CN111215031B - 一种高纯生物炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高纯生物炭的制备方法，其特征在于：具体是以柚子皮为原料，依次通过原料预处理、生物改性、水热处理，NaOH浸泡煮沸、再加入H2O2稀溶液加热、随后过滤、洗涤烘干，最后高温煅烧制得高纯生物炭；所述生物改性具体是使用酶降解上述果皮中的果胶成分。本发明制备过程中避免大量使用强酸/碱等化学试剂，减少二次污染，达到节能减排；本发明方法制备的生物炭具有大比表面积、丰富的孔结构和表面官能团，对酸性红18（AR 18）具有优异的吸附性能，吸附速率快、吸附量达到161.35mg/g，其储存稳定性好，在常温环境下可储存2年以上吸附性能不衰减，循环使用稳定性好，循环使用10次，其吸附性能可以维持首次使用的92.7%。

Description

一种高纯生物炭的制备方法
技术领域
本发明涉及碳材料技术领域，具体涉及一种高纯生物炭的制备方法。
背景技术
生物炭是利用生物质残体在缺氧环境中经过热化学反应形成的富碳产物，不仅来源广、储量大，而且是一类十分宝贵的绿色资源。生物炭因其良好的空气净化、土壤修复、污染治理功能等而受到广泛关注。制备生物炭的原材料，即生物炭前体，由于具有来源广、种类多、可再生和成本低等特点，越来越多地受到学术界和工业界的关注。在实际生产制备过程中，基于材料来源、成本控制、工艺条件、生物炭品位等因素的考虑，常用于制备生物炭的原材料主要分为竹木类、果壳果核类、农作物秸秆及其他植物原料，另外还有牛羊马鸡等动物的粪便。
生物炭产物的品质及应用与不同种类的原料即植物基前体的种类密切相关，自身碳含量的差异以及结构性质的不同，所制备出来的生物炭性能和用途不尽相同。柚子皮作为柚子的一部分，约占柚子重量的44％～54％,主要成分是纤维素、半纤维素、木质素、果胶和水分，同时也含有少量的蛋白质和水溶性淀粉，其中纤维素对生物炭的比表面积和孔容贡献最大，且其表面含有大量的活性官能团，可与某些离子通过离子交换、螯合和络合等方式结合。因此柚子皮可作为一种新型的吸附材料加以开发和利用，设法利用这种植物果皮中的纤维素和木质素作为制备活性炭的主要原料成分，使其变废为宝，具有重要意义。
但是，柚子皮中的果胶含量约为29.6%、蛋白质含量约为5.1 %及淀粉含量约为5.7%，与木质纤维素中的木质素、半纤维通过共价键结合，形成相互缠绕的稳固结构，将纤维素包裹在中心，使得纤维素碳化、成孔率低，最终无法制备出具有大比表面积、丰富孔结构的碳材料，纤维素的利用率低，且复杂的成分组成使得最终制备的生物炭稳定差、循环利用率低。
发明内容
为了克服现有的生物炭制备中植物基原材料中成分复杂的局限性，本发明提供一种高纯生物炭的制备方法，该方法制备的生物炭纯度高，比表面积大，具有丰富的孔结构，循环利用率高，稳定性好。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种高纯生物炭的制备方法，其特征在于：具体是以柚子皮为原料，依次通过原料预处理、生物改性、水热处理、NaOH浸泡煮沸、再加入H2O2稀溶液加热、随后过滤、洗涤烘干，最后高温煅烧制得高纯生物炭；所述生物改性具体是使用酶降解上述果皮中的果胶成分。
进一步，上述生物改性所用的酶是果胶酶。
进一步，上述生物改性具体是是称取预处理后的柚子皮粉加去离子水配置成乳液，柚子皮粉与去离子水的用量比为1 g：10-20 mL，然后加入 pH= 5 的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液，加入果胶酶，在 50℃下水浴加热酶解 1-2 h，用200目尼龙网过滤，再用去离子水洗涤滤渣至中性。
进一步，上述生物改性中酶和柚子皮的用量比例为400-500U/g。
进一步，上述原料预处理具体是将果皮用水清洗干净，然后在80~100℃下干燥8-10h，将烘干后的果皮粉碎成2~5mm小段。
进一步，上述水热处理具体是将柚子皮加入清水中，置于水热反应釜中，在180℃下加热30min进行自水解，破坏细胞壁中的醚键连接。
