CN113880069A - 一种高效合成微米级竹纤维素基炭微球的制备方法 - Google Patents
一种高效合成微米级竹纤维素基炭微球的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113880069A CN113880069A CN202111186700.0A CN202111186700A CN113880069A CN 113880069 A CN113880069 A CN 113880069A CN 202111186700 A CN202111186700 A CN 202111186700A CN 113880069 A CN113880069 A CN 113880069A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bamboo
- based carbon
- preparation
- reaction kettle
- drying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 63
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 62
- 235000017166 Bambusa arundinacea Nutrition 0.000 title claims abstract description 54
- 235000017491 Bambusa tulda Nutrition 0.000 title claims abstract description 54
- 241001330002 Bambuseae Species 0.000 title claims abstract description 54
- 235000015334 Phyllostachys viridis Nutrition 0.000 title claims abstract description 54
- 239000011425 bamboo Substances 0.000 title claims abstract description 54
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title claims abstract description 38
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 title claims abstract description 14
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 22
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 32
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 22
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims description 20
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 20
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 18
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 12
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 11
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 10
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 10
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 10
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 10
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 10
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 9
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 8
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 claims description 4
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 4
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 31
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 abstract description 4
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 abstract description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 abstract description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 abstract description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 3
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- IKRZCYCTPYDXML-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxypropane-1,2,3-tricarboxylic acid;hydrochloride Chemical compound Cl.OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O IKRZCYCTPYDXML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 230000009919 sequestration Effects 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高效合成微米级竹纤维素基炭微球的制备方法。本发明针对目前制备的炭微球尺寸较不均一、形貌较难控制的不足，本发明使用柠檬酸、盐酸、磷酸等常规的酸性溶液作为催化剂，通过调节水热反应的pH值，一步制备微米级竹纤维素基炭球，极大地提高了生物质基炭微球的制备效率。本发明所制备获得的竹纤维素基炭微球的粒径均一，集中分布在2‑10㎛，同时炭微球球型形貌完整，颗粒分散，表面官能团丰富；在催化、吸附及电极材料等领域具有重要的应用价值和前景。
Description
技术领域
本发明涉及竹纤维素领域。具体涉及一种高效合成微米级竹纤维素基炭微球的制备方法。
背景技术
随着我国“双碳”目标的确立，发展新技术、新材料，开发可持续、可再生的生物质作为原料等有效的固碳措施，成了现在研究的当务之急。炭微球作为新型碳材料，具有自烧结性能、化学惰性、高堆积密度、高热稳定性以及优良的导电导热性性能。同时制备炭微球也是有效的固碳途径，炭微球材料大规模使用可以辅助早日达成“双碳”目标。目前广泛用于高性能液相色谱柱填料、催化剂载体、锂离子及二次电池负极材料以及燃料炭等领域。
纤维素是自然界中含量最为丰富、可再生的天然有机高分子，其来源十分广泛，包括植物、海洋、生物和微生物。我国是世界竹子中心产区之一，拥有全世界最丰富竹类资源，现有竹林面积641万公顷，竹材主要由纤维素、半纤维素和木质素组成，其中，竹材纤维素含量为40-60%，储量丰富。因此，以竹纤维素为原料，通过水热碳化技术制备微米级炭球，可以大幅提高碳固存率，极大丰富竹材的应用领域。
而现有技术中所常用的炭微球制备方法往往存在着制备效率低、炭微球尺寸不均一、形貌较难控制的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中炭微球制备所存在的问题，从而提供了一种高效合成微米级竹纤维素基炭球的制备方法，以显著提高生物质基炭微球的制备效率，改善炭微球尺寸均一性，使其球型形貌完整、颗粒分散。
为达到上述目的，本发明是通过如下手段得以实现的：
本发明提供了一种高效合成微米级竹纤维素基炭微球的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取竹原料至容器中，加入酸性催化剂溶液，搅拌至离散均匀的悬浮液；
（2）把悬浮液倒入水热反应釜中，拧紧密封；
（3）在搅拌条件下向水热反应釜中持续通入保护气体，在排尽空气后维持一定气体压力，关闭进气阀和排气阀；
（4）升温至预定温度后保温；随后自然冷却至室温，打开反应釜收集固体产物；
（5）使用溶剂进行循环抽滤，直至滤液无色透明，pH检测呈中性为止；
（6）将过滤后的固体产物放置在烘箱中进行干燥，烘至绝干，收集保存。
作为优选地，步骤（1）中所述竹原料选自竹纤维或竹浆纤维中的一种或多种。
作为优选地，步骤（1）中所述酸性催化剂溶液选自盐酸、磷酸、柠檬酸、硫酸、丙烯酸中的一种或多种。
作为优选地，步骤（1）中所述酸性催化剂溶液pH值为0-3。
作为优选地，步骤（1）中所述搅拌速度为50-500 r/min。
作为优选地，步骤（1）中所述竹原料与所述酸性催化剂溶液的质量体积比为1-4:100。
作为优选地，步骤（3）中所述搅拌速度为80-400r/min。
作为优选地，步骤（3）中所述保护气体选自氮气、氩气、氦气中的一种或多种；最优选地，所述保护气体选自氮气。
作为优选地，步骤（3）中所述气体压力维持在0.01MPa。
作为优选地，步骤（4）中升温速率为3-10℃/min，预定温度为220-260℃，保温时间为4-18h。
作为优选地，步骤（5）中所述溶剂选自去离子水、无水乙醇中的一种或多种。
作为优选地，步骤（6）中所述干燥温度为80-100℃，干燥时间为10-24h。
应注意的是，在无特别说明的情况下，对于本领域技术人员来说，能够理解本发明上下文中所述“质量体积比”等同于“质量百分比”或 “质量分数”，用于表示常温下固体与液体之间的用量配比。具体至本发明中，例如当所述竹原料与所述酸性催化剂溶液质量体积比为1:100时，当加入1g竹原料时，能够明确常温下酸性催化剂溶液的体积为100ml；同理，当所述竹原料与所述酸性催化剂溶液质量体积比为4:100时，当加入4g竹原料时，能够明确常温下酸性催化剂溶液的体积为100ml。
本发明相对于现有技术具有如下有益效果：
（1）针对目前制备的炭微球尺寸较不均一、形貌较难控制的不足，本发明使用柠檬酸、盐酸、磷酸等常规的酸性溶液作为催化剂，通过调节水热反应的pH值，一步制备微米级竹纤维素基炭球，极大地提高了生物质基炭微球的制备效率。
