CN109589881A - 一种以皮革废料制备氮掺杂多孔碳基气凝胶的方法及应用 - Google Patents
一种以皮革废料制备氮掺杂多孔碳基气凝胶的方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种以皮革废料制备氮掺杂多孔碳基气凝胶的方法，包括以下步骤：将预处理干燥的皮革废料研磨至1mm以下，并加入KOH固体进行混合，得到混合物，其中，皮革废料与KOH固体的质量比为1:1‑1:0.33；将制备的混合物在管式炉中热解和活化；在上述步骤中的混合物中加入稀释后的浓酸，并在60‑80℃的恒温水浴中加热搅拌8‑10h；将上述步骤中的混合物进行过滤，并在真空、100‑120℃的条件下进行干燥，即得到氮掺杂多孔碳基气凝胶。本发明制备的电极材料利用生物质皮革废料为前驱体，变废为宝，通过简单合适的制备方法，将废料变成有价值的资源，从而开辟资源化利用的新途径。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料的技术领域，具体涉及一种以皮革废料制备氮掺杂多孔碳基气凝胶的方法及应用。
背景技术
近年来，由于人口的迅速增长和工业化的快速发展，淡水危机已成为最具挑战性的问题之一。电容去离子技术作为一种有效的脱盐方法，越来越受到研究者的关注。基于多孔碳的电容去离子(CDI)技术适用于水净化，如去除有机染料，重金属离子和盐离子。与传统的海水淡化方法相比，基于双电层原理的电容去离子系统由于其低成本，更环保，被认为是盐水去离子的理想技术。
电容去离子系统的电极材料会对其性能产生显著的影响。目前，许多碳材料被用作电容去离子技术的电极材料，如活性炭、碳纳米管、碳纳米纤维和碳基气凝胶等。其中，碳基气凝胶由于其独特的机械性能和电学性能，如低密度，高的导电性和孔隙率引起了广泛关注。碳基气凝胶通常由间苯二酚-甲醛有机气凝胶通过在惰性气氛中热解制成，但由于其自身交联的碳纳米结构容易在外界压力作用下碎裂，而且制备的过程复杂且需要昂贵的设备，限制了其在实际生产生活中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以皮革废料制备氮掺杂多孔碳基气凝胶的方法及应用，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
本发明提供一种以皮革废料制备氮掺杂多孔碳基气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
α1、混合：将预处理干燥的皮革废料研磨至1mm以下，并加入KOH固体进行混合，得到混合物，其中，所述皮革废料与所述KOH固体的质量比为1:1-1:0.33；
α2、热解和活化：将步骤α1制备的混合物在管式炉中热解和活化；
α3、酸化：在步骤α2中的混合物中加入稀释后的浓酸，并在60-80℃的恒温水浴中加热搅拌8-10h，搅拌速度为800rpm-1200rpm；
α4、过滤和干燥：将步骤α3中的混合物进行过滤，并在真空、100-120℃的条件下进行干燥，即得到所述氮掺杂多孔碳基气凝胶。
在一些实施方式中，步骤α1中预处理干燥包括以下步骤：
将皮革废料在60-80℃烘箱中，放置24-48h，得到所述干燥的皮革废料。
在一些实施方式中，皮革废料为削皮屑、皮革修边碎料、皮胚修边碎料、成品碎边碎料、皮革刨花或皮革抛光粉尘等皮革生产加工中产生的所有皮革固体废料中的一种或多种。
在一些实施方式中，管式炉气氛为：流速为150cm3/min的N2，加热速率为：以5℃/min的加热速率，加热至750-900℃，并保温1-3h。
在一些实施方式中，稀释后的浓酸为稀释10-20倍的浓酸。
在一些实施方式中，浓酸为浓硫酸、浓盐酸或浓硝酸中的一种。
采用上述的方法制备的氮掺杂多孔碳基气凝胶在电容去离子中的应用。
本发明的有益效果如下：
1、本发明制备的电极材料利用生物质皮革废料为前驱体，变废为宝，通过简单合适的制备方法，将废料变成有价值的资源，从而开辟资源化利用的新途径；
2、本发明采用KOH作为活化剂，通过在碳化过程中对碳基材料的刻蚀，增加碳基材料的微孔结构，制备了具有大孔，介孔和微孔的具有多级孔道结构的氮掺杂碳基气凝胶材料，提高整个材料的比表面积；
3、本发明的制备方法简单，原料易得，可大规模生产；
4、本发明方法制备的氮掺杂多孔碳基气凝胶电极可应用于电容去离子技术域。
附图说明
图1为本发明一实施例的氮掺杂多孔碳基气凝胶的扫描电子显微镜图；
图2为本发明一实施例的氮掺杂多孔碳基气凝胶的孔结构分析图；
图3为本发明一实施例的氮掺杂多孔碳基气凝胶的电容去离子性能曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例只是用于更加清楚地说明本发明的性能，而不能仅局限于下面的实施例。
实施例1
A1、将30g的削皮屑放置在烧杯中，放入60℃烘箱中24h确保充分干燥。
