CN113636537A - 一种用于超级电容器电极材料的高性能纤维素基炭气凝胶制备方法 - Google Patents
一种用于超级电容器电极材料的高性能纤维素基炭气凝胶制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于超级电容器电极材料的纤维素基炭气凝胶制备方法，属于超级电容器电极材料技术领域。该方法以定性滤纸作为纤维素源，氢氧化钠、聚乙二醇4000混合溶液作为纤维素溶剂，盐酸作为再生剂，通过溶胶‑凝胶法和超临界干燥法制得纤维素气凝胶；之后在N2气氛下先后进行进行500℃预炭化和800℃炭化，得到纤维素炭气凝胶。本发明操作方法所用原料成本低，操作方法简便，所制备的材料具有较高的微孔比表面积，用于超级电容器电极时比容量较高，循环稳定性较好，具有较优异的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于超级电容器电极材料的高性能纤维素基炭气凝胶制备方法，属于炭气凝胶及电化学储能领域。
背景技术
超级电容器作为一种能量存储器件，兼具了传统电容器的高功率特性和二次电池的高能量特性，同时又克服了二者的缺点，是21世纪最具潜力的新型绿色电源。其具有充放电快速、功率密度高、循环寿命好等优点。按照储能机理，超级电容器可分为双电层电容器(EDLC)和法拉第准电容器(PC)。其中，双电层超级电容器因其充放电过程不发生物质的变化，而具有更短的充电时间和更长的使用寿命，但其能量密度较低。影响电极材料性能最关键的因素是超级电容器的电极材料，因此，设计制备具有高能量密度和高循环寿命的电极材料是研发高性能双电层超级电容器的关键。炭气凝胶具有较高的比表面积和导电性，是使用最广泛的双电层超级电容器电极材料之一。然而传统的间苯二酚-甲醛炭气凝胶原料昂贵且具有较大毒性，大大阻碍了炭气凝胶的广泛应用。
纤维素是地球上最丰富的天然生物高聚物，是一种独特的可持续性功能材料，其具有分级纤维结构、良好的生物相容性和机械柔韧性，同时还具有低成本和绿色环保的优点。纤维素具有六种不同的晶型，将纤维素Ⅰ型材料溶于某种溶剂中，形成均一的纤维素Ⅱ型液晶，之后通过再生处理得到纤维素水凝胶，再经特殊干燥手段后即可制得纤维素气凝胶。将纤维素气凝胶经过炭化活化工艺，制得的炭气凝胶是制备双电层超级电容器电极材料的优良材料。
发明内容
针对现有双电层超级电容器能量密度低和传统炭气凝胶成本高、毒性大的问题，本发明的目的在于提供一种用于超级电容器电极材料的纤维素基炭气凝胶制备方法，该制备方法简便、绿色、成本较低，用于超级电容器电极材料时表现出高比电容和良好的循环稳定性。
本发明所提供的用于超级电容器电极材料的纤维素基炭气凝胶制备方法，以实验室用定性滤纸为纤维素源，氢氧化钠/聚乙二醇混合溶液为纤维素溶剂，先使打碎后的滤纸在氢氧化钠/聚乙二醇混合溶液中溶胀，再通过冻融和再生处理制得纤维素气凝胶，之后在氮气气氛下进行炭化，制得纤维素基炭气凝胶。主要制备步骤如下：
步骤(1)称取一定量的氢氧化钠和聚乙二醇4000倒入烧杯中，量取适量去离子水倒入并搅拌，配置得氢氧化钠/聚乙二醇混合溶液，将一定质量的滤纸剪碎后倒入混合溶液中并搅拌，之后将混合物在-18℃下冷冻，然后在室温下解冻并使用玻璃棒进行剧烈搅拌，形成均一的纤维素溶液；
步骤(2)将步骤(1)所得的纤维素溶液冷冻，之后倒入一定量的稀盐酸进行纤维素再生，得到预成型的水凝胶；
步骤(3)将步骤(2)所得的纤维素预成型水凝胶用去离子水不断置换溶剂，直至溶剂呈中性，再用乙醇进行数次置换，制得成型纤维素水凝胶；
步骤(4)将步骤(3)所得的纤维素水凝胶进行超临界干燥，制得纤维素气凝胶；之后将纤维素气凝胶转移入干净瓷舟中并放入管式炭化炉，在N2气氛下进行高温炭化，得到纤维素基炭气凝胶；
优选地，步骤(1)中氢氧化钠、聚乙二醇的质量比应在7:1-9:1之间；搅拌时间为6-8小时之间，冷冻时间为12-24小时之间，剧烈搅拌时间为0.5-1小时之间；
优选地，步骤(2)中冷冻时间应为5-8小时之间，稀盐酸浓度为2mol/L，倒入体积为40-50mL之间；
优选地，步骤(3)中乙醇置换次数应为3-4次；
优选地，步骤(4)中超临界干燥压力为7.5MPa，温度为45℃，干燥时间应为1.5h-3h；高温炭化的具体过程是：从室温开始，以5℃/min的升温速率进行升温，升温至500℃，保温1h；再以5℃/min的升温速率进行升温，升温至700-900℃，保温2h；样品炭化收率在25％～35％之间。
本发明具有以下优点：
(1)所使用的原料滤纸成本较低、绿色环保、来源广泛；
(2)以滤纸作为纤维素源，通过溶解再生法和超临界干燥法，制备得的纤维素气凝胶具有较高的比表面积；
(3)炭化后的炭气凝胶具有较高的比电容和良好的循环稳定性。
附图说明
图1为实施例3所得样品的恒流充放电曲线图。
图2为实施例3所得样品的扫描电镜图。