（2）本发明所制备获得的竹纤维素基炭微球的粒径均一，集中分布在2-10㎛，同时炭微球球型形貌完整，颗粒分散，表面官能团丰富；在催化、吸附及电极材料等领域具有重要的应用价值和前景。
附图说明
图1为实施例1制备的竹纤维素基炭微球的扫描电子显微镜照片。
图2为实施例2制备的竹纤维素基炭微球的扫描电子显微镜照片。
图3为对比例制备的竹纤维素基炭微球的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种高效合成微米级竹纤维素基炭微球的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取6g竹浆纤维素至容器中，加入300ml、pH为1的稀盐酸溶液，于300r/min转速下搅拌至离散均匀的悬浮液；
（2）把悬浮液倒入至容量500ml的水热反应釜中；
（3）在200r/min搅拌条件下向水热反应釜中持续通入15min的氮气，在排尽空气后维持气体压力为0.01MPa，关闭进气阀和排气阀；
（4）以3℃/min的升温速率加热至220℃，保温6h；随后自然冷却至室温，打开反应釜收集固体产物；
（5）使用去离子水和无水乙醇进行循环抽滤，直至滤液无色透明，pH检测呈中性为止；
（6）将过滤后的固体产物放置在烘箱中进行干燥，收集保存；干燥温度为100℃，干燥时间为10h。
根据本实施例制备得到的竹纤维素基炭微球的扫描电子显微镜照片如图1所示。采用Nano Measurer 1.2计算软件计算炭微球粒径，结果表明主要粒径分布区间为2-10㎛，炭微球球型形貌完整，颗粒分散，均一性良好。
实施例2
一种高效合成微米级竹纤维素基炭微球的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取6g竹浆纤维素至容器中，加入300ml、pH为2的稀盐酸溶液，于300r/min转速下搅拌至离散均匀的悬浮液；
（2）把悬浮液倒入至容量500ml的水热反应釜中，拧紧密封；
（3）在200r/min搅拌条件下向水热反应釜中持续通入15min的氮气，在排尽空气后维持气体压力为0.01MPa，关闭进气阀和排气阀；
（4）以3℃/min的升温速率加热至220℃，保温6h；随后自然冷却至室温，打开反应釜收集固体产物；
（5）使用去离子水和无水乙醇进行循环抽滤，直至滤液无色透明，pH检测呈中性为止；
（6）将过滤后的固体产物放置在烘箱中进行干燥，收集保存；干燥温度为100℃，干燥时间为10h，炭微球球型形貌完整，颗粒分散。
根据本实施例制备得到的竹纤维素基炭微球的扫描电子显微镜照片如图2所示。采用Nano Measurer 1.2计算软件计算炭微球粒径，结果表明主要粒径分布区间为2-10㎛，炭微球球型形貌完整，颗粒分散，均一性良好。
实施例3
一种高效合成微米级竹纤维素基炭微球的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取6g竹浆纤维素至容器中，加入300ml、pH为1的柠檬酸溶液，于300r/min转速下搅拌至离散均匀的悬浮液；
（2）把悬浮液倒入至容量500ml的水热反应釜中，拧紧密封；
（3）在200r/min搅拌条件下向水热反应釜中持续通入15min的氮气，在排尽空气后维持气体压力为0.01MPa，关闭进气阀和排气阀；
（4）以3℃/min的升温速率加热至220℃，保温6h；随后自然冷却至室温，打开反应釜收集固体产物；
（5）使用去离子水和无水乙醇进行循环抽滤，直至滤液无色透明，pH检测呈中性为止；
（6）将过滤后的固体产物放置在烘箱中进行干燥，收集保存；干燥温度为100℃，干燥时间为10h。
采用Nano Measurer 1.2计算软件计算炭微球粒径，结果表明主要粒径分布区间为2-10㎛，炭微球球型形貌完整，颗粒分散，均一性良好。
实施例4
一种高效合成微米级竹纤维素基炭微球的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取6g竹浆纤维素至容器中，加入300ml、pH为2的柠檬酸溶液，于300r/min转速下搅拌至离散均匀的悬浮液；
（2）把悬浮液倒入至容量500ml的水热反应釜中，拧紧密封；
（3）在200r/min搅拌条件下向水热反应釜中持续通入15min的氮气，在排尽空气后维持气体压力为0.01MPa，关闭进气阀和排气阀；
（4）以3℃/min的升温速率加热至220℃，保温6h；随后自然冷却至室温，打开反应釜收集固体产物；
（5）使用去离子水和无水乙醇进行循环抽滤，直至滤液无色透明，pH检测呈中性为止；
（6）将过滤后的固体产物放置在烘箱中进行干燥，收集保存；干燥温度为100℃，干燥时间为10h。
采用Nano Measurer 1.2计算软件计算炭微球粒径，结果表明主要粒径分布区间为2-10㎛，炭微球球型形貌完整，颗粒分散，均一性良好。
实施例5
一种高效合成微米级竹纤维素基炭微球的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取6g竹浆纤维素至容器中，加入300ml、pH为1的磷酸溶液，于300r/min转速下搅拌至离散均匀的悬浮液；
（2）把悬浮液倒入至容量500ml的水热反应釜中，拧紧密封；
（3）在200r/min搅拌条件下向水热反应釜中持续通入15min的氮气，在排尽空气后维持气体压力为0.01MPa，关闭进气阀和排气阀；
（4）以3℃/min的升温速率加热至220℃，保温6h；随后自然冷却至室温，打开反应釜收集固体产物；
（5）使用去离子水和无水乙醇进行循环抽滤，直至滤液无色透明，pH检测呈中性为止；
（6）将过滤后的固体产物放置在烘箱中进行干燥，收集保存；干燥温度为100℃，干燥时间为10h。
采用Nano Measurer 1.2计算软件计算炭微球粒径，结果表明主要粒径分布区间为2-10㎛，炭微球球型形貌完整，颗粒分散，均一性良好。
