CN109201013A - 秸秆基炭气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了秸秆基炭气凝胶的制备方法，对秸秆进行洗脱预处理，切割粉碎后后对其进行提取，并提取出秸秆纤维素，之后再制备氨基修饰的纳米球溶液，将制备出的秸秆纤维素在烘箱中干燥，并用溶解液溶解，冰冻、室温解冻后剧烈搅拌，制备秸秆纤维素水溶液；向秸秆纤维素水溶液中加入氨基修饰的纳米球溶液，得到纳米球/纤维素水溶液，冰冻后再依次用1%的盐酸、去离子水、叔丁醇溶液洗脱，置换炭气凝胶中的离子。本发明通过在秸秆基纤维素气凝胶中添加氨基修饰的纳米球溶液，增加秸秆基炭气凝胶的强度，制备方法简单。
Description
技术领域
本发明属于天然高分子领域，具体涉及秸秆基炭气凝胶的制备方法。
背景技术
秸秆是成熟农作物物茎叶（穗）部分的总称，是一种具有多用途的可再生的生物资源，其特点是粗纤维含量高，含量约为30%-40%，并含有木质素等。其含有的纤维素是自然界中最常见的有机聚合物，是绿色环保、性能优良的天然材料，以纤维素作为原材料制备纤维素气凝胶，具有高空隙率和高比表面积的同时还具有良好的生物相容性、可降解性和亲水性。利用纤维素气凝胶制备的炭气凝胶具有可持续发展的优势，炭气凝胶是一种新型轻质纳米多孔的无定型碳素材料，制备出的炭气凝胶孔隙率高，且其泡孔结构可通过工艺调节，且其制备工艺也较为简单，在绿色环保材料等方面有较大的应用价值。现有的制备纤维素基炭气凝胶的方法多采用制备纤维素气体凝胶后，直接在惰性气氛下高温热解，这种方法制备的炭气凝胶的吸附性较强，但其强度较弱，例如在对油类和有机溶剂等进行吸附时，其吸附能力是自身重量的180~260倍，吸附后的吸附重量越大，对炭气凝胶内部分子的结合强度要求就越高，而直接高温热解的方法制备的炭气凝胶内部的强度不足。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了秸秆基炭气凝胶的制备方法，通过在秸秆基纤维素气凝胶中添加氨基修饰的纳米球溶液，增加秸秆基炭气凝胶的强度，制备方法简单。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
秸秆基炭气凝胶的制备方法，其特征在于：具体步骤为：
步骤一、秸秆进行洗脱预处理，将秸秆用去离子水浸泡至中性后捞出，之后再将秸秆切割成3cm左右，之后再用粉碎机粉碎成粉末状，再经溶液提取，得到秸秆纤维素；
步骤二、取5g/L的四氧化三铁纳米微粒的乙醇溶液100mL，超声分散5~15min，然后向分散后的四氧化三铁乙醇溶液中逐滴的加入0.4mL的硅烷偶联剂，室温下搅拌至溶液为浅棕色，用乙醇清洗2~3次，外加磁场分离后用去离子水分散，得氨基修饰的纳米球溶液；
步骤三、先将秸秆纤维素在烘箱中干燥，经过干燥处理的纤维素加入至氢氧化钠/聚乙二醇溶液中，室温下自由搅拌4~6h，然后将得到的混合溶液冷却至-10~-20℃，冷却12h后得到冰冻的固体，冰冻后取出，在室温下解冻后再用机械搅拌的方法剧烈搅拌30~60min，得到秸秆纤维素水溶液；
步骤四，在剧烈的机械搅拌条件下分批次向步骤三得到的秸秆纤维素水溶液中加入步骤二得到的氨基修饰的纳米球溶液，继续搅拌3~5h，得到纳米球/纤维素水溶液；
步骤五、将步骤四得到的纳米球/纤维素水溶液在-10℃下冷却，冰冻后依次用1%的盐酸、去离子水、叔丁醇进行浸泡洗脱，然后经过冷冻干燥后得到秸秆基气凝胶；
