CN111180728A - 一种竹基纤维素炭气凝胶的锂离子电池负极材料制备方法 - Google Patents

一种竹基纤维素炭气凝胶的锂离子电池负极材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种竹基纤维素炭气凝胶的锂离子电池负极材料制备方法。以毛竹竹材为前驱体，将其粉碎过筛后，先后与一定浓度的亚氯酸钠、氢氧化钠在一定温度下反应若干小时，加入到次氯酸钠溶液中进行漂白处理，随后水洗至中性、超声，配置成一定浓度的悬浊液，将不同浓度的悬浊液分别溶于氢氧化钠/尿素溶液中，随后在低温下搅拌反应。将产物转移至安瓿瓶中于40‑60℃凝胶72小时后洗涤并冷冻干燥，得到比表面积丰富的纤维素气凝胶，随后在惰性气氛保护下经高温炭化后得到竹基纤维素炭气凝胶锂离子电池负极材料。本发明操作简单易行，原料为竹材，来源丰富、可再生，具有生物相容性，作为锂离子电池负极材料在环境中稳定、无毒害，并具有较优异的电化学性能。

Description

一种竹基纤维素炭气凝胶的锂离子电池负极材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物质纤维素炭气凝胶的制备方法以及在锂离子电池方面的应用，属于锂离子电池负极材料技术领域。
背景技术
随着全球能源危机的加重，以及能源问题带来的环境污染，新型清洁能源的开发和利用成为当今世界越来越关注的问题。人们对能量密度大、循环性能优异、安全无污染的便携式储能设备的需求日益加重，其中锂离子电池的应用最为广泛。从笔记本电脑、移动手机等个人便携式终端，到电动汽车、混合动力汽车，甚至飞机、火箭、导弹、人造卫星等现代高科技设备，锂离子电池都是最重要或最有希望的化学电源之一。纤维素是一种可再生、可生物降解且具有生物相容性的天然材料。以纤维素为原料，通过溶胶-凝胶以及冷冻干燥等手段制备的水凝胶以及气凝胶也已经引起了人们的广泛关注。众所周知，水凝胶是由水作为分散质构成的三维网状结构，将水去除得到以空气作为介质的凝胶称之为气凝胶。纤维素气凝胶更是被誉为21世纪新生的第三代气凝胶，具有密度低、孔隙率高、韧性好，热和化学性能稳定等特点。纤维素炭气凝胶可以完整保持纤维素气凝胶的三维网络结构、高比表面积，并具有良好的导电性，是有潜力的锂离子电池负极材料。
通常，碳基材料作为能源功能材料中的重要组成部分，由于其较宽的工作电压范围、优异的循环稳定性和较低的成本，而广泛应用于可充电锂离子电池中。但石墨的理论储存容量（372mA h g-1）和能量密度（1-10W h kg-1）无法满足高性能锂离子电池的需求，而具有特殊结构的碳基材料，如碳纳米管、碳纤维、碳微球等已被证明可用于增强锂离子电池的电化学性能。在上述结构中，一维（1D）纤维由于具有大长径比，优异的机械性能和良好的导电连接性，可显示出优异的电化学性质。除此之外，由1D纤维组装的三维（3D）气凝胶，由于其3D互穿多孔框架和1D纤维单元可协同提高锂离子的存储能力。一般地，1D碳纤维的合成主通过电纺聚合物后热解，如聚丙烯腈、聚酰亚胺和聚乙烯醇等，但低产率和高成本使静电纺丝难以进行大规模应用（Electrospun carbon nanofibers and their hybridcomposites as advanced materials for energy conversion and storage[J]. NanoEnergy, 2016, 22: 361-395）。另外，聚合物前驱体的不可再生性以及有毒制造也限制了其实际应用。近来，细菌纤维素已被证实是有前途的替代品，然而对生物合成的精确控制严重限制了其应用规模化（Ultralight, Flexible, and Fire-Resistant CarbonNanofiber Aerogels from Bacterial Cellulose[J]. Angewandte Chemie, 2013, 52(10): 2925-2929.）。而从生物质前驱体——竹材中提取竹基纤维素，原料广泛易得，无污染，可再生，进而组装成3D气凝胶网络，炭化后得到具有3D多孔结构的炭气凝胶，用作锂离子电池负极材料具有较高的容量和良好的倍率性能。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，以生物质竹材为前驱体，通过溶液溶解去除竹材中的半纤维素、木质素，提纯竹基纤维素；通过溶胶-凝胶法和冷冻干燥得到具有大量微米级孔的三维网络结构的竹基纤维素气凝胶，用于锂离子电池负极材料。本发明所用的技术方案：一种竹基纤维素炭气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