实施例6
一种高效合成微米级竹纤维素基炭微球的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取6g竹浆纤维素至容器中，加入300ml、pH为2的磷酸溶液，于300r/min转速下搅拌至离散均匀的悬浮液；
（2）把悬浮液倒入至容量500ml的水热反应釜中，拧紧密封；
（3）在200r/min搅拌条件下向水热反应釜中持续通入15min的氮气，在排尽空气后维持气体压力为0.01MPa，关闭进气阀和排气阀；
（4）以3℃/min的升温速率加热至220℃，保温6h；随后自然冷却至室温，打开反应釜收集固体产物；
（5）使用去离子水和无水乙醇进行循环抽滤，直至滤液无色透明，pH检测呈中性为止；
（6）将过滤后的固体产物放置在烘箱中进行干燥，收集保存；干燥温度为100℃，干燥时间为10h。
采用Nano Measurer 1.2计算软件计算炭微球粒径，结果表明主要粒径分布区间为2-10㎛，炭微球球型形貌完整，颗粒分散，均一性良好。
实施例7
一种高效合成微米级竹纤维素基炭微球的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取6g竹浆纤维素至容器中，加入300ml、pH为1的柠檬酸-盐酸混合溶液（其中柠檬酸：稀盐酸为1：1），于300r/min转速下搅拌至离散均匀的悬浮液；
（2）把悬浮液倒入至容量500ml的水热反应釜中，拧紧密封；
（3）在200r/min搅拌条件下向水热反应釜中持续通入15min的氮气，在排尽空气后维持气体压力为0.01MPa，关闭进气阀和排气阀；
（4）以3℃/min的升温速率加热至220℃，保温6h；随后自然冷却至室温，打开反应釜收集固体产物；
（5）使用去离子水和无水乙醇进行循环抽滤，直至滤液无色透明，pH检测呈中性为止；
（6）将过滤后的固体产物放置在烘箱中进行干燥，收集保存；干燥温度为100℃，干燥时间为10h。
采用Nano Measurer 1.2计算软件计算炭微球粒径，结果表明主要粒径分布区间为2-10㎛，炭微球球型形貌完整，颗粒分散，均一性良好。
对比例1
（1）称取6g竹浆纤维素至容器中，加入300ml去离子水，于300r/min转速下搅拌至离散均匀的悬浮液；
（2）把悬浮液倒入至容量500ml的水热反应釜中，拧紧密封；
（3）在200r/min搅拌条件下向水热反应釜中持续通入15min的氮气，在排尽空气后维持气体压力为0.01MPa，关闭进气阀和排气阀；
（4）以3℃/min的升温速率加热至220℃，保温6h；随后自然冷却至室温，打开反应釜收集固体产物；
（5）使用去离子水和无水乙醇进行循环抽滤，直至滤液无色透明，pH检测呈中性为止；
（6）将过滤后的固体产物放置在烘箱中进行干燥，收集保存；干燥温度为100℃，干燥时间为10h。
根据本对比例制备得到的竹纤维素基炭微球的扫描电子显微镜照片如图3所示。采用Nano Measurer 1.2计算软件计算炭微球粒径，结果表明主要粒径分布区间为23.62-184.44nm，平均粒径为53.81nm，炭微球球型形貌完整度差，尺寸大小差异大，均一性差，颗粒聚集程度高。
以上具体实施方式部分对本发明所涉及的分析方法进行了具体的介绍。应当注意的是，上述介绍仅是为了帮助本领域技术人员更好地理解本发明的方法及思路，而不是对相关内容的限制。在不脱离本发明原理的情况下，本领域技术人员还可以对本发明进行适当的调整或修改，上述调整和修改也应当属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高效合成微米级竹纤维素基炭微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取竹原料至容器中，加入酸性催化剂溶液，搅拌至离散均匀的悬浮液；
（2）把悬浮液倒入水热反应釜中，拧紧密封；
（3）在搅拌条件下向水热反应釜中持续通入保护气体，在排尽空气后维持一定气体压力，关闭进气阀和排气阀；
（4）升温至预定温度后保温；随后自然冷却至室温，打开反应釜收集固体产物；
（5）使用溶剂进行循环抽滤，直至滤液无色透明，pH检测呈中性停止；
（6）将过滤后的固体产物放置在烘箱中进行干燥，烘至绝干，收集保存。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述竹原料选自竹纤维或竹浆纤维中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述酸性催化剂溶液选自盐酸、磷酸、柠檬酸、硫酸、丙烯酸中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述酸性催化剂溶液pH值为0-3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述竹原料与所述酸性催化剂溶液的质量体积比为1-4:100。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述保护气体选自氮气、氩气、氦气中的一种或多种；最优选地，所述保护气体选自氮气。