步骤六、将气凝胶放入管式电阻炉的石英管中，在N2保护下以4-5℃/min速率升温到550-650℃，保温2-2.5h，得到秸秆基炭气凝胶。
进一步的，步骤一中纤维素的溶液提取，是将步骤一中得到的秸秆粉末置于反应釜中，加入第一提取液，在90℃下加热搅拌2~3h，过滤，将提取液排出后，再次向秸秆粉末中加入第一提取液提取，重复3~4次，过滤得到的固体加水溶解，加冰醋酸调节PH为4~5，然后在加入第二提取液脱去木质素，加入氢氧化钾调节PH至中性，过滤干燥，得秸秆纤维素。
进一步的，所述第一提取液位体积比为2：1的苯/乙醇溶液，所述第二提取液为亚氯酸钠溶液。
进一步的，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷。
进一步的，步骤三中，氢氧化钠/聚乙二醇溶液的质量比为9:1，纤维素在氢氧化钠/聚乙二醇溶液中的溶解度为2％。
进一步的，步骤四中，纳米球和纤维素的质量比为20:1~10:1。
进一步的，步骤二中，四氧化三铁纳米微粒的制备，是将浓度为0.3mol/L的硝酸亚铁和浓度为0.2mol/L的氯化铁溶液按照摩尔比2:1的比例加入去离子水中，加热至65~75℃，在搅拌条件下向混合溶液中逐滴加入1mol/L的强碱溶液，继续搅拌30~60min，得四氧化三铁纳米微粒悬浮液；设置外加磁场，将四氧化三铁纳米微粒从反应液中分离，分离得到的四氧化三铁纳米微粒中重新注入去离子水清洗多次，最后向清洗过后的四氧化三铁纳米微粒注入95%的乙醇溶液，超声分散，得到四氧化三铁纳米微粒的乙醇溶液。
本发明的有益效果为：本发明的秸秆基炭气凝胶的制备方法，通过在秸秆基纤维素气凝胶中添加氨基修饰的纳米球溶液，纳米球质轻，且稳固性较好，氨基修饰的过程中硅烷偶联剂通过硅烷化反应使其键合与四氧化三铁纳米微粒的表面，制备的表面氨基化的纳米球溶液添加至秸秆基纤维素气凝胶中，纤维素上的羟基能够与纳米球表面的氨基相互键合，纳米球为球状颗粒，表面负载多个氨基，能够同时与多个羟基相键合，形成一个较为稳固的连接点，在不影响炭气凝胶的轻便度的同时增加秸秆基炭气凝胶的强度。
具体实施方式
为了本领域的技术人员能够更好地理解本发明所提供的技术方案，下面结合具体实施例进项阐述。
实施例1
秸秆基炭气凝胶的制备方法，具体步骤为：
步骤一、秸秆的预处理：将秸秆用去离子水浸泡至中性后捞出，之后再将秸秆切割成3cm左右，之后再用粉碎机粉碎成粉末状；
步骤二、纤维素的提取：将步骤一中的秸秆粉末置于反应釜中，加入体积比为2：1的苯/乙醇溶液作为提取液，在90℃下加热搅拌2h，过滤，将提取液排出后，再次向秸秆粉末中加入提取液提取，重复3次，过滤得到的固体加水溶解，加冰醋酸调节PH为4，然后在加入亚氯酸钠脱去木质素，加入氢氧化钾调节PH至中性，得秸秆纤维素；
步骤三、制备氨基纳米球：取5g/L的四氧化三铁纳米微粒的乙醇溶液100mL，超声分散5min，然后向分散后的四氧化三铁乙醇溶液中逐滴的加入0.4mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷，室温下搅拌至溶液为浅棕色，用乙醇清洗2次，外加磁场分离后用去离子水分散，得氨基纳米球溶液；
步骤四、先将经过干燥处理的纤维素加入至质量比为9：1的氢氧化钠/聚乙二醇溶液中，室温下自由搅拌4h溶解度为2％，然后将得到的混合溶液冷却至-10℃，冰冻12h得到冰冻的固体，冰冻后取出，在室温下解冻并剧烈搅拌30min，得到秸秆纤维素水溶液；
