CN108212034A - 一种氮掺杂炭气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氮掺杂炭气凝胶的制备方法，将微晶纤维素、蛋白质、浓硫酸和水混合，将所得混合物料进行水热反应，得到氮掺杂炭气湿凝胶；将所述氮掺杂炭气湿凝胶依次进行洗涤和干燥，得到氮掺杂炭气凝胶。本发明以微晶纤维素为原料，原料来源广，价格低廉且环保可再生；水热反应后的氮元素以季铵类、吡咯或吡咯烷酮等官能团形式掺杂进入炭骨架；通过改变氮元素掺入量和水热反应条件可以调控制备不同氮掺杂量和孔隙结构的碳材料，方法简单，性能优异；本发明制备的氮掺杂炭气凝胶表现出较好的重金属离子吸附性能，在污水处理领域具有潜在的应用价值。

Description

一种氮掺杂炭气凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，尤其涉及一种氮掺杂炭气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国工业化进程的推进，大量工业废水的处理成为了亟待解决的问题。工业废水是造成我国环境污染的主要原因之一，而其中所含的重金属离子对河流、土壤及生物的影响尤为严重。重金属对人类健康的危害是更加不可忽视的，吮食、吸入和皮肤接触等途径都可能使重金属进入人体，在人体内积累，对人体产生重大危害。因此研发有效处理重金属废水的方法迫在眉睫。
目前处理重金属离子废水的方法有很多，如：吸附法、化学沉淀法、离子交换法、反渗透法、蒸发浓缩法、泡沫浮选法、电解法、微生物还原法等。其中吸附法具有使用方便、适应范围广、处理效果好以及可重复利用等优点，成为了回收废水中微量重金属的首选方法。目前国内外广泛选择的吸附剂是活性炭，虽然活性炭可以吸附很多化学物质，但它能够吸附的重金属离子种类少，而且再生困难，生产条件严苛。离子交换树脂、沸石和粘土等也因为价格因素或吸附效果不甚理想等原因不适合重金属废水的处理。因此研发成本低、吸附效果好、可再生的新型吸附材料具有深远意义。
公开号为CN105944675A的中国专利介绍了一种利用含酚废水制备重金属铜离子吸附剂(炭气凝胶)的方法。该方法将硝酸镍和柠檬酸混合后加入到无水乙醇中，高转速搅拌反应后湿磨，过滤分离得到滤渣；再将滤渣煅烧得到黑色粉末，将其放入磁选机分选出磁性纳米粉；之后将上述磁性纳米粉加入到经预处理的含酚废液中，分散制得悬浮液；再向悬浮液中加入甲醛溶液和氢氧化钙粉末，混合均匀后凝胶缩聚反应3～5天，过滤后得到酚基气凝胶；然后浸入盐酸溶液中，超声振荡老化2～3天，过滤得到老化酚基气凝胶，干燥后炭化得到炭气凝胶。
然而，该方法得到的产品虽然具有良好的重金属吸附性能，但是合成步骤繁杂，生产周期漫长，增加了反应难度和运行成本；还存在着原材料价格高昂、制备过程及原料不环保的问题，这些因素都严重阻碍了炭气凝胶的工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮掺杂炭气凝胶的制备方法，实现炭气凝胶对重金属的良好吸附性能，并简化工艺，降低成本，节能环保。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种氮掺杂炭气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将微晶纤维素、蛋白质、浓硫酸和水混合，将所得混合物料进行水热反应，得到氮掺杂炭气湿凝胶；
将所述氮掺杂炭气湿凝胶依次进行洗涤和干燥，得到氮掺杂炭气凝胶。
优选的，所述微晶纤维素、蛋白质和水的质量比为1:(0.25～0.75)：(1～9)。
