CN113996269A - 一种葡萄糖-芬顿联动体系制备生物质水热碳的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种葡萄糖‑芬顿联动体系制备生物质水热碳的方法，包括以下步骤：S1、将生物质与葡萄糖水溶液混合形成固‑液混合物，按1‑4mg/L添加芬顿试剂作为功能剂；S2、将步骤S1的固‑液混合物移入高压水热反应釜中，在160‑240℃下水热反应8‑24h，冷却，过滤，洗涤，干燥得到高得率的生物质水热碳；S3、将步骤S2得到的水热碳在碱溶液中搅拌活化，过滤，洗涤，即得到高得率功能化的生物质水热碳。本发明利用廉价和可再生的生物质，例如柚子皮作为碳源，通过葡萄糖‑芬顿联动体系进行水热碳化反应，制备得到了高产率的水热碳。水热碳孔隙结构良好，表面含有大量的含氧活性位点。
Description
技术领域
本发明属于水热碳材料制备技术领域，涉及一种葡萄糖-芬顿联动体系制备生物质水热碳的方法。
背景技术
近年来，由于生物质水热碳化生产水热碳的价格低廉、原料可再生，使得生物质水热碳化生产碳材料吸引了广泛的关注。通过水热碳化的方法，应用多种生物质生产水热碳的研究较多。但是，直接由生物质水热碳化得到水热碳的得率比较小，功能化效果比较差，需要找到简单有效的方法改善水热碳的得率和功能化。大多数研究通过添加功能性试剂对水热碳的结构和功能进行调控，例如通过在水热碳化葡萄糖的过程中添加少量的阴离子聚丙烯酰胺，合成了单分散的、尺寸可控的碳质微球。但是，很少有研究者探究如何提高生物质水热碳化过程产生水热碳的得率。
柚子是我国主要水果之一，废弃物柚子皮约60万吨/年，未经合理的处置会造成严重的环境污染和资源浪费。柚子皮的结构致密，具有紧凑的纤维组织和大量的孔隙并含有多种羟基及其他基团，富含有机碳组分，是制备生物碳的良好前驱体。生物质的水热碳化过程所需条件温和、操作简便，是一种有前景的利用生物质的方法。由于柚子皮中含有大多数的纤维素，半纤维素和果胶，使柚子皮成为生产水热碳的较好原料。柚子皮水热碳化生产水热碳不仅可以充分利用水热碳中的碳源物质，而且能够明显提升柚子皮的价值。
柚子皮的有效利用对于企业的清洁生产和进一步提升产品价值都是相当重要的，提高生物质基水热碳的得率、增强水热碳的功能化利用，是现阶段面临的重要难题。因此，研究出一种柚子皮基高得率、功能化的水热碳具有重要的意义。
发明内容
本申请的目的在提供一种葡萄糖-芬顿联动体系制备生物质水热碳的方法，通过该方法可以得到形貌良好、得率高的、功能化的生物质水热碳。
为实现上述目的，本申请是通过如下的技术方案来实现的。
一种葡萄糖-芬顿联动体系制备生物质水热碳的方法，其包括以下步骤：
S1、将生物质与葡萄糖水溶液混合形成固-液混合物，按1-4mg/L添加芬顿试剂作为功能剂；
S2、将步骤S1的固-液混合物移入高压水热反应釜中，在160-240℃下水热反应8-24h，冷却，过滤，洗涤，干燥得到高得率的生物质水热碳；
S3、将步骤S2得到的水热碳在碱溶液中搅拌活化一定的时间，过滤，洗涤，即得到高得率功能化的生物质水热碳。
能过该方法制备水热碳的整体得率高，水热处理的前体为天然的气凝胶-生物质，反应溶液是糖溶液而不是通常采用的水溶液；制备水热碳的过程简单、操作简便，有效实现了生物质的增值化利用；制得的水热碳具有良好的形貌结构、表面又富含大量的含氧活性位点，可作为阳离子污染物吸附剂。
在步骤S1中，固-液混合物中的生物质与葡萄糖水溶液的含量为每1kg生物质混合10～25L葡萄糖水溶液，葡萄糖水溶液的浓度为30～80g/L。
