纯化后的秸秆炭，搅拌反应，同时逐滴加入氢氧化钠溶液作为沉淀剂；反应完成后陈化，再冷却至室温后，抽滤、洗涤至中性，最后放入干燥、研碎，即得磁性秸秆炭。
步骤1)具体步骤为：向立式管式炉通入氮气排净空气后，持续通氮气，并升温到400～500℃，进行碳化反应，反应完全后关闭立式管式炉，氮气继续保持，随炉冷却，得到秸秆炭。
步骤1)中，以150℃/h的升温速率，升温到400～500℃，保持50～60分钟。
步骤2)具体步骤为：秸秆炭浸没在盐酸溶液中，然后置于80～90℃水浴中反应20～30分钟后，取出后等冷却至室温时，抽滤、洗涤至滤液呈中性，最后干燥得到纯化秸秆炭。
步骤2)中，盐酸的质量浓度为5％～10％。
步骤3)中，配置总铁离子浓度为0.20mol/L～0.30mol/L的溶液，纯化后的秸秆炭与溶液的固液比为32:1g/L。
步骤3)中，在40℃水浴中搅拌反应20～30分钟。
步骤3)中，氢氧化钠溶液的浓度为5.0mol/L。
由所述的制备方法制得的磁性秸秆炭在吸附染料废水中的应用。
用于吸附染料废水中甲基橙，吸附甲基橙后通过外加磁场进行诱导分离。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明的方法所用秸秆炭是由玉米秸秆在高温下碳化和盐酸纯化所得，采用玉米秸秆粉碎；高温下碳化，以氮气保护，制得秸秆炭；以盐酸除灰制得纯化秸秆炭；然后在超声波场中以化学沉淀法制备磁性秸秆炭，并利用其吸附染料废水中的甲基橙，磁性秸秆炭吸附甲基橙后可通过外加磁场进行诱导分离。磁性分离与传统的离心或过滤分离相比，操作更简单，效果更好，而且大大节约了污水处理的成本。
最终研究发现，此方法采用废旧玉米秸秆为原料通过碳化和纯化处理获得秸秆炭，再通过化学沉淀法在超声场中制得磁性秸秆炭，成功制得了磁性秸秆炭。磁性秸秆炭吸附效果好，而且在外加磁场中很容易回收，大大节约了污水处理的成本，降低了活性炭纤维的制备成本。吸附染料废水甲基橙吸附率达到86％，吸附性能良好。
附图说明
图1磁性秸秆炭的XRD图；
图2和图3磁性活性炭纤维的SEM图。
具体实施方式
本发明的一种磁性秸秆炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将粉碎后的玉米秸秆粉末，放入立式管式炉，通入氮气排净空气后，控制氮气流速为15mL/min，以150℃/h的升温速率，3h升温到450℃，保持50～60分钟。反应完全后关闭立式管式炉，氮气继续保持，以免被倒灌的空气氧化。等炉内温度降到80℃以下时，取出石英管，即可得到秸秆炭。
步骤二、将制备的秸秆炭浸没在5％～10％的盐酸溶液中5分钟，然后置于80～90℃水浴中反应20～30分钟后，取出后等冷却至室温时，抽滤、洗涤至滤液呈中性，最后将其放在70℃的真空干燥箱中真空干燥4h，得到纯化后的秸秆炭。
步骤三、以Fe(NO3)3·9H2O和FeCl2·4H2O为铁源，配备总铁离子浓度为0.20mol/L～0.30mol/L的溶液。量取总铁溶液于250mL三口烧瓶中，再加入纯化后的秸秆炭，固液比为32:1g/L，在40℃水浴中搅拌反应20～30分钟，搅拌同时缓慢逐滴加入氢氧化钠溶液作为沉淀剂，氢氧化钠的加入量为20mL5mol/L。反应完成后，再将其放入100℃水浴中陈化3～4h后取出。待自然冷却至室温后，抽滤、洗涤至中性即可。最后放入100℃～105℃的鼓风干燥箱中鼓风干燥4h，取出后研碎。即得磁性秸秆炭。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例利用废旧玉米秸秆制备磁性秸秆炭的方法包括以下步骤：