优选的，所述浓硫酸的质量浓度为72～80％，所述浓硫酸与水的体积比为1：(0.18～0.55)。
优选的，所述水热反应的温度为170～220℃，水热反应的时间为5～7h。
优选的，所述蛋白质包括卵清蛋白、大豆蛋白、乳清蛋白和胶原蛋白中的一种或几种。
优选的，所述干燥为冷冻干燥，所述冷冻干燥的时间为24～48h，温度为-30℃～-50℃。
优选的，所述洗涤包括依次进行的水洗和醇洗。
本发明提供了上述技术方案制备得到的氮掺杂炭气凝胶，包括炭气凝胶和掺杂在所述炭气凝胶的骨架内的氮元素。
优选的，所述氮掺杂炭气凝胶中氮元素的质量百分含量为1.41～4.04％。
本发明提供了上述技术方案所述氮掺杂炭气凝胶在吸附重金属离子中的应用。
本发明以微晶纤维素为原料，充分利用生物质资源，原料来源广泛，价格低廉而且绿色环保可再生；而且微晶纤维素和蛋白质混合均匀后加入水，克服了纤维素难溶于水的缺陷，而且纤维素表面富含含氧官能团，利于反应过程中的掺杂改性。
本发明以水为溶剂进行水热反应，原料可直接使用不需要预处理，一步反应合成产品，过程操作简单，克服了传统工艺中的过程繁复冗杂。而且反应自身产生的压力降低了反应温度，缩短了反应时间，反应条件温和，节能又节时，适用于大规模商业化生产。
本发明的氮掺杂炭气凝胶材料的形貌与氮含量可以通过改变原料比例和水热反应条件等条件来控制，而且氮元素的掺杂能够增加炭气凝胶的吸附量，间接调控其吸附性能，增加了其市场应用前景和经济效益。
本发明的氮掺杂炭气凝胶对于重金属离子具有优异的吸附性能，实施例的实验结果表明，本发明提供的氮掺杂炭气凝胶对重金属离子Pb2+的单位吸附量可达278mg/g，对重金属离子Cr6+的单位吸附量可达38mg/g。
具体实施方式
本发明提供了一种氮掺杂炭气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将微晶纤维素、蛋白质、浓硫酸和水混合，将所得混合物料进行水热反应，得到氮掺杂炭气湿凝胶；
将所述氮掺杂炭气湿凝胶依次进行洗涤和干燥，得到氮掺杂炭气凝胶。
本发明将微晶纤维素、蛋白质、浓硫酸和水混合，将所得混合物料进行水热反应，得到氮掺杂炭气湿凝胶。在本发明中，所述微晶纤维素、蛋白质和水的质量比优选为1:(0.25～0.75):(1～9)，更优选为1:(0.4～0.6):(3～6)。在本发明中，所述蛋白质优选为卵清蛋白、大豆蛋白、乳清蛋白、胶原蛋白中的一种或几种，所述蛋白质的纯度优选为Ⅱ级。在本发明中，所述蛋白质用于提供氮元素，并作为凝胶形成的结构导向剂，水热反应后，氮元素以季铵类、吡咯或吡咯烷酮等官能团形式掺杂进入炭骨架，从而利于形成氮掺杂的炭气凝胶。在本发明中，所述微晶纤维素和蛋白质优选不需经过任何处理，直接将所述微晶纤维素和蛋白质作为原料使用即可。本发明对所述微晶纤维素和蛋白质的来源没有特殊的限定，选用本领域技术人员熟知来源的微晶纤维素和蛋白质即可。
在本发明中，所述浓硫酸的质量浓度优选为72～80％，更优选为75～78％；所述浓硫酸与水的体积比优选为1:(0.18～0.55)，更优选为1:(0.25～0.40)。在本发明中，所述浓硫酸作为反应催化剂，促使微晶纤维素水解成葡萄糖，并进一步水解成为羟甲基糠醛。
在本发明中，所述微晶纤维素、蛋白质、浓硫酸和水的混合顺序优选为先将微晶纤维素和蛋白质混合，然后加入浓硫酸，最后加入水。本发明将微晶纤维素和蛋白质混合均匀后再加入水，克服了纤维素难溶于水的缺陷，而且纤维素表面富含含氧官能团，利于反应过程中的掺杂改性。