进一步，上述NaOH的浓度为0.5wt%，煮沸温度为90~100℃，煮沸时间为100min。
进一步，上述H2O2的浓度为5wt%，加热温度为70~80℃，加热时间为30min。
进一步，上述柚子皮、NaOH和H2O2的用量比为1g ：15-20mL:20-25mL。
通过水热处理、NaOH浸泡煮沸结合在H2O2中加热处理，增加了羧基和酚羟基的浓度，而上述官能团为吸附酸性红18（AR 18）提供了有效活性位点；另外，柚子皮再通过去除果胶后，进行水热自水解，再结合低浓度NaOH煮沸作用，使得木质素膨胀最后破裂，从而增大了原料的表面积，碱性环境中的H2O2具有脱木素的作用，同时成为半纤维素的温和增溶剂，在上述步骤的配合下，使得包裹住纤维素的木质素和半纤维素被部分降解，包裹结构发生变化，暴露出纤维素，并疏松了纤维素的结构，便于后续纤维素的有效利用。
进一步，上述过滤洗涤、干燥具体是将果皮过滤，用蒸馏水冲洗滤渣至中性，在80~100℃下干燥至恒重。
进一步，上述高温煅烧是将干燥至恒重的果皮装入坩埚，压实加盖后用锡箔纸密封，以10℃/min的升温速率升温至500~600℃，恒温煅烧60~90min，随后在12℃/min速率下将温度降至200~300℃，恒温30~40min，取出坩埚于室温环境中自然冷却。
具体地说，一种高纯生物炭的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
（1）、将柚子皮用水清洗干净，然后在80~100℃下干燥8-10h，将烘干后的柚子皮粉碎成2~4mm小段；
（2）称取预处理后的果皮粉加去离子水配置成乳液，果皮粉与去离子水的用量比为1 g：10-20 mL，然后加入 pH= 5 的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液，加入果胶酶，果胶酶的添加量为400-500U/g柚子皮，在 50℃下水浴加热酶解 1-2 h，用200目尼龙网过滤，再用去离子水洗涤滤渣至中性；
（3）将柚子皮加入清水中，置于水热反应釜中，在180℃下加热30min；
（4）将步骤（3）处理后的柚子皮加入0.5 wt%的NaOH，在90~100℃下煮沸，煮沸时间为100min ，然后加入5 wt%的H2O2，在70~80℃下加热30~40min，柚子皮、NaOH和H2O2的用量为1g：15-20mL：20-25mL；
（5）将步骤（4）处理后的混合液进行过滤出滤渣，用蒸馏水冲洗滤渣至中性，在80~100℃下干燥至恒重。
（6）将干燥至恒重的滤渣装入坩埚，压实加盖后用锡箔纸密封，以10℃/min
的升温速率升温至500~600℃，恒温煅烧60~90min，随后在12℃/min速率下将温度降至200~300℃，恒温30~40min，取出坩埚于室温环境中自然冷却。
由于柚子皮中富含的果胶及木质纤维之间复杂的相互缠绕的复杂结构，任何一个成分的降解，都会导致整体结构发生变化。在制备过程中，若控制不好，容易使得木质纤维的有效成分过多流失，同时煅烧过程中结构容易垮塌，降低碳的得率，无法获得比表面积大，具有丰富孔结构和表面官能团的高纯生物炭。本发明采用生物改性，再结合对原料进行水热处理发生自水解，以及低浓度NaOH和H2O2的加热处理手段，去除柚子皮中的果胶、蛋白质、色素等物质，同时使得果胶与半纤维素之间、半纤维素和木质素之间的化学键断裂，部分木质素和半纤维素被溶解，暴露出纤维素，并疏松了纤维素的结构，同时增加了羧基和酚羟基的浓度，再结合高温煅烧，纤维素被有效利用，其表面的官能团暴露出来，制备出具有高比表面积、丰富孔结构的高纯生物炭，富含官能团的高纯生物炭，结构不发生垮塌，制备的生物炭具有优异的稳定性。
本发明具有如下技术效果：
本发明制备的高纯生物炭保留了高纯度的木质纤维素，增加了碳的得率和制备的生物炭的纯度；制备过程中避免大量使用强酸/碱等化学试剂，减少二次污染，达到节能减排；本发明方法制备的生物炭具有大比表面积、丰富的孔结构和表面官能团，对酸性红18（AR 18）具有优异的吸附性能，吸附速率快、吸附量达到161.35mg/g，去除率达到96.2%。其储存稳定性好，在常温环境下可储存1-2年吸附性能不衰减，循环使用稳定性好，循环使用10次，其吸附性能可以维持首次使用的90.7%。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种高纯生物炭的制备方法，按如下步骤进行：