步骤一、将粉碎后的玉米秸秆粉末，放入立式管式炉，通入氮气排净空气后，控制氮气流速为15mL/min，以150℃/h的升温速率，3h升温到450℃，保持50分钟。反应完全后关闭立式管式炉，氮气继续保持，以免被倒灌的空气氧化。等炉内温度降到80℃以下时，取出石英管，即可得到秸秆炭。
步骤二、将制备的秸秆炭浸没在5％的盐酸溶液中5分钟，然后置于80℃水浴中反应30分钟后，取出后等冷却至室温时，抽滤、洗涤至滤液呈中性，最后将其放在70℃的真空干燥箱中真空干燥4h，得到纯化后的秸秆炭。
步骤三、以Fe(NO3)3·9H2O和FeCl2·4H2O为铁源，配备总铁离子浓度为0.30mol/L的溶液。量取总铁溶液于250mL三口烧瓶中，再加入纯化后的秸秆炭，固液比为32:1g/L，在40℃水浴中搅拌反应20分钟，搅拌同时缓慢逐滴加入氢氧化钠溶液作为沉淀剂，氢氧化钠的加入量为20mL，质量浓度为5mol/L。反应完成后，再将其放入100℃水浴中陈化4h后取出。待自然冷却至室温后，抽滤、洗涤至中性即可。最后放入105℃的鼓风干燥箱中鼓风干燥4h，取出后研碎。即得磁性秸秆炭。
以分光光度法测得磁性秸秆炭吸附染料废水中甲基橙的吸附率为86.3％。
实施例2
本实施例利用废旧玉米秸秆制备磁性秸秆炭的方法包括以下步骤：
步骤一、将粉碎后的玉米秸秆粉末，放入立式管式炉，通入氮气排净空气后，控制氮气流速为15mL/min，以150℃/h的升温速率，3h升温到450℃，保持60分钟。反应完全后关闭立式管式炉，氮气继续保持，以免被倒灌的空气氧化。等炉内温度降到80℃以下时，取出石英管，即可得到秸秆炭。
步骤二、将制备的秸秆炭浸没在8％的盐酸溶液中5分钟，然后置于80℃水浴中反应20分钟后，取出后等冷却至室温时，抽滤、洗涤至滤液呈中性，最后将其放在70℃的真空干燥箱中真空干燥4h，得到纯化后的秸秆炭。
步骤三、以Fe(NO3)3·9H2O和FeCl2·4H2O为铁源，配备总铁离子浓度为0.20mol/L的溶液。量取总铁溶液于250mL三口烧瓶中，再加入纯化后的秸秆炭，固液比为32:1g/L，在40℃水浴中搅拌反应20分钟，搅拌同时缓慢逐滴加入氢氧化钠溶液作为沉淀剂，氢氧化钠的加入量为20mL5mol/L。反应完成后，再将其放入100℃水浴中陈化4h后取出。待自然冷却至室温后，抽滤、洗涤至中性即可。最后放入105℃的鼓风干燥箱中鼓风干燥4h，取出后研碎。即得磁性秸秆炭。
以分光光度法测得磁性秸秆炭吸附染料废水中甲基橙的吸附率为86.7％。
实施例3
本实施例利用废旧玉米秸秆制备磁性秸秆炭的方法包括以下步骤：
步骤一、将粉碎后的玉米秸秆粉末，放入立式管式炉，通入氮气排净空气后，控制氮气流速为15mL/min，以150℃/h的升温速率，3h升温到450℃，保持50分钟。反应完全后关闭立式管式炉，氮气继续保持，以免被倒灌的空气氧化。等炉内温度降到80℃以下时，取出石英管，即可得到秸秆炭。
步骤二、将制备的秸秆炭浸没在10％的盐酸溶液中5分钟，然后置于80℃水浴中反应30分钟后，取出后等冷却至室温时，抽滤、洗涤至滤液呈中性，最后将其放在70℃的真空干燥箱中真空干燥4h，得到纯化后的秸秆炭。
步骤三、以Fe(NO3)3·9H2O和FeCl2·4H2O为铁源，配备总铁离子浓度为0.30mol/L的溶液。量取总铁溶液于250mL三口烧瓶中，再加入纯化后的秸秆炭，固液比为32:1g/L，在40℃水浴中搅拌反应30分钟，搅拌同时缓慢逐滴加入氢氧化钠溶液作为沉淀剂，氢氧化钠的加入量为20mL5mol/L。反应完成后，再将其放入100℃水浴中陈化4h后取出。待自然冷却至室温后，抽滤、洗涤至中性即可。最后放入105℃的鼓风干燥箱中鼓风干燥4h，取出后研碎。即得磁性秸秆炭。
以分光光度法测得磁性秸秆炭吸附染料废水中甲基橙的吸附率为87.1％。
实施例4