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述气体压力维持在0.01MPa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中升温速率为3-10℃/min，预定温度为200-260℃，保温时间为4-18h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述溶剂选自去离子水、无水乙醇中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中所述干燥温度为80-100℃，干燥时间为10-24h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111186700.0A CN113880069A (zh) | 2021-10-12 | 2021-10-12 | 一种高效合成微米级竹纤维素基炭微球的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111186700.0A CN113880069A (zh) | 2021-10-12 | 2021-10-12 | 一种高效合成微米级竹纤维素基炭微球的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113880069A true CN113880069A (zh) | 2022-01-04 |
Family
ID=79006093
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111186700.0A Pending CN113880069A (zh) | 2021-10-12 | 2021-10-12 | 一种高效合成微米级竹纤维素基炭微球的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113880069A (zh) |
Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007055825A (ja) * | 2005-08-22 | 2007-03-08 | Konoshima Chemical Co Ltd | 活性炭の製造方法及び製造装置 |
| CN102583311A (zh) * | 2012-02-07 | 2012-07-18 | 北京林业大学 | 一种利用农林废弃物制备生物质炭的方法 |
| CN103274390A (zh) * | 2013-06-26 | 2013-09-04 | 吉林大学 | 一种提高生物质基胶体炭产率的方法 |
| CN103466599A (zh) * | 2013-09-18 | 2013-12-25 | 福州大学 | 一种竹原纤维纳米碳颗粒的水热制备法 |
| CN104724695A (zh) * | 2015-03-20 | 2015-06-24 | 浙江科技学院 | 一种竹生物炭的制备方法 |
| CN106241770A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-12-21 | 浙江科技学院 | 一种竹基多孔碳的制备方法 |
| CN106601490A (zh) * | 2016-06-21 | 2017-04-26 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种生物质基含氮多孔碳的制备方法及由该方法制备的多孔碳及其用途 |
| CN106809834A (zh) * | 2017-04-13 | 2017-06-09 | 合肥工业大学 | 一种真空冷冻干燥制备生物质活性炭的方法 |
| CN108163830A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-15 | 孙祎 | 一种植物纤维基泡沫炭的制备方法 |
| CN109173987A (zh) * | 2018-08-01 | 2019-01-11 | 湖南工业大学 | 一种利用竹纤维制备的高吸附性能生物炭及其制备方法 |
| CN111180728A (zh) * | 2018-11-13 | 2020-05-19 | 北京化工大学 | 一种竹基纤维素炭气凝胶的锂离子电池负极材料制备方法 |
| CN112194132A (zh) * | 2020-09-30 | 2021-01-08 | 浙江大学 | 一种基于毛竹水热炭化的铁修饰炭微球/炭纳米片复合多孔炭的制备方法及其应用 |
| CN112812322A (zh) * | 2021-01-07 | 2021-05-18 | 四川农业大学 | 基于水热耦合低共熔溶剂预处理木质纤维素类生物质的转化方法 |
-
2021
- 2021-10-12 CN CN202111186700.0A patent/CN113880069A/zh active Pending
Patent Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007055825A (ja) * | 2005-08-22 | 2007-03-08 | Konoshima Chemical Co Ltd | 活性炭の製造方法及び製造装置 |
| CN102583311A (zh) * | 2012-02-07 | 2012-07-18 | 北京林业大学 | 一种利用农林废弃物制备生物质炭的方法 |
| CN103274390A (zh) * | 2013-06-26 | 2013-09-04 | 吉林大学 | 一种提高生物质基胶体炭产率的方法 |
| CN103466599A (zh) * | 2013-09-18 | 2013-12-25 | 福州大学 | 一种竹原纤维纳米碳颗粒的水热制备法 |
| CN104724695A (zh) * | 2015-03-20 | 2015-06-24 | 浙江科技学院 | 一种竹生物炭的制备方法 |
| CN106241770A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-12-21 | 浙江科技学院 | 一种竹基多孔碳的制备方法 |
