CN107460754A - 一种小麦秸秆纳米纤维素晶须的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种小麦秸秆纳米纤维素晶须的制备方法，属于新材料技术领域。本发明通过蒸汽爆破处理小麦秸秆，打破木质素与半纤维素对纤维素的包裹作用，分离并除去大部分半纤维素和果胶，并用亚氯酸钠处理氧化降解木质素，碱处理进一步除去残留杂质，再将纤维素伯羟基上的C6氧化为羧基，再结合高速匀质分散法冷冻干燥即可制得以单晶结构形式生长的尺寸细小的高纯度针状，原子排列高度有序，内含缺陷较少，与普通天然纤维素相比，具有高比表面积、高纯度、高结晶度、高强度、高模量、超精细结构和高透明性的纤维素纳米晶须。

Description

一种小麦秸秆纳米纤维素晶须的制备方法
技术领域
本发明涉及一种小麦秸秆纳米纤维素晶须的制备方法，属于新材料技术领域。
背景技术
我国是一个农业大国，我国也是个资源相对匮乏的国家，如果能很好的利用秸秆资源，对缓解我国资源匮乏的情况、发展经济、保护环境等都有极其重要的意义。
秸秆中含有大量的天然植物纤维，它具有较高的强度和模量，将秸秆纤维作为复合材料增强纤维的研究逐渐引起人们的兴趣。作为一种天然高分子增强材料，秸秆纤维具有很多优点，如廉价易得、来源广泛、密度低，具有较高的拉伸强度和模量，加工能耗小，而且具有可再生性和生态环境相容性，环境污染少及对人体危害小。用天然秸秆纤维增强聚合物是一种新型的绿色环保型复合材料，有利于环境，具有巨大的经济潜力。
小麦秸秆纳米纤维素晶须是由D-吡喃葡萄糖环以β-(1-4)-D-糖苷键以椅式构象连接而成的线型高分子聚合物，其是细胞壁的主要成分，普遍存在于自然界的植物中，但是小麦秸秆纳米纤维素晶须尺寸离散型大、制得率低，如何合理并有效地利用这种自然资源，以满足不断生产开发环境友好、生物相容性优良的产品的需求，已经成为当前研究的一个热点和难点，缓解能源短缺问题，同时也避免了焚烧植物废弃物造成的环境问题。
为此，开发小麦秸秆纤维不仅有利于解决资源紧张的问题，而且还有利于解决因麦秸燃烧而导致的环境和交通等问题，同时还可增加农民的收入，促进农村经济的发展，也为合理、高效利用农作物秸秆资源、变废为宝、生产环境友好材料提供一个新途径。预期研究成果将对类似农业秸秆纤维的提取工艺及表面处理方法起到一定的指导作用，为天然秸秆纤维在复合材料中的广泛应用打下基础。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对小麦秸秆纳米纤维素晶须尺寸离散型大和制得率低的问题，提供了一种小麦秸秆纳米纤维素晶须的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
步骤（1）所述蒸汽爆破罐中处理为向蒸汽爆破罐中通入温度为220～250℃水蒸汽至罐内压力为1.5～2.5MPa，保持3～5min后打开蒸汽爆破罐阀门泄压，取出秸秆并用80～85℃去离子水洗涤2～3次后自然风干。
步骤（2）所述亚氯酸钠溶液质量分数为0.3%，用量为蒸汽爆破处理小麦秸秆质量的30倍。
步骤（2）所述含有氢氧化钾和硫化钠的混合溶液为含有0.75%氢氧化钾和0.25%硫化钠的混合溶液，用量为蒸汽爆破处理小麦秸秆质量的30倍。
步骤（3）所述小麦秸秆纤维、去离子水、四甲基哌啶和溴化钠的重量份为30～50份小麦秸秆纤维，3000～500份去离子水，0.9～1.5份四甲基哌啶，18～30份溴化钠。
步骤（4）所述次氯酸钠溶液的质量分数为0.4%，用量为小麦秸秆纤维质量的10倍，所述甲醇的用量为小麦秸秆纤维的质量。
步骤（5）所述冷冻处理为在-20～-15℃下冷冻15～20h，所述真空冷冻干燥处理为在-50～-40℃，真空度为10～100Pa下处理20～24h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以小麦秸秆为原料提取纤维素纳米晶须，既能缓解能源短缺问题，同时也避免了焚烧植物废弃物造成的环境问题；