步骤五，在剧烈的机械搅拌条件下分批次向步骤四得到的秸秆纤维素水溶液中加入步骤三得到的氨基纳米球溶液，继续搅拌3h，得到纳米球/纤维素水溶液；其中，纳米球和纤维素的质量比为20:1；
步骤六、将步骤五得到的纳米球/纤维素水溶液在-10℃下冰冻，冰冻后依次用1%的盐酸、去离子水、叔丁醇进行浸泡洗脱，然后经过冷冻干燥后得到秸秆基气凝胶；
步骤七、将气凝胶放入管式电阻炉的石英管中，在N2保护下以4-5℃/min速率升温到550℃，保温2h，得到秸秆基炭气凝胶。
四氧化三铁纳米微粒的制备是将浓度为0.3mol/L的硝酸亚铁和浓度为0.2mol/L的氯化铁溶液按照摩尔比2:1的比例加入去离子水中，加热至65℃，在搅拌条件下向混合溶液中逐滴加入1mol/L的强碱溶液，继续搅拌30min，得四氧化三铁纳米微粒悬浮液；设置外加磁场，将四氧化三铁纳米微粒从反应液中分离，分离得到的四氧化三铁纳米微粒中重新注入去离子水清洗多次，最后向清洗过后的四氧化三铁纳米微粒注入95%的乙醇溶液，超声分散，得到四氧化三铁纳米微粒的乙醇溶液。
实施例2
秸秆基炭气凝胶的制备方法，具体步骤为：
步骤一、秸秆的预处理：将秸秆用去离子水浸泡至中性后捞出，之后再将秸秆切割成3cm左右，之后再用粉碎机粉碎成粉末状；
步骤二、纤维素的提取：将步骤一中的秸秆粉末置于反应釜中，加入体积比为2：1的苯/乙醇溶液作为提取液，在90℃下加热搅拌2.5h，过滤，将提取液排出后，再次向秸秆粉末中加入提取液提取，重复4次，过滤得到的固体加水溶解，加冰醋酸调节PH为5，然后在加入亚氯酸钠脱去木质素，加入氢氧化钾调节PH至中性，得秸秆纤维素；
步骤三、制备氨基纳米球：取5g/L的四氧化三铁纳米微粒的乙醇溶液100mL，超声分散10min，然后向分散后的四氧化三铁乙醇溶液中逐滴的加入0.4mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷，室温下搅拌至溶液为浅棕色，用乙醇清洗2次，外加磁场分离后用去离子水分散，得氨基纳米球溶液；
步骤四、先将经过干燥处理的纤维素加入至质量比为9：1的氢氧化钠/聚乙二醇溶液中，室温下自由搅拌5h溶解度为2％，然后将得到的混合溶液冷却至-15℃，冰冻12h得到冰冻的固体，冰冻后取出，在室温下解冻并剧烈搅拌45min，得到秸秆纤维素水溶液；
步骤五，在剧烈的机械搅拌条件下分批次向步骤四得到的秸秆纤维素水溶液中加入步骤三得到的氨基纳米球溶液，继续搅拌4h，得到纳米球/纤维素水溶液；其中，纳米球和纤维素的质量比为15:1；
步骤六、将步骤五得到的纳米球/纤维素水溶液在-10℃下冰冻，冰冻后依次用1%的盐酸、去离子水、叔丁醇进行浸泡洗脱，然后经过冷冻干燥后得到秸秆基气凝胶；
步骤七、将气凝胶放入管式电阻炉的石英管中，在N2保护下以4-5℃/min速率升温到600℃，保温2.5h，得到秸秆基炭气凝胶。
步骤五的浸泡洗脱是将冰冻后的气凝胶按顺序依次浸泡在三种溶液中，对气凝胶内的粒子进行置换，浸泡时间为30~60分钟，每次浸泡后均把前一种溶液放出，再添加另一种溶液，降低各溶液的相互影响，具体是将冰冻后的气凝胶放入一溶液槽中，溶液槽的侧壁开设有三个溶液进口，三个溶液进口还通过管道连接于三个溶液储液罐，三个储液管中分别盛装三中浸泡溶液，管道上还设有电磁阀门，当进行浸泡置换工序时，依次开启对应溶液管道上的电磁阀门，向溶液槽中注入对应溶液进行浸泡置换，置换完成后，通过溶液槽槽底的放液阀将溶液放出至废液罐中，放出完毕后关闭放液阀，再开启电磁阀门，向溶液槽中加入第二种浸泡溶液。