1、将竹材粉碎后过100目筛，称取适量竹粉先后与一定浓度亚氯酸钠、氢氧化钠溶液在75℃、85℃反应若干小时，加入到次氯酸钠溶液中在室温下漂白，经离心或抽滤洗涤后，得到竹基纤维素在超声波细胞粉碎机中超声粉碎30分钟；
2、将上述竹基纤维素配置成一定质量浓度的悬浊液；
3、将步骤2的溶液溶于一定比例的氢氧化钠/尿素溶液中，在-10℃中搅拌4小时，转移至安瓿瓶中；
4、将上述安瓿瓶在40-60℃温度下凝胶72小时，待自然冷却到室温；
5、将步骤4冷却后的产物用去离子水洗涤至中性后冷冻干燥；
6、将步骤5干燥后的产物置于惰性气氛下于600-1000℃温度范围内高温炭化2小时，得到竹基纤维素炭气凝胶锂离子负极材料。
本发明制备的纤维素炭气凝胶原料易得、可再生，来源广泛，具有良好的生物相容性，合成工艺简单。制备的炭气凝胶具有大量微米级孔隙，其3D互穿交联网络与1D纤维之间的协同作用，有利于锂离子的快速传输，可以有效提高作为锂离子电池负极材料的性能。
附图说明
图1为实施例1制备的竹基纤维素扫描图像。
图2 为红外光谱图，1为未经处理的天然毛竹，2为实施例1制备的竹基纤维素。
图3为实施例3制备的竹基纤维素气凝胶扫描图像。
图4为实施例3制备的纤维素炭气凝胶在500-5000mA g-1电流密度下的倍率性能曲线。
具体实施方式
下面以实施的方式对本发明做进一步的说明，但不构成对本发明的限制。
实施例1
将竹材粉碎过100目筛后，取2g竹粉与8wt%的亚氯酸钠溶液在75℃水浴锅中反应3h后，加入到5wt%氢氧化钠水溶液中在85℃继续反应2 h，离心后取下层沉淀加入到次氯酸钠水溶液中于室温下漂白1 h。离心洗涤后，在超声波细胞粉碎机中超声处理30min，获得竹基纤维素。
将获得的竹基纤维素通过电子扫描电镜观察，如图1所示，纤维直径分布在2-3μm，且表面粗糙。将获得的纤维素与毛竹竹材通过红外光谱分析，如图2所示，竹材中原木质素与半纤维素特征峰基本消失。
实施例2
将竹材粉碎过100目筛后，取2g竹粉与5wt%的亚氯酸钠溶液在75℃水浴锅中反应3h后，加入到2wt%氢氧化钠水溶液中在85℃继续反应2h，离心后取下层沉淀加入到次氯酸钠水溶液中于室温下漂白1h。离心洗涤后，在超声波细胞粉碎机中超声处理30min，获得竹基纤维素。纤维直径分布为3-5μm。
实施例3
将竹材粉碎过100目筛后，取2g竹粉与8wt%的亚氯酸钠溶液在75℃水浴锅中反应3h后，加入到5wt%氢氧化钠水溶液中在85℃继续反应2h，离心后取下层沉淀加入到次氯酸钠水溶液中于室温下漂白1h。离心洗涤后，在超声波细胞粉碎机中超声处理30min，获得竹基纤维素。将上述纤维素配置成5wt%悬浊液，溶于质量浓度比为7.5：11.5：81的氢氧化钠/尿素/水（包括悬浊液中的水）溶液中，在-10℃下搅拌4h，转移至安瓿瓶中在55℃下凝胶72h，自然冷却后洗涤、冷冻干燥，得到纤维素气凝胶。随后在惰性气氛中，800℃高温炭化2h，得到炭气凝胶。
将实施例3中制备的纤维素基炭气凝胶作为活性物质，进行半电池性能测试。恒流充放电在蓝电测试仪上进行。测试充放电区间为0.01-3V，电流密度为500、1000、2000、5000mA g-1 。在500mA g-1的电流密度下，首次放电比容量为608mA h g-1，可逆比容量为282mA h g-1，100次循环后容量保持在256mA h g-1 。5000mA g-1 的电流密度下可逆容量在134mA h g-1 。
实施例4
将竹材粉碎过100目筛后，取2g竹粉与8wt%的亚氯酸钠溶液在75℃水浴锅中反应3h后，加入到5wt%氢氧化钠水溶液中在85℃继续反应2h，离心后取下层沉淀加入到次氯酸钠水溶液中于室温下漂白1h。离心洗涤后，在超声波细胞粉碎机中超声处理30min，获得竹基纤维素。将上述纤维素配置成5wt%悬浊液，溶于质量浓度比为7.5：11.5：81的氢氧化钠/尿素/水（包括悬浊液中的水）溶液中，在-10℃下搅拌4h，转移至安瓿瓶中在55℃下凝胶72h，自然冷却后洗涤、冷冻干燥，得到纤维素气凝胶。随后在惰性气氛中，800℃高温炭化2h，得到炭气凝胶。
将实施例4中制备的纤维素基炭气凝胶作为活性物质，进行半电池性能测试。恒流充放电在蓝电测试仪上进行。测试充放电区间为0.01-3V，电流密度为500、1000、2000、5000mA g-1 。在500mA g-1的电流密度下，首次放电比容量为646mA h g-1，可逆比容量为265mA h g-1，100次循环后容量保持在232 mA h g-1 。
实施例5