具体实施方式
下面以具体实施例的方式进一步说明本发明，但不构成对本发明的限制。
实施例1：
称取4g氢氧化钠和0.44g聚乙二醇4000，加入到40mL去离子水中，搅拌10分钟，使之充分溶解于去离子水中并形成均匀溶液；称取0.9g滤纸剪碎并倒入该溶液中，搅拌12小时；将混合物于-18℃下冷冻12小时，再在室温下解冻并剧烈搅拌30min，形成均一半透明的纤维素溶液；将纤维素溶液在-18℃冷冻5小时，并倒入40mL 2mol/L的稀盐酸进行纤维素再生，得到预成型纤维素水凝胶；用去离子水每12h置换一次溶剂，并用pH试纸测定溶剂酸碱度，直至置换出的溶剂呈中性；用乙醇每12h置换一次溶剂，置换4次；将所得纤维素水凝胶进行超临界干燥得纤维素气凝胶，压力设置为7.5MPa，温度为45℃，干燥时间为1.5h；将纤维素气凝胶转移入干净瓷舟中并放入管式炭化炉，在N2气氛下，从室温开始，以5℃/min的升温速率进行升温，升温至500℃，保温1h；再以5℃/min的升温速率进行升温，升温至700℃，保温2h，得到纤维素基炭气凝胶。
实施例2：
将超临界干燥时间提升为2h，其他条件同实施例1。
实施例3：
将炭化温度提升至800℃，其他条件同实施例1。
实施例4：
将炭化温度提升至900℃，其他条件同实施例1。
以上已对本发明的部分实施例进行了具体说明，但是本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (6)
1.一种用于超级电容器电极材料的高性能纤维素基炭气凝胶制备方法，以实验室用定性滤纸为纤维素源，氢氧化钠/聚乙二醇混合溶液为纤维素溶剂，先使打碎后的滤纸在氢氧化钠/聚乙二醇混合溶液中溶胀，再通过冻融和再生处理制得纤维素气凝胶，之后在氮气气氛下进行炭化，制得纤维素基炭气凝胶，主要制备步骤如下：
(1)称取一定量的氢氧化钠和聚乙二醇4000倒入烧杯中，量取适量去离子水倒入并搅拌，配置得氢氧化钠/聚乙二醇混合溶液，将一定质量的滤纸剪碎后倒入混合溶液中并搅拌，之后将混合物在-18℃下冷冻，然后在室温下解冻并使用玻璃棒进行剧烈搅拌，形成均一的纤维素溶液；
(2)将步骤(1)所得的纤维素溶液冷冻，之后倒入一定量的稀盐酸进行纤维素再生，得到预成型的水凝胶；
(3)将步骤(2)所得的纤维素预成型水凝胶用去离子水不断置换溶剂，直至溶剂呈中性，再用乙醇进行数次置换，制得成型纤维素水凝胶；
(3)将步骤(2)所得的纤维素预成型水凝胶用去离子水不断置换溶剂，直至溶剂呈中性，再用乙醇进行数次置换，制得成型纤维素水凝胶；
(4)将步骤(3)所得的成型纤维素水凝胶进行超临界干燥，制得纤维素气凝胶；之后将纤维素气凝胶转移入干净瓷舟中并放入管式炭化炉，在N2气氛下进行高温炭化，得到纤维素炭气凝胶。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中氢氧化钠、聚乙二醇的质量比应在7:1-9:1之间；搅拌时间为6-8小时之间，冷冻时间为12-24小时之间，剧烈搅拌时间为0.5-1小时之间。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中冷冻时间应为5-8小时之间，稀盐酸浓度为2mol/L，倒入体积为40-50mL之间。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中乙醇置换次数应为3-4次。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中超临界干燥压力为7.5MPa，温度为45℃，干燥时间应为1.5h-3h；高温炭化的具体过程是：从室温开始，以5℃/min的升温速率进行升温，升温至500℃，保温1h；再以5℃/min的升温速率进行升温，升温至700-900℃，保温2h；样品炭化收率在25％～35％之间。
6.按照权利要求1-5任一项所述的方法所制备的滤纸基纤维素炭气凝胶材料，其特征在于，所制备的材料具有较高的比容量和优秀的循环性能，在三电极系统中以6mol/L KOH为电解液测试其电化学性能，在0.5A/g电流密度下比容量达160～190F/g；在长充放电循环后其电荷储存性能接近100％的初始容量，电化学性能优异。
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| CN115726221A (zh) * | 2022-11-22 | 2023-03-03 | 杭州特种纸业有限公司 | 一种中速定量滤纸及其制备方法 |
| CN115748302A (zh) * | 2022-12-13 | 2023-03-07 | 杭州特种纸业有限公司 | 一种中速定性滤纸及其制备方法 |
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