进一步的，芬顿试剂根据固-液混合物含水量确定添加量为1-4mg/L，芬顿试剂中Fe2+和H2O2质量分数比为1：1～1：5。
芬顿试剂中Fe2+采用硫酸亚铁配制，H2O2采用30％的双氧水配制。
在步骤S1中，生物质为柚子皮、冬瓜、西瓜、丝瓜、甘蔗或竹子。生物质优选为柚子皮，将柚子去掉果肉和外表皮，切成大小适宜的块状。
在步骤S2中，水热反应碳化的温度优选为200℃，时间优选为1-20h。
在步骤S2中，冷却至常温，过滤，用乙醇和水对固体进行多次洗涤后，置于60℃真空干燥箱中干燥得到高得率的生物质水热碳；
在步骤S3中，碱溶液包括氢氧化钾、氢氧化钠，碱溶液的浓度为0.1-4mol/L，活化时间为0-3h。
本申请的另一个技术方案是一种生物质水热碳，采用如上技术方案中所述的制备方法获得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：(1)选用廉价和可再生的柚子皮作为原材料制备水热碳，不仅缓解了柚子皮带来的环境污染，还有效降低了水热碳的制备成本；(2)制备的水热碳的整体得率高，水热处理的前体为天然的气凝胶-柚子皮，反应溶液是糖溶液而不是通常采用的水溶液，柚子皮的蜂窝状网络结构能保证碳水化物溶液的浓度分散均匀，同时由于局部微反应器效应能够大幅提高碳水化物前体的利用率，使得水热碳的整体得率高与水溶液状态的水热过程比，有明显的提高；(3)柚子皮制备水热碳的制备方法简单、操作简便，有效实现了柚子皮的增值化利用；(4)制得的水热碳具有良好的形貌结构、表面又富含大量的含氧活性位点，该材料可作为阳离子污染物吸附剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。虽然实施例中给出了本申请的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本申请而不应被这里阐述的实施方式所限制。
相反，提供这些实施方式是为了使本申请更加透彻和完整，并且能够将本申请的范围完整地传达给本领域的技术人员。
实施例1
本实施例使用柚子皮作为原料，采用葡萄糖-芬顿联动体系制备高得率柚子皮水热碳，制备方法的具体步骤如下：
1)新鲜柚子去掉果肉和外表皮，并切成大小适宜的块状，与浓度为100g/L的葡萄糖水溶液混合形成柚子皮和葡萄糖水溶液的固-液混合物，在固-液混合物中的柚子与葡萄糖水溶液的含量为每1kg的柚子皮混合10L葡萄糖水溶液，然后再添加Fe2+和H2O2质量分数比为1：3的芬顿试剂，芬顿试剂作为功能剂，添加量为4mg/L。其中芬顿试剂中Fe2+采用硫酸亚铁配制，H2O2采用30％的双氧水配制。
2)将步骤1得到的固-液混合物移入高压反应釜中，在200℃下水热反应24h，待装置冷却后，通过真空抽滤对得到的混合物进行固液分离，并用乙醇和水对固体进行多次洗涤后，置于60℃真空干燥箱中干燥得到水热碳；
3)将步骤2得到的水热碳在在氢氧化钠溶液中搅拌活化1h，对其进行过滤，并用去离子水对水热碳清洗至中性，得到功能化的水热碳。
通过称量计算水热碳的得率为89.55％。
实施例2
本实施例使用柚子皮作为原料，采用葡萄糖-芬顿联动体系制备高得率柚子皮水热碳，制备方法的具体步骤如下：
1)新鲜柚子去掉果肉和外表皮，并切成大小适宜的块状；与浓度为80g/L的葡萄糖水溶液混合形成柚子皮和葡萄糖水溶液的固-液混合物，在固-液混合物中的柚子与葡萄糖水溶液的含量为每1kg的柚子皮混合15L葡萄糖水溶液，然后再添加Fe2+和H2O2质量分数比为1：5的芬顿试剂，芬顿试剂作为功能剂，添加量为3mg/L。其中芬顿试剂中Fe2+采用硫酸亚铁配制，H2O2采用30％的双氧水配制。