| CN106601490A (zh) * | 2016-06-21 | 2017-04-26 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种生物质基含氮多孔碳的制备方法及由该方法制备的多孔碳及其用途 |
| CN106809834A (zh) * | 2017-04-13 | 2017-06-09 | 合肥工业大学 | 一种真空冷冻干燥制备生物质活性炭的方法 |
| CN108163830A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-15 | 孙祎 | 一种植物纤维基泡沫炭的制备方法 |
| CN109173987A (zh) * | 2018-08-01 | 2019-01-11 | 湖南工业大学 | 一种利用竹纤维制备的高吸附性能生物炭及其制备方法 |
| CN111180728A (zh) * | 2018-11-13 | 2020-05-19 | 北京化工大学 | 一种竹基纤维素炭气凝胶的锂离子电池负极材料制备方法 |
| CN112194132A (zh) * | 2020-09-30 | 2021-01-08 | 浙江大学 | 一种基于毛竹水热炭化的铁修饰炭微球/炭纳米片复合多孔炭的制备方法及其应用 |
| CN112812322A (zh) * | 2021-01-07 | 2021-05-18 | 四川农业大学 | 基于水热耦合低共熔溶剂预处理木质纤维素类生物质的转化方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 华南工学院等: "植物纤维化学", vol. 1, 中国轻工业出版社, pages: 205 - 207 * |
| 杨喜等: "生物质基碳气凝胶制备及应用研究", 《材料导报》, vol. 31, no. 07, 30 April 2017 (2017-04-30), pages 45 - 53 * |
| 马建锋等: "生物质预处理过程中显微及显微光谱技术研究进展", 《林产化学与工业》 * |
| 马建锋等: "生物质预处理过程中显微及显微光谱技术研究进展", 《林产化学与工业》, vol. 34, no. 06, 31 December 2014 (2014-12-31), pages 146 - 154 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107403698B (zh) | 一种利用生物质制备活性碳的方法及其制备的活性炭的应用 | |
| CN108511204B (zh) | 一种氧氮共掺杂多孔中空碳微球的制备方法 | |
| CN108516548A (zh) | 一种高介孔率活性炭的制备方法及其获得的活性炭 | |
| WO2015106720A1 (zh) | 以生物质电厂灰为原料制备超级活性炭的方法 | |
| CN110668418B (zh) | 一种高比电容量硬碳微球的制备方法 | |
| WO2018076462A1 (zh) | 一种还原氧化石墨烯/黑曲霉菌纤维素气凝胶的制备方法 | |
| CN114044508B (zh) | 一种硬碳微球及其制备方法及应用 | |
| CN114023980B (zh) | 一种基于糠醛渣的氮掺杂多孔炭材料制备方法及其电催化氧还原性能 | |
| CN108273477A (zh) | 一种多孔聚离子液体吸附剂及其应用 | |
| CN114538408B (zh) | 一种微氧热解制备高电催化活性生物炭的方法 | |
| CN109529929A (zh) | 磺化碳基固体酸微球、制备方法及纤维素或半纤维素的水解方法 | |
| CN112225216A (zh) | 一种中-微孔木质素基活性炭及其制备方法 | |
| CN112237852A (zh) | 一种仿生材料Bio-ZIF填充的嵌段聚醚酰胺混合基质膜及其制备方法和应用 | |
| CN108821283B (zh) | 一种利用杉木树皮微波辅助水热制备活性炭的方法 | |
| CN106699550A (zh) | 纳米Cu‑CuBTC型金属有机骨架材料的制备方法 | |
| CN113880069A (zh) | 一种高效合成微米级竹纤维素基炭微球的制备方法 | |
| CN113314352A (zh) | 一种制备高性能超级电容器孢子碳电极的方法 | |
| CN111908443A (zh) | 一种自掺杂多孔碳的制备方法 | |
| CN112479205A (zh) | 一种窄孔径竹箨活性炭及其制备方法 | |
| CN111547790A (zh) | 一种生物质水处理环境功能材料的制备方法 | |
| Shi et al. | Purification of Lignocellulose Hydrolysate by Org-Attapulgite/(Divinyl Benzene-Styrene-Methyl Acrylate) Composite Adsorbent. | |
| CN116371452A (zh) | 一种高效吸附和还原CO2的Cs2CuBr4光催化剂 | |
| CN109092246A (zh) | 一种多孔碳吸附材料的制备方法 | |
| CN105958058B (zh) | 一种制备自组装碳包覆氧化镍中空微球方法 | |
| CN108946695B (zh) | 利用焦油废料制备超级电容器用多孔碳材料的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220104 |