在本发明中，所述水热反应的温度优选为170～220℃，更优选为180～200℃；所述水热反应的时间优选为5～7h，更优选为5.5～6.5h。本发明优选在不锈钢高压反应釜中进行所述水热反应，所述不锈钢高压反应釜的容积优选为50mL。在所述水热反应过程中，在浓硫酸的催化脱水作用下，本发明选用的微晶纤维素会水解成羟甲基糠醛，蛋白质在高于其变性温度的环境下与羟甲基糠醛发生美拉德反应形成热力学诱导的凝胶网络，可实现凝胶化、炭化一步完成。在本发明中，所述水热反应过程中不需要额外加压，反应自身产生的压力即能够满足水热反应对压力的要求，同时有利于降低反应温度，缩短反应时间，反应条件温和，节能节时。
得到所述氮掺杂炭气湿凝胶后，本发明将所述氮掺杂炭气湿凝胶依次进行洗涤和干燥，得到氮掺杂炭气凝胶。在本发明中，所述洗涤优选包括依次进行的水洗和醇洗；在本发明的实施例中，具体是先用水将所得氮掺杂炭气湿凝胶洗涤至中性，再用醇洗试剂置换出水进行醇洗；所述醇洗试剂优选为乙醇或叔丁醇。本发明对所述水和醇洗试剂的来源没有特殊限制，选用本领域技术人员熟知来源的水和醇洗试剂即可。
在本发明中，所述干燥优选为冷冻干燥，所述冷冻干燥的时间优选为24～48h，更优选为30～42h；所述冷冻干燥的温度优选为-30℃～-50℃。
本发明提供了上述技术方案制备得到的氮掺杂炭气凝胶，包括炭气凝胶和掺杂在所述炭气凝胶的骨架内的氮元素。在本发明中，所述氮掺杂炭气凝胶中氮元素的质量百分含量优选为1.41～4.04％。本发明利用氮元素的掺杂来改善炭气凝胶的吸附性能，氮原子掺杂进炭骨架中后，可以在一定程度上对产品的结构、形态和化学性质进行调节，进而改变炭气凝胶的反应活性；氮的掺杂可以使碳网状结构发生局部应变致使产生结构缺陷；而且氮原子的孤对电子，能为碳的sp2杂化结构离域∏体系带来负电荷，增强了材料的给电子能力，增强了电子转移能力和化学活性，进而使材料可以作为优秀的金属离子吸附剂。
本发明提供了上述技术方案所述氮掺杂炭气凝胶在吸附重金属离子中的应用。在本发明中，所述重金属离子优选为Pb2+和Cr6+。
下面结合实施例对本发明提供的氮掺杂炭气凝胶的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将1.0g微晶纤维素与0.5g卵清蛋白混合均匀，然后加入5.5mL 72％硫酸溶液，最后加入1mL蒸馏水搅拌均匀，转移至50mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压反应釜中，然后将密封好的反应釜放置在已预热至180℃的均相反应器中进行水热反应5.5h；水热反应结束后，自然冷却降至室温，得到圆柱状棕黑色固体产物(氮掺杂炭气湿凝胶)，然后将该产物先用蒸馏水洗至中性，再用无水乙醇洗涤，然后于-35℃下冷冻干燥24h，得到氮掺杂炭气凝胶。
利用麦克公司ASPS 2020N2吸附仪测试所述氮掺杂炭气凝胶的比表面积为200.09m2/g，平均孔径为5.11nm。
将所述氮掺杂炭气凝胶与含Pb2+的溶液混合，在25℃下振荡吸附24h，结果表明，所述氮掺杂炭气凝胶对Pb2+的单位吸附量为278mg/g。
实施例2
将1.0g微晶纤维素与0.25g卵清蛋白混合均匀，然后加入5.5mL 72％硫酸溶液，最后加入2mL蒸馏水搅拌均匀，转移至50mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压反应釜中，然后将密封好的反应釜放置在已预热至180℃的均相反应器中进行水热反应5.5h；水热反应结束后，自然冷却降至室温，得到圆柱状棕黑色固体产物(氮掺杂炭气湿凝胶)，然后将该产物先用蒸馏水洗至中性，再用无水乙醇洗涤，然后于-50℃下冷冻干燥24h，得到氮掺杂的炭气凝胶。
利用麦克公司ASPS 2020N2吸附仪测试制备碳材料比表面积为157.02m2/g，平均孔径为12.08nm。