四氧化三铁纳米微粒的制备是将浓度为0.3mol/L的硝酸亚铁和浓度为0.2mol/L的氯化铁溶液按照摩尔比2:1的比例加入去离子水中，加热至70℃，在搅拌条件下向混合溶液中逐滴加入1mol/L的强碱溶液，继续搅拌45min，得四氧化三铁纳米微粒悬浮液；设置外加磁场，将四氧化三铁纳米微粒从反应液中分离，分离得到的四氧化三铁纳米微粒中重新注入去离子水清洗多次，最后向清洗过后的四氧化三铁纳米微粒注入95%的乙醇溶液，超声分散，得到四氧化三铁纳米微粒的乙醇溶液。
实施例3
秸秆基炭气凝胶的制备方法，具体步骤为：
步骤一、秸秆的预处理：将秸秆用去离子水浸泡至中性后捞出，之后再将秸秆切割成3cm左右，之后再用粉碎机粉碎成粉末状；
步骤二、纤维素的提取：将步骤一中的秸秆粉末置于反应釜中，加入体积比为2：1的苯/乙醇溶液作为提取液，在90℃下加热搅拌3h，过滤，将提取液排出后，再次向秸秆粉末中加入提取液提取，重复4次，过滤得到的固体加水溶解，加冰醋酸调节PH为5，然后在加入亚氯酸钠脱去木质素，加入氢氧化钾调节PH至中性，得秸秆纤维素；
步骤三、制备氨基纳米球：取5g/L的四氧化三铁纳米微粒的乙醇溶液100mL，超声分散15min，然后向分散后的四氧化三铁乙醇溶液中逐滴的加入0.4mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷，室温下搅拌至溶液为浅棕色，用乙醇清洗2次，外加磁场分离后用去离子水分散，得氨基纳米球溶液；
步骤四、先将经过干燥处理的纤维素加入至质量比为9：1的氢氧化钠/聚乙二醇溶液中，室温下自由搅拌6h溶解度为2％，然后将得到的混合溶液冷却至-10℃，冰冻12h得到冰冻的固体，冰冻后取出，在室温下解冻并剧烈搅拌60min，得到秸秆纤维素水溶液；
步骤五，在剧烈的机械搅拌条件下分批次向步骤四得到的秸秆纤维素水溶液中加入步骤三得到的氨基纳米球溶液，继续搅拌4h，得到纳米球/纤维素水溶液；其中，纳米球和纤维素的质量比为10:1；
步骤六、将步骤五得到的纳米球/纤维素水溶液在-10℃下冰冻，冰冻后依次用1%的盐酸、去离子水、叔丁醇进行浸泡洗脱，然后经过冷冻干燥后得到秸秆基气凝胶；
步骤七、将气凝胶放入管式电阻炉的石英管中，在N2保护下以4-5℃/min速率升温到650℃保温， 2.5h，得到秸秆基炭气凝胶。
四氧化三铁纳米微粒的制备是将浓度为0.3mol/L的硝酸亚铁和浓度为0.2mol/L的氯化铁溶液按照摩尔比2:1的比例加入去离子水中，加热至75℃，在搅拌条件下向混合溶液中逐滴加入1mol/L的强碱溶液，继续搅拌60min，得四氧化三铁纳米微粒悬浮液；设置外加磁场，将四氧化三铁纳米微粒从反应液中分离，分离得到的四氧化三铁纳米微粒中重新注入去离子水清洗多次，最后向清洗过后的四氧化三铁纳米微粒注入95%的乙醇溶液，超声分散，得到四氧化三铁纳米微粒的乙醇溶液。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.秸秆基炭气凝胶的制备方法，其特征在于：具体步骤为：
步骤一、秸秆进行洗脱预处理，将秸秆用去离子水浸泡至中性后捞出，之后再将秸秆切割成3cm左右，之后再用粉碎机粉碎成粉末状，再经溶液提取，得到秸秆纤维素；