将竹材粉碎过100目筛后，取2g竹粉与8wt%的亚氯酸钠溶液在75℃水浴锅中反应3h后，加入到5wt%氢氧化钠水溶液中在85℃继续反应2h，离心后取下层沉淀加入到次氯酸钠水溶液中于室温下漂白1h。离心洗涤后，在超声波细胞粉碎机中超声处理30min，获得竹基纤维素。将上述纤维素配置成3wt%悬浊液，溶于质量浓度比为7.5：11.5：81的氢氧化钠/尿素/水（包括悬浊液中的水）溶液中，在-10℃下搅拌4h，转移至安瓿瓶中在55℃下凝胶72h，自然冷却后洗涤、冷冻干燥，得到纤维素气凝胶。随后在惰性气氛中，800℃高温炭化2h，得到炭气凝胶。
将实施例5中制备的纤维素基炭气凝胶作为活性物质，进行半电池性能测试。恒流充放电在蓝电测试仪上进行。测试充放电区间为0.01-3V，电流密度为500、1000、2000、5000mA g-1 。在500mA g-1的电流密度下，首次放电比容量为495mA h g-1，可逆比容量为172mA h g-1。
实施例6
将竹材粉碎过100目筛后，取2g竹粉与8wt%的亚氯酸钠溶液在75℃水浴锅中反应3h后，加入到5wt%氢氧化钠水溶液中在85℃继续反应2h，离心后取下层沉淀加入到次氯酸钠水溶液中于室温下漂白1h。离心洗涤后，配置成不同浓度的纤维素悬浊液，在超声波细胞粉碎机中超声处理30min，获得竹基纤维素。将上述纤维素配置成7wt%悬浊液，溶于质量浓度比为7.5：11.5：81的氢氧化钠/尿素/水（包括悬浊液中的水）溶液中，在-10℃下搅拌4h，转移至安瓿瓶中在55℃下凝胶72h，自然冷却后洗涤、冷冻干燥，得到纤维素气凝胶。随后在惰性气氛中，800℃高温炭化2h，得到炭气凝胶。
将实施例6中制备的纤维素基炭气凝胶作为活性物质，进行半电池性能测试。恒流充放电在蓝电测试仪上进行。测试充放电区间为0.01-3V，电流密度为500、1000、2000、5000mA g-1 。在500mA g-1的电流密度下，首次放电比容量为582mA h g-1，可逆比容量为228mA h g-1。
以上已对发明的部分实施进行了具体说明，但本发明并不限于上述所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下可作出同等的变型或替代，这些等同的变型或替代均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (7)

1.一种竹基纤维素炭气凝胶的锂离子电池负极材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将竹材粉碎后过100目筛，称取适量竹粉先后与一定浓度亚氯酸钠、氢氧化钠溶液在75℃、85℃反应若干小时，加入到次氯酸钠溶液中在室温下漂白，经离心或抽滤洗涤后，得到竹基纤维素在超声波细胞粉碎机中超声粉碎30分钟；
（2）将上述竹基纤维素配置成一定质量浓度的悬浊液；
（3）将步骤（2）的溶液溶于一定比例的氢氧化钠/尿素溶液中，在-10℃中搅拌4小时，转移至安瓿瓶中；
（4）将上述安瓿瓶在40-60℃温度下凝胶72小时，待自然冷却到室温；
（5）将步骤（4）冷却后的产物用去离子水洗涤至中性后冷冻干燥；
（6）将步骤（5）干燥后的产物置于惰性气氛下于600-1000℃温度范围内高温炭化2小时，得到竹基纤维素炭气凝胶锂离子负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种竹基纤维素炭气凝胶的锂离子电池负极材料制备方法，其特征在于：所述的竹材为正常生长一年生毛竹、无病虫害。
3.根据权利要求1所述的一种竹基纤维素炭气凝胶的锂离子电池负极材料制备方法，其特征在于步骤（1）所述的亚氯酸钠溶液质量浓度为5wt%-8wt%，氢氧化钠溶液质量浓度为2wt%-5wt%。
4.根据权利要求1所述的一种竹基纤维素炭气凝胶的锂离子电池负极材料制备方法，其特征在于步骤（2）中竹基纤维素悬浊液质量浓度为1wt%-10wt%，优选浓度为3wt%-7wt%。
5.根据权利要求1所述的一种竹基纤维素炭气凝胶的锂离子电池负极材料制备方法，其特征在于步骤（3）中氢氧化钠：尿素：水质量比为（7-8）：（11-12）：（80-82），优选比为7.5：11.5：81。
6.根据权利要求1所述的一种竹基纤维素炭气凝胶的锂离子电池负极材料制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的加热温度为40-60℃，优选温度为50-60℃。
7.根据权利要求1所述的一种竹基纤维素炭气凝胶的锂离子电池负极材料制备方法，其特征在于步骤（6）中所述的炭化温度为600-1000℃，优选温度为700-800℃。
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