2)将步骤1得到的固-液混合物移入高压反应釜中，在200℃下水热反应20h，待装置冷却后，通过真空抽滤对得到的混合物进行固液分离，并用乙醇和水对固体进行多次洗涤后，置于60℃真空干燥箱中干燥得到水热碳；
3)将步骤2得到的水热碳在在氢氧化钠溶液中搅拌活化2h，对其进行过滤，并用去离子水对水热碳清洗至中性，得到功能化的水热碳。
通过称量计算水热碳的得率为85.32％。
实施例3
本实施例使用柚子皮作为原料，采用葡萄糖-芬顿联动体系制备高得率柚子皮水热碳，制备方法的具体步骤如下：
1)新鲜柚子去掉果肉和外表皮，并切成大小适宜的块状，与浓度为50g/L的葡萄糖水溶液混合形成柚子皮和葡萄糖水溶液的固-液混合物，在固-液混合物中的柚子与葡萄糖水溶液的含量为每1kg的柚子皮混合20L葡萄糖水溶液，然后再添加Fe2+和H2O2质量分数比为1：1的芬顿试剂，芬顿试剂作为功能剂，添加量为2mg/L。其中芬顿试剂中Fe2+采用硫酸亚铁配制，H2O2采用30％的双氧水配制。
2)将步骤1得到的固-液混合物移入高压反应釜中，在180℃下水热反应15h，待装置冷却后，通过真空抽滤对得到的混合物进行固液分离，并用乙醇和水对固体进行多次洗涤后，置于60℃真空干燥箱中干燥得到水热碳；
3)将步骤2得到的水热碳在在氢氧化钠溶液中搅拌活化3h，对其进行过滤，并用去离子水对水热碳清洗至中性，得到功能化的水热碳。
通过称量计算水热碳的得率为78.37％。
实施例4
本实施例使用柚子皮作为原料，采用葡萄糖-芬顿联动体系制备高得率柚子皮水热碳，制备方法的具体步骤如下：
1)新鲜柚子去掉果肉和外表皮，并切成大小适宜的块状，与浓度为30g/L的葡萄糖水溶液混合形成柚子皮和葡萄糖水溶液的固-液混合物，在固-液混合物中的柚子与葡萄糖水溶液的含量为每1kg的柚子皮混合20L葡萄糖水溶液，然后再添加Fe2+和H2O2质量分数比为1：2的芬顿试剂，芬顿试剂作为功能剂，添加量为1mg/L。其中芬顿试剂中Fe2+采用硫酸亚铁配制，H2O2采用30％的双氧水配制。
2)将步骤1得到的固-液混合物移入高压反应釜中，在160℃下水热反应10h，待装置冷却后，通过真空抽滤对得到的混合物进行固液分离，并用乙醇和水对固体进行多次洗涤后，置于60℃真空干燥箱中干燥得到水热碳；
3)将步骤2得到的水热碳在在氢氧化钠溶液中搅拌活化4h，对其进行过滤，并用去离子水对水热碳清洗至中性，得到功能化的水热碳。
通过称量计算水热碳的得率为60.98％。
以上已经描述了本申请的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术的改进，或者使本技术领域的其它普通技术人员能理解本文披露的各实施例。
Claims (10)
1.一种葡萄糖-芬顿联动体系制备生物质水热碳的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将生物质与葡萄糖水溶液混合形成固-液混合物，按1-4mg/L添加芬顿试剂作为功能剂；
S2、将步骤S1的固-液混合物移入高压水热反应釜中，在160-240℃下水热反应8-24h，冷却，过滤，洗涤，干燥得到高得率的生物质水热碳；
S3、将步骤S2得到的水热碳在碱溶液中搅拌活化，过滤，洗涤，即得到高得率功能化的生物质水热碳。
2.根据权利要求1所述的葡萄糖-芬顿联动体系制备生物质水热碳的方法，其特征在于，在步骤S1中，固-液混合物中的生物质与葡萄糖水溶液的含量为每1kg生物质混合10～25L葡萄糖水溶液，葡萄糖水溶液的浓度为30～80g/L。
3.根据权利要求2所述的葡萄糖-芬顿联动体系制备生物质水热碳的方法，其特征在于，芬顿试剂根据固-液混合物含水量确定添加量为1-4mg/L，芬顿试剂中Fe2+和H2O2质量分数比为1：1～1：5。