本实施例利用废旧玉米秸秆制备磁性秸秆炭的方法包括以下步骤：
步骤一、将粉碎后的玉米秸秆粉末，放入立式管式炉，通入氮气排净空气后，控制氮气流速为15mL/min，以150℃/h的升温速率，3h升温到450℃，保持55分钟。反应完全后关闭立式管式炉，氮气继续保持，以免被倒灌的空气氧化。等炉内温度降到80℃以下时，取出石英管，即可得到秸秆炭。
步骤二、将制备的秸秆炭浸没在8％的盐酸溶液中5分钟，然后置于90℃水浴中反应30分钟后，取出后等冷却至室温时，抽滤、洗涤至滤液呈中性，最后将其放在70℃的真空干燥箱中真空干燥4h，得到纯化后的秸秆炭。
步骤三、以Fe(NO3)3·9H2O和FeCl2·4H2O为铁源，配备总铁离子浓度为0.30mol/L的溶液。量取总铁溶液于250mL三口烧瓶中，再加入纯化后的秸秆炭，固液比为32:1g/L，在40℃水浴中搅拌反应20分钟，搅拌同时缓慢逐滴加入氢氧化钠溶液作为沉淀剂，氢氧化钠的加入量为20mL5mol/L。反应完成后，再将其放入100℃水浴中陈化4h后取出。待自然冷却至室温后，抽滤、洗涤至中性即可。最后放入105℃的鼓风干燥箱中鼓风干燥4h，取出后研碎。即得磁性秸秆炭。
以分光光度法测得磁性秸秆炭吸附染料废水中甲基橙的吸附率为86.5％。
实施例5
本实施例利用废旧玉米秸秆制备磁性秸秆炭的方法包括以下步骤：
步骤一、将粉碎后的玉米秸秆粉末，放入立式管式炉，通入氮气排净空气后，控制氮气流速为15mL/min，以150℃/h的升温速率，3h升温到400℃，保持60分钟。反应完全后关闭立式管式炉，氮气继续保持，以免被倒灌的空气氧化。等炉内温度降到80℃以下时，取出石英管，即可得到秸秆炭。
步骤二、将制备的秸秆炭浸没在6％的盐酸溶液中5分钟，然后置于86℃水浴中反应26分钟后，取出后等冷却至室温时，抽滤、洗涤至滤液呈中性，最后将其放在70℃的真空干燥箱中真空干燥4h，得到纯化后的秸秆炭。
步骤三、以Fe(NO3)3·9H2O和FeCl2·4H2O为铁源，配备总铁离子浓度为0.25mol/L的溶液。量取总铁溶液于250mL三口烧瓶中，再加入纯化后的秸秆炭，固液比为32:1g/L，在40℃水浴中搅拌反应20分钟，搅拌同时缓慢逐滴加入氢氧化钠溶液作为沉淀剂，氢氧化钠的加入量为20mL5mol/L。反应完成后，再将其放入100℃水浴中陈化4h后取出。待自然冷却至室温后，抽滤、洗涤至中性即可。最后放入105℃的鼓风干燥箱中鼓风干燥4h，取出后研碎。即得磁性秸秆炭。
以分光光度法测得磁性秸秆炭吸附染料废水中甲基橙的吸附率为86.9％。
实施例6
本实施例利用废旧玉米秸秆制备磁性秸秆炭的方法包括以下步骤：
步骤一、将粉碎后的玉米秸秆粉末，放入立式管式炉，通入氮气排净空气后，控制氮气流速为15mL/min，以150℃/h的升温速率，3h升温到500℃，保持60分钟。反应完全后关闭立式管式炉，氮气继续保持，以免被倒灌的空气氧化。等炉内温度降到80℃以下时，取出石英管，即可得到秸秆炭。
步骤二、将制备的秸秆炭浸没在9％的盐酸溶液中5分钟，然后置于85℃水浴中反应26分钟后，取出后等冷却至室温时，抽滤、洗涤至滤液呈中性，最后将其放在70℃的真空干燥箱中真空干燥4h，得到纯化后的秸秆炭。
步骤三、以Fe(NO3)3·9H2O和FeCl2·4H2O为铁源，配备总铁离子浓度为0.26mol/L的溶液。量取总铁溶液于250mL三口烧瓶中，再加入纯化后的秸秆炭，固液比为32:1g/L，在40℃水浴中搅拌反应25分钟，搅拌同时缓慢逐滴加入氢氧化钠溶液作为沉淀剂，氢氧化钠的加入量为20mL5mol/L。反应完成后，再将其放入100℃水浴中陈化4h后取出。待自然冷却至室温后，抽滤、洗涤至中性即可。最后放入102℃的鼓风干燥箱中鼓风干燥3.5h，取出后研碎。即得磁性秸秆炭。