（2）本发明通过蒸汽爆破处理小麦秸秆，打破木质素与半纤维素对纤维素的包裹作用，分离并除去大部分半纤维素和果胶，并用亚氯酸钠处理氧化降解木质素，碱处理进一步除去残留杂质，再将纤维素伯羟基上的C6氧化为羧基，再结合高速匀质分散法冷冻干燥即可制得以单晶结构形式生长的尺寸细小的高纯度针状，原子排列高度有序，内含缺陷较少，与普通天然纤维素相比，具有高比表面积、高纯度、高结晶度、高强度、高模量、超精细结构和高透明性的纤维素纳米晶须。
具体实施方式
取3～5kg小麦秸秆并剪切成5～10cm片段，水洗2～3次后置于60～65℃干燥箱中干燥2～3h，再转入蒸汽爆破罐中，向蒸汽爆破罐中通入温度为220～250℃水蒸汽至罐内压力为1.5～2.5MPa，保持3～5min后打开蒸汽爆破罐阀门泄压，取出秸秆并用80～85℃去离子水洗涤2～3次，自然风干后，得蒸汽爆破处理小麦秸秆，取200～300g蒸汽爆破处理小麦秸秆，加入6～9L质量分数为0.3%亚氯酸钠溶液中，在70～75℃下，加热反应40～60min，过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼3～5次后自然风干，再转入6～9L含有0.75%氢氧化钾和0.25%硫化钠的混合溶液中，在80～90℃下加热反应1～2h，冷却至室温后用冰醋酸调节pH至中性，过滤得过滤物，用去离子水洗涤过滤物3～5次后置于80～85℃干燥箱中干燥2～3h，得小麦秸秆纤维，取30～50g小麦秸秆纤维，加入3～5L去离子水中，以300～400r/min搅拌8～10min，再加入0.9～1.5g四甲基哌啶，18～30g溴化钠，继续搅拌3～5min后，在0～4℃下静置10～12h，过滤得滤出物，将滤出物加入300～500g质量分数为0.4%次氯酸钠溶液中，以300～400r/min搅拌20～30min，并用质量分数为3%盐酸调节pH为10.0～10.5，继续搅拌2～3h，再加入30～50g甲醇，静置2～3h后转入离心机中，以6000～8000r/min离心分离10～12min，去除上清液后再加入200～300mL去离子水，继续离心分离10～12min，重复离心分离6～8次后得沉淀，取10～20g沉淀，加入1～2L去离子水中，在冰水浴下，以15000～18000r/min高速分散5～8min后在-20～-15℃下冷冻15～20h，再置于真空冷冻干燥箱中，在-50～-40℃，真空度为10～100Pa下处理20～24h，得小麦秸秆纳米纤维素晶须。
实例1
取3kg小麦秸秆并剪切成5cm片段，水洗2次后置于60℃干燥箱中干燥2h，再转入蒸汽爆破罐中，向蒸汽爆破罐中通入温度为220℃水蒸汽至罐内压力为1.5MPa，保持3min后打开蒸汽爆破罐阀门泄压，取出秸秆并用80℃去离子水洗涤2次，自然风干后，得蒸汽爆破处理小麦秸秆，取200g蒸汽爆破处理小麦秸秆，加入6L质量分数为0.3%亚氯酸钠溶液中，在70℃下，加热反应40min，过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼3次后自然风干，再转入6L含有0.75%氢氧化钾和0.25%硫化钠的混合溶液中，在80℃下加热反应1h，冷却至室温后用冰醋酸调节pH至中性，过滤得过滤物，用去离子水洗涤过滤物3次后置于80℃干燥箱中干燥2h，得小麦秸秆纤维，取30g小麦秸秆纤维，加入3L去离子水中，以300r/min搅拌8min，再加入0.9g四甲基哌啶，18g溴化钠，继续搅拌3min后，在0℃下静置10h，过滤得滤出物，将滤出物加入300g质量分数为0.4%次氯酸钠溶液中，以300r/min搅拌20min，并用质量分数为3%盐酸调节pH为10.0，继续搅拌2h，再加入30g甲醇，静置2h后转入离心机中，以6000r/min离心分离10min，去除上清液后再加入200mL去离子水，继续离心分离10min，重复离心分离6次后得沉淀，取10g沉淀，加入1L去离子水中，在冰水浴下，以15000r/min高速分散5min后在-20℃下冷冻15h，再置于真空冷冻干燥箱中，在-50℃，真空度为10Pa下处理24h，得小麦秸秆纳米纤维素晶须。