将所述氮掺杂炭气凝胶与含Pb2+的溶液混合，在25℃下振荡吸附24h，结果表明，所述氮掺杂炭气凝胶对Pb2+的单位吸附量为146mg/g。
实施例3
将1.0g微晶纤维素与0.75g大豆蛋白混合均匀，然后加入5.5mL72％硫酸溶液，最后加入3mL蒸馏水搅拌均匀，转移至50mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压反应釜中，然后将密封好的反应釜放置在已预热至190℃的均相反应器中进行水热反应7h；水热反应结束后，自然冷却降至室温，得到圆柱状棕黑色固体产物(氮掺杂炭气湿凝胶)，然后将该产物先用蒸馏水洗至中性，再用无水乙醇洗涤，然后于-40℃下冷冻干燥48h，得到氮掺杂的炭气凝胶。
利用麦克公司ASPS 2020N2吸附仪测试制备碳材料比表面积为170.22m2/g，平均孔径为8.60nm。
将所述氮掺杂炭气凝胶与含Cr6+的溶液混合在25℃下振荡吸附24h，结果表明，所述氮掺杂炭气凝胶对Cr6+的单位吸附量为38mg/g。
由以上实施例可知，本发明提供了一种氮掺杂炭气凝胶的制备方法，以微晶纤维素和蛋白质为原料，去离子水为溶剂，经一步法高温高压水热处理后得到棕黑色固体产物，经洗涤干燥后得到高氮含量的多孔结构炭气凝胶。本发明以微晶纤维素为原料，原料来源广，价格低廉且环保可再生；水热反应后的氮元素以季铵类、吡咯或吡咯烷酮等官能团形式掺杂进入炭骨架；通过改变氮元素掺入量和水热反应条件可以调控制备不同氮掺杂量和孔隙结构的碳材料，方法简单，性能优异；本发明制备的氮掺杂炭气凝胶表现出较好的重金属离子吸附性能，在污水处理领域具有潜在的应用价值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氮掺杂炭气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将微晶纤维素、蛋白质、浓硫酸和水混合，将所得混合物料进行水热反应，得到氮掺杂炭气湿凝胶；
将所述氮掺杂炭气湿凝胶依次进行洗涤和干燥，得到氮掺杂炭气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微晶纤维素、蛋白质和水的质量比为1:(0.25～0.75)：(1～9)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸的质量浓度为72～80％，所述浓硫酸与水的体积比为1：(0.18～0.55)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为170～220℃，水热反应的时间为5～7h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蛋白质包括卵清蛋白、大豆蛋白、乳清蛋白和胶原蛋白中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为冷冻干燥，所述冷冻干燥的时间为24～48h，温度为-30℃～-50℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤包括依次进行的水洗和醇洗。
8.权利要求1～7任意一项所述制备方法制备得到的氮掺杂炭气凝胶，包括炭气凝胶和掺杂在所述炭气凝胶的骨架内的氮元素。
9.根据权利要求8所述的氮掺杂炭气凝胶，其特征在于，所述氮掺杂炭气凝胶中氮元素的质量百分含量为1.41～4.04％。
10.权利要求8或9所述氮掺杂炭气凝胶在吸附重金属离子中的应用。
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