以分光光度法测得磁性秸秆炭吸附染料废水中甲基橙的吸附率为86.1％。
下面对本发明的实施例制备的磁性秸秆炭进行测试分析，分析如下：
磁性秸秆炭在2θ为11.70°、20.76°、26.68°、29.14°以及43.42°有衍射峰。分析磁性秸秆炭的XRD衍射图发现，在2θ为11.70°左右出现较为尖锐的衍射峰，这是磁性秸秆炭表面的酸性官能团参与掺杂致使部分四氧化三铁结晶性提高所致，在2θ为26.68°、43.42°附近出现散射峰，说明磁性秸秆炭大分子酸掺杂的四氧化三铁有处于无定形态的存在。在2θ为29.14出现叠加峰，说明其具有一定的规整度和有序性，这是大分子对阴离子的介入加大了主分子间的距离和空间效应。不同掺杂后样品的结晶程度明显不同，与之对应的样品的化学性也出现明显差异，这样对材料的吸附效果会有一定影响。
如图2和图3所示，磁性秸秆炭的SEM图，由图可以看出，实验制得的磁性秸秆炭外表面光滑，部分有不同程度的破坏。磁性秸秆炭的表面不仅有大量的微孔存在，微孔分布较为密集且呈蜂窝状；其表面大多凹凸不平，更使磁性秸秆炭的比表面积大大增加。这都可以作为证明磁性秸秆炭是优良的吸附剂的有力条件。而且由于表面的凹凸不平为吸附提供了的更多的吸附位点，更是表明了磁性秸秆炭优良的吸附性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种磁性秸秆炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将粉碎后的玉米秸秆粉末，放入立式管式炉进行碳化，得到秸秆炭；
2)将制备的秸秆炭浸没在盐酸溶液中除灰制得纯化后的秸秆炭；
3)以Fe(NO3)3·9H2O和FeCl2·4H2O为铁源，配备铁溶液，并加入纯化后的秸秆炭，搅拌反应，同时逐滴加入氢氧化钠溶液作为沉淀剂；反应完成后陈化，再冷却至室温后，抽滤、洗涤至中性，最后放入干燥、研碎，即得磁性秸秆炭。
2.根据权利要求1所述的一种磁性秸秆炭的制备方法，其特征在于，步骤1)具体步骤为：向立式管式炉通入氮气排净空气后，持续通氮气，并升温到400～500℃，进行碳化反应，反应完全后关闭立式管式炉，氮气继续保持，随炉冷却，得到秸秆炭。
3.根据权利要求2所述的一种磁性秸秆炭的制备方法，其特征在于，步骤1)中，以150℃/h的升温速率，升温到400～500℃，保持50～60分钟。
4.根据权利要求1所述的一种磁性秸秆炭的制备方法，其特征在于，步骤2)具体步骤为：秸秆炭浸没在盐酸溶液中，然后置于80～90℃水浴中反应20～30分钟后，取出后等冷却至室温时，抽滤、洗涤至滤液呈中性，最后干燥得到纯化秸秆炭。
5.根据权利要求4所述的一种磁性秸秆炭的制备方法，其特征在于，步骤2)中，盐酸的质量浓度为5％～10％。
6.根据权利要求1所述的一种磁性秸秆炭的制备方法，其特征在于，步骤3)中，配置总铁离子浓度为0.20mol/L～0.30mol/L的溶液，纯化后的秸秆炭与溶液的固液比为32:1g/L。
7.根据权利要求1所述的一种磁性秸秆炭的制备方法，其特征在于，步骤3)中，在40℃水浴中搅拌反应20～30分钟。
8.根据权利要求1所述的一种磁性秸秆炭的制备方法，其特征在于，步骤3)中，氢氧化钠溶液的浓度为5.0mol/L。
9.由权利要求1至8中任意一项所述的制备方法制得的磁性秸秆炭在吸附染料废水中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，用于吸附染料废水中甲基橙，吸附甲基橙后通过外加磁场进行诱导分离。
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