步骤二、取5g/L的四氧化三铁纳米微粒的乙醇溶液100mL，超声分散5~15min，然后向分散后的四氧化三铁乙醇溶液中逐滴的加入0.4mL的硅烷偶联剂，室温下搅拌至溶液为浅棕色，用乙醇清洗2~3次，外加磁场分离后用去离子水分散，得氨基修饰的纳米球溶液；
步骤三、先将秸秆纤维素在烘箱中干燥，经过干燥处理的纤维素加入至氢氧化钠/聚乙二醇溶液中，室温下自由搅拌4~6h，然后将得到的混合溶液冷却至-20~-10℃，冷却12h后得到冰冻的固体，冰冻后取出，在室温下解冻后再用机械搅拌的方法剧烈搅拌30~60min，得到秸秆纤维素水溶液；
步骤四，在剧烈的机械搅拌条件下分批次向步骤三得到的秸秆纤维素水溶液中加入步骤二得到的氨基修饰的纳米球溶液，继续搅拌3~5h，得到纳米球/纤维素水溶液；
步骤五、将步骤四得到的纳米球/纤维素水溶液在-10℃下冷却，冰冻后依次用1%的盐酸、去离子水、叔丁醇进行浸泡洗脱，然后经过冷冻干燥后得到秸秆基气凝胶；
步骤六、将气凝胶放入管式电阻炉的石英管中，在N2保护下以4-5℃/min速率升温到550-650℃，保温2-2.5h，得到秸秆基炭气凝胶。
2.根据权利要求1所述的秸秆基炭气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤一中纤维素的溶液提取，是将步骤一中得到的秸秆粉末置于反应釜中，加入第一提取液，在90℃下加热搅拌2~3h，过滤，将提取液排出后，再次向秸秆粉末中加入第一提取液提取，重复3~4次，过滤得到的固体加水溶解，加冰醋酸调节PH为4~5，然后在加入第二提取液脱去木质素，加入氢氧化钾调节PH至中性，过滤干燥，得秸秆纤维素。
3.根据权利要求2所述的秸秆基炭气凝胶的制备方法，其特征在于：所述第一提取液位体积比为2：1的苯/乙醇溶液，所述第二提取液为亚氯酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述的秸秆基炭气凝胶的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的秸秆基炭气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤三中，氢氧化钠/聚乙二醇溶液的质量比为9:1，纤维素在氢氧化钠/聚乙二醇溶液中的溶解度为2％。
6.根据权利要求1所述的秸秆基炭气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤四中，纳米球和纤维素的质量比为20:1~10:1。
7.根据权利要求1所述的秸秆基炭气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤二中，四氧化三铁纳米微粒的制备，是将浓度为0.3mol/L的硝酸亚铁和浓度为0.2mol/L的氯化铁溶液按照摩尔比2:1的比例加入去离子水中，加热至65~75℃，在搅拌条件下向混合溶液中逐滴加入1mol/L的强碱溶液，继续搅拌30~60min，得四氧化三铁纳米微粒悬浮液；设置外加磁场，将四氧化三铁纳米微粒从反应液中分离，分离得到的四氧化三铁纳米微粒中重新注入去离子水清洗多次，最后向清洗过后的四氧化三铁纳米微粒注入95%的乙醇溶液，超声分散，得到四氧化三铁纳米微粒的乙醇溶液。
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