A2、将步骤A1中的削皮屑研磨至1毫米以下作为活性碳的前驱体，称量3.300g的削皮屑和1.089gKOH固体放入研钵中研磨后充分混合，得到混合样品；
A3、将步骤A2制备的样品放置在管式炉内的氧化铝坩埚中在N2气氛下进行热解和活化，控制气流流速为150cm3/min，升温速率为5℃/min加热至750℃保持1h。
A4、向步骤A3中得到的混合物中加入稀释10倍的浓硫酸，在加热搅拌台上以800rmp的搅拌速率在80℃下恒温水浴8h；
A5、将步骤A4中制备的混合物用100℃的去离子水抽滤至pH值为中性，将得到的产物在120℃下真空干燥得到氮掺杂多孔碳基气凝胶。
性能测试：
如图1所示：通过在扫描电子显微镜下观测，可以看出以皮革废料制备氮掺杂多孔碳基气凝胶具有大孔结构。
如图2所示：通过BET比表面积测试法，可以看出以皮革废料制备氮掺杂多孔碳基气凝胶具有微孔和介孔结构。
实施例1制备的氮掺杂碳基气凝胶材料，具有大孔，介孔和微孔的多级孔道结构，提高了整个材料的比表面积。
基于实施例1的氮掺杂多孔碳基气凝胶的电容去离子装置的制备及组装：
电极的制备：
将0.24g氮掺杂多孔碳基气凝胶、0.03g的导电炭黑、0.03g聚偏氟乙烯乳液溶解在2ml二甲基乙酰胺中，搅拌8h后，将上述溶液按3*3cm的面积涂到碳纸上，电极片在80℃烘箱烘干后，留作备用。
将制备的电极片装入海水除盐模块中，向模块中加以1.2V电压，以10ml/min注入80ml、0.002mol/L的氯化钠溶液，每隔120s记录一次数据。
其中，原理为电极上施加低电压后，盐溶液进入海水除盐模块(CDI模块)，溶液中阳离子、阴离子或带电粒子在电场力和浓度梯度作用下分别向两极迁移，吸附于电极表面形成双电层，从而流出的水达到脱盐或净化的目的。当去除电压之后，吸附的离子后释放到溶液中，从而达到电极再生的目的。
如图3所示：可以看出以皮革废料制备氮掺杂多孔碳基气凝胶对于NaCl有着较好的除去效果，电极材料的吸附容量为20.27mg/g。
电极材料的吸附容量为20.27mg/g是活性炭作为CDI吸附电极的比吸附量(5.83mg/g)的4倍。
实施例2
B1、将50g的皮革修边碎料放置在烧杯中，放入60℃烘箱中24h确保充分干燥；
B2、将步骤B1中的皮革修边碎料剪碎研磨至1毫米以下作为活性碳的前驱体，称量3g的皮革修边碎料和3gKOH固体放入研钵中研磨后充分混合，得到混合样品；
B3、将步骤B2制备的样品放置在管式炉内的氧化铝坩埚中在N2气氛下进行热解和活化，控制气流流速为150cm3/min，升温速率为5℃/min加热至850℃保持2h；
B4、向步骤B3中得到的混合物中加入稀释10倍的浓盐酸，在加热搅拌台上以1000rmp的搅拌速率在80℃下恒温水浴8h；
B5、将步骤B4中制备的混合物用100℃的去离子水抽滤至pH值为中性，将得到的产物在120℃下真空干燥得到氮掺杂多孔碳基气凝胶电极材料。
本发明提供的实施方案制备的一种以皮革废料制备氮掺杂多孔碳基气凝胶的优点如下：
1、本发明制备的电极材料利用生物质皮革废料为前驱体，变废为宝，通过简单合适的制备方法，将废料变成有价值的资源，从而开辟资源化利用的新途径；
2、本发明采用KOH作为活化剂，通过在碳化过程中对碳基材料的刻蚀，增加碳基材料的微孔结构，制备了具有大孔，介孔和微孔多级孔道结构的氮掺杂碳基气凝胶材料，提高整个材料的比表面积；
3、本发明的制备方法简单，原料易得，可大规模生产；
4、本发明方法制备的氮掺杂多孔碳基气凝胶电极可应用于电容去离子技术域。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种以皮革废料制备氮掺杂多孔碳基气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
α1、混合：将预处理干燥的皮革废料研磨至1mm以下，并加入KOH固体进行混合，得到混合物，其中，所述皮革废料与所述KOH固体的质量比为1:1-1:0.33；
α2、热解和活化：将步骤α1制备的混合物在管式炉中热解和活化；
α3、酸化：在步骤α2的混合物中加入稀释后的浓酸，并在60-80℃的恒温水浴中加热搅拌8-10h，搅拌速度为800rpm-1200rpm；
α4、过滤和干燥：将步骤α3中的混合物进行过滤，并在真空、100-120℃的条件下进行干燥，即得到所述氮掺杂多孔碳基气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种以皮革废料制备氮掺杂多孔碳基气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤α1中预处理干燥包括以下步骤：
将皮革废料在60-80℃烘箱中，放置24-48h，得到所述干燥的皮革废料。
3.根据权利要求1或2所述的一种以皮革废料制备氮掺杂多孔碳基气凝胶的方法，其特征在于，所述皮革废料为削皮屑、皮革修边碎料、皮胚修边碎料、成品碎边碎料、皮革刨花或皮革抛光