实例2
取4kg小麦秸秆并剪切成57cm片段，水洗2次后置于62℃干燥箱中干燥2.5h，再转入蒸汽爆破罐中，向蒸汽爆破罐中通入温度为235℃水蒸汽至罐内压力为2MPa，保持4min后打开蒸汽爆破罐阀门泄压，取出秸秆并用82℃去离子水洗涤2次，自然风干后，得蒸汽爆破处理小麦秸秆，取250g蒸汽爆破处理小麦秸秆，加入7.5L质量分数为0.3%亚氯酸钠溶液中，在72℃下，加热反应50min，过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼3次后自然风干，再转入7L含有0.75%氢氧化钾和0.25%硫化钠的混合溶液中，在85℃下加热反应1.5h，冷却至室温后用冰醋酸调节pH至中性，过滤得过滤物，用去离子水洗涤过滤物4次后置于82.5℃干燥箱中干燥2.5h，得小麦秸秆纤维，取40g小麦秸秆纤维，加入3.5L去离子水中，以350r/min搅拌9min，再加入1.2g四甲基哌啶，25g溴化钠，继续搅拌4min后，在2℃下静置11h，过滤得滤出物，将滤出物加入400g质量分数为0.4%次氯酸钠溶液中，以350r/min搅拌25min，并用质量分数为3%盐酸调节pH为10.2，继续搅拌2.5h，再加入40g甲醇，静置2.5h后转入离心机中，以7000r/min离心分离11min，去除上清液后再加入250mL去离子水，继续离心分离11min，重复离心分离7次后得沉淀，取15g沉淀，加入1.5L去离子水中，在冰水浴下，以16500r/min高速分散6min后在-17℃下冷冻17h，再置于真空冷冻干燥箱中，在-45℃，真空度为50Pa下处理22h，得小麦秸秆纳米纤维素晶须。
实例3
取35kg小麦秸秆并剪切成10cm片段，水洗3次后置于65℃干燥箱中干燥3h，再转入蒸汽爆破罐中，向蒸汽爆破罐中通入温度为250℃水蒸汽至罐内压力为2.5MPa，保持5min后打开蒸汽爆破罐阀门泄压，取出秸秆并用85℃去离子水洗涤3次，自然风干后，得蒸汽爆破处理小麦秸秆，取300g蒸汽爆破处理小麦秸秆，加入9L质量分数为0.3%亚氯酸钠溶液中，在75℃下，加热反应60min，过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼5次后自然风干，再转入9L含有0.75%氢氧化钾和0.25%硫化钠的混合溶液中，在90℃下加热反应2h，冷却至室温后用冰醋酸调节pH至中性，过滤得过滤物，用去离子水洗涤过滤物5次后置于85℃干燥箱中干燥3h，得小麦秸秆纤维，取50g小麦秸秆纤维，加入5L去离子水中，以400r/min搅拌10min，再加入1.5g四甲基哌啶， 30g溴化钠，继续搅拌5min后，在4℃下静置12h，过滤得滤出物，将滤出物加入500g质量分数为0.4%次氯酸钠溶液中，以400r/min搅拌30min，并用质量分数为3%盐酸调节pH为10.5，继续搅拌3h，再加入50g甲醇，静置3h后转入离心机中，以8000r/min离心分离12min，去除上清液后再加入300mL去离子水，继续离心分离12min，重复离心分离8次后得沉淀，取20g沉淀，加入1～2L去离子水中，在冰水浴下，以18000r/min高速分散8min后在--15℃下冷冻20h，再置于真空冷冻干燥箱中，在-40℃，真空度为100Pa下处理24h，得小麦秸秆纳米纤维素晶须。
将制备得的一种小麦秸秆纳米纤维素晶须及WND科技公司生产的纳米晶须进行检测，具体检测如下：
（1）结晶性能测试：
用粉碎机将水稻秸秆及纤维粉碎成粉末; 将冷冻干燥后的水稻秸秆纤维素纳米晶须研成粉末。分别将样品放在D/max-2550 PC型 X射线衍射仪上进行物相和结晶性能分析，以CuK射线为靶材，扫描范围 10°～50°，步长为0.04°扫描速度为5（°）/min
结晶度的计算公式为
Cr=（I002-Iam）/I002×100％