（1）、将柚子皮用水清洗干净，然后在90℃下干燥9h，将烘干后的柚子皮粉碎成3mm小段；
（2）称取预处理后的果皮粉加去离子水配置成乳液，柚子皮粉与去离子水的用量比为1 g：15 mL，然后加入 pH= 5 的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液，按照1g柚子皮中酶活为450U加入果胶酶，在 50℃下水浴加热酶解 1.5 h，用200目尼龙网过滤，再用去离子水洗涤滤渣至中性；
（3）将柚子皮加入清水中，置于水热反应釜中，在180℃下加热30min；
（4）将步骤（3）处理后的柚子皮加入0.5 wt%的NaOH，在95℃下煮沸，煮沸时间为100min ，然后加入5 wt%的H2O2，在75℃下加热30~40min，柚子皮、NaOH和H2O2的用量为1g：18mL：22mL；
（5）将步骤（4）处理后的混合液进行过滤出滤渣，用蒸馏水冲洗滤渣至中性，在90℃下干燥至恒重。
（6）将干燥至恒重的滤渣装入坩埚，压实加盖后用锡箔纸密封，以10℃/min
的升温速率升温至550℃，恒温煅烧80min，随后在12℃/min速率下将温度降至250℃，恒温35min，取出坩埚于室温环境中自然冷却。
本发明实施例1制备的高纯生物炭BET比表面积达到563.0 m2/g，具有丰富的微孔和介孔分布，其中平均孔容为0.81 cm3/g。
将本发明制备的生物炭按照1L溶液0.5g的量加入160mg/L的酸性红18溶液中进行吸附处理，吸附速度快，吸附40min就达到87%的去除率，当吸附时间为3h时，达到饱和吸附量，对酸性红18（AR 18）的吸附性能为161.35mg/g，去除率达到96.2%，可在常温环境中储存1年以上，其吸附性能不发生衰减，重复使用稳定性好，循环使用10次，其对吸附质的吸附性能可以维持首次使用的90.7%。
实施例2
一种高纯生物炭的制备方法，按如下步骤进行：
（1）、将柚子皮用水清洗干净，然后在80℃下干燥10h，将烘干后的柚子皮粉碎成4mm小段；
（2）称取预处理后的果皮粉加去离子水配置成乳液，柚子皮粉与去离子水的用量比为1 g：10 mL，然后加入 pH= 5 的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液，按照1g柚子皮中酶活为500U加入果胶酶，在 50℃下水浴加热酶解 2 h，用200目尼龙网过滤，再用去离子水洗涤滤渣至中性；
（3）将柚子皮加入清水中，置于水热反应釜中，在180℃下加热30min；
（4）将步骤（3）处理后的柚子皮加入0.5 wt%的NaOH，在100℃下煮沸，煮沸时间为100min ，然后加入5 wt%的H2O2，在70~80℃下加热30min，柚子皮、NaOH和H2O2的用量为1g：20mL：20mL；
（5）将步骤（4）处理后的混合液进行过滤出滤渣，用蒸馏水冲洗滤渣至中性，在100℃下干燥至恒重。
（6）将干燥至恒重的滤渣装入坩埚，压实加盖后用锡箔纸密封，以10℃/min
的升温速率升温至600℃，恒温煅烧60min，随后在12℃/min速率下将温度降至200℃，恒温40min，取出坩埚于室温环境中自然冷却。
实施例3
一种高纯生物炭的制备方法，按如下步骤进行：
（1）、将柚子皮用水清洗干净，然后在100℃下干燥8h，将烘干后的柚子皮粉碎成2mm小段；
（2）称取预处理后的果皮粉加去离子水配置成乳液，柚子皮粉与去离子水的用量比为1 g： 20 mL，然后加入 pH= 5 的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液，按照1g柚子皮中酶活为400U加入果胶酶，在 50℃下水浴加热酶解 1 h，用200目尼龙网过滤，再用去离子水洗涤滤渣至中性；
（3）将柚子皮加入清水中，置于水热反应釜中，在180℃下加热30min；