4.根据权利要求3所述的葡萄糖-芬顿联动体系制备生物质水热碳的方法，其特征在于，芬顿试剂中Fe2+采用硫酸亚铁配制，H2O2采用30％的双氧水配制。
5.根据权利要求1所述的葡萄糖-芬顿联动体系制备生物质水热碳的方法，其特征在于，在步骤S1中，生物质为柚子皮、冬瓜、西瓜、丝瓜、甘蔗或竹子。
6.根据权利要求5所述的葡萄糖-芬顿联动体系制备生物质水热碳的方法，其特征在于，生物质为柚子皮，将柚子去掉果肉和外表皮，切成块状。
7.根据权利要求1所述的葡萄糖-芬顿联动体系制备生物质水热碳的方法，其特征在于，在步骤S2中，水热反应碳化的温度为200℃，时间为24h。
8.根据权利要求1所述的葡萄糖-芬顿联动体系制备生物质水热碳的方法，其特征在于，在步骤S2中，冷却至常温，过滤，用乙醇和水对固体进行多次洗涤后，置于60℃真空干燥箱中干燥得到高得率的生物质水热碳。
9.根据权利要求1所述的葡萄糖-芬顿联动体系制备生物质水热碳的方法，其特征在于，在步骤S3中，碱溶液包括氢氧化钾、氢氧化钠，碱溶液的浓度为0.1-4mol/L，活化时间为0-3h。
10.一种生物质水热碳，其特征在于，采用如权利要求1至9任一项所述的制备方法获得。
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| CN202111084637.XA Pending CN113996269A (zh) | 2021-09-16 | 2021-09-16 | 一种葡萄糖-芬顿联动体系制备生物质水热碳的方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116286054A (zh) * | 2023-03-28 | 2023-06-23 | 华南理工大学 | 一种低聚糖掺杂的生物质基水热炭及其制备方法与应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106824108A (zh) * | 2017-01-23 | 2017-06-13 | 四川大学 | 一种用于溶液中铀分离的功能化水热碳材料的制备方法 |
| CN107282006A (zh) * | 2017-08-15 | 2017-10-24 | 北京工业大学 | 制备柚子皮基水热炭吸附剂及其去除水中孔雀石绿染料的方法 |
| CN109704337A (zh) * | 2019-01-29 | 2019-05-03 | 广州大学 | 一种快速制备分散性良好的微米级碳球的方法 |
| CN109806837A (zh) * | 2019-02-15 | 2019-05-28 | 北京林业大学 | 一种制浆预水解液制备高得率水热碳微球的方法 |
-
2021
- 2021-09-16 CN CN202111084637.XA patent/CN113996269A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 郭淑青，等: "葡萄糖水溶液环境对麦秆水热产物特性的影响" * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116286054A (zh) * | 2023-03-28 | 2023-06-23 | 华南理工大学 | 一种低聚糖掺杂的生物质基水热炭及其制备方法与应用 |
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