式中：Cr为相对结晶的百分率；I002为22.5°的面峰强度，即结晶区的衍射强度；Iam为18°面峰强度；即非结晶区衍射的散射强度。
（2）纤维晶须直径测试：
用透射电镜(TEM) H-7650B (Hitachi High-Tchnologies， Japan)测定纳米纤维素纤维的直径分布。将一滴用去离子水稀释的纳米纤维素纤维悬浮液滴在有碳涂层的铜网上，然后用乙酸双氧铀将其负染1分钟，并在室温下瞭干。设定透射电镜的加速电压为80 kV。纳米纤维素纤维的直径通过图像处理软件Image J (National Institute of Health，USA)计算得出，具体测试结果如表1。
表1纳米晶须性能表征
由表1可知，本发明制备的一种小麦秸秆纳米纤维素晶须的制备方法，与普通天然纤维素相比，具有高结晶度，超精细结构的优点。

Claims (7)

1.一种小麦秸秆纳米纤维素晶须的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）取小麦秸秆剪切成5～10cm片段，水洗干燥后装入蒸汽爆破罐中处理，得蒸汽爆破处理小麦秸秆；
（2）取蒸汽爆破处理小麦秸秆，加入亚氯酸钠溶液中，在70～75℃下，加热反应40～60min，再转入含有氢氧化钾和硫化钠的混合溶液中，在80～90℃下加热反应1～2h，过滤后水洗干燥，得小麦秸秆纤维；
（3）取小麦秸秆纤维分散在去离子水中，再加入四甲基哌啶和溴化钠，混合均匀后在0～4℃下静置10～12h，过滤得滤出物；
（4）将滤出物加入次氯酸钠溶液中混合均匀，并调节pH为10.0～10.5，再加入30～50mL甲醇，静置2～3h后转入离心机中，以6000～8000r/min重复离心分离离心分离6～8次，得沉淀；
（5）将沉淀加入去离子水中，高速分散5～8min后冷冻处理15～20h，再真空冷冻干燥处理20～24h，得小麦秸秆纳米纤维素晶须。
2.如权利要求1所述的一种小麦秸秆纳米纤维素晶须的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述蒸汽爆破罐中处理为向蒸汽爆破罐中通入温度为220～250℃水蒸汽至罐内压力为1.5～2.5MPa，保持3～5min后打开蒸汽爆破罐阀门泄压，取出秸秆并用80～85℃去离子水洗涤2～3次后自然风干。
3.如权利要求1所述的一种小麦秸秆纳米纤维素晶须的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述亚氯酸钠溶液质量分数为0.3%，用量为蒸汽爆破处理小麦秸秆质量的30倍。
4.如权利要求1所述的一种小麦秸秆纳米纤维素晶须的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述含有氢氧化钾和硫化钠的混合溶液为含有0.75%氢氧化钾和0.25%硫化钠的混合溶液，用量为蒸汽爆破处理小麦秸秆质量的30倍。
5.如权利要求1所述的一种小麦秸秆纳米纤维素晶须的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述小麦秸秆纤维、去离子水、四甲基哌啶和溴化钠的重量份为30～50份小麦秸秆纤维，3000～500份去离子水，0.9～1.5份四甲基哌啶，18～30份溴化钠。
6.如权利要求1所述的一种小麦秸秆纳米纤维素晶须的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述次氯酸钠溶液的质量分数为0.4%，用量为小麦秸秆纤维质量的10倍，所述甲醇的用量为小麦秸秆纤维的质量。
7.如权利要求1所述的一种小麦秸秆纳米纤维素晶须的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述冷冻处理为在-20～-15℃下冷冻15～20h，所述真空冷冻干燥处理为在-50～-40℃，真空度为10～100Pa下处理20～24h。
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