（4）将步骤（3）处理后的柚子皮加入0.5 wt%的NaOH，在90℃下煮沸，煮沸时间为100min ，然后加入5 wt%的H2O2，在70~80℃下加热30~40min，柚子皮、NaOH和H2O2的用量为1g：15mL：25mL；
（5）将步骤（4）处理后的混合液进行过滤出滤渣，用蒸馏水冲洗滤渣至中性，在80℃下干燥至恒重。
（6）将干燥至恒重的滤渣装入坩埚，压实加盖后用锡箔纸密封，以10℃/min
的升温速率升温至500℃，恒温煅烧90min，随后在12℃/min速率下将温度降至300℃，恒温30min，取出坩埚于室温环境中自然冷却。

Claims (7)

1.一种高纯生物炭的制备方法，其特征在于：具体是以柚子皮为原料，依次通过原料预处理、生物改性、水热处理，NaOH浸泡煮沸、再加入H2O2稀溶液加热、随后过滤、洗涤烘干，最后高温煅烧制得高纯生物炭；所述NaOH的浓度为0.5wt%，煮沸温度为90~100℃，煮沸时间为100min；所述H2O2的浓度为5wt%，加热温度为70~80℃，加热时间为30min；所述高温煅烧是将干燥至恒重的果皮装入坩埚，压实加盖后用锡箔纸密封，以10℃/min的升温速率升温至500~600℃，恒温煅烧60~90min，随后在12℃/min速率下将温度降至200~300℃，恒温30~40min，取出坩埚于室温环境中自然冷却；所述生物改性具体是使用酶降解上述果皮中的果胶成分。
2.如权利要求1所述的一种高纯生物炭的制备方法，其特征在于：所述生物改性具体是称取预处理后的果皮粉加去离子水配置成乳液，果皮粉与去离子水的用量比为1 g：10-20mL，然后加入 pH= 5 的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液，加入果胶酶，在 50℃下水浴加热酶解 1-2 h，用200目尼龙网过滤，再用去离子水洗涤滤渣至中性。
3.如权利要求2所述的一种高纯生物炭的制备方法，其特征在于：所述原料预处理具体是将果皮用水清洗干净，然后在80~100℃下干燥8-10h，将烘干后的果皮粉碎成2~5mm小段。
4.如权利要求1或2所述的一种高纯生物炭的制备方法，其特征在于：所述水热处理具体是将柚子皮加入清水中，置于水热反应釜中，在180℃下加热30min。
5.如权利要求4所述的一种高纯生物炭的制备方法，其特征在于：所述柚子皮、NaOH和H2O2的用量比为1g ：15-20mL:20-25mL。
6.如权利要求5所述的一种高纯生物炭的制备方法，其特征在于：所述过滤洗涤、烘干具体是将果皮过滤，用蒸馏水冲洗滤渣至中性，在80~100℃下干燥至恒重。
7.一种高纯生物炭的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
（1）、将柚子皮用水清洗干净，然后在80~100℃下干燥8-10h，将烘干后的柚子皮粉碎成2~4mm小段；
（2）称取预处理后的果皮粉加去离子水配置成乳液，果皮粉与去离子水的用量比为1g：10-20 mL，然后加入 pH= 5 的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液，加入果胶酶，在 50℃下水浴加热酶解 1-2 h，用200目尼龙网过滤，再用去离子水洗涤滤渣至中性；
（3）将柚子皮加入清水中，置于水热反应釜中，在180℃下加热30min；
（4）将步骤（3）处理后的柚子皮加入0.5 wt%的NaOH，在90~100℃下煮沸，煮沸时间为100min ，然后加入5 wt%的H2O2，在70~80℃下加热30~40min，柚子皮、NaOH和H2O2的用量为1g：15-20mL：20-25mL；
（5）将步骤（4）处理后的混合液进行过滤出滤渣，用蒸馏水冲洗滤渣至中性，在80~100℃下干燥至恒重；
（6）将干燥至恒重的滤渣装入坩埚，压实加盖后用锡箔纸密封，以10℃/min的升温速率升温至500~600℃，恒温煅烧60~90min，随后在12℃/min速率下将温度降至200~300℃，恒温30~40min，取出坩埚于室温环境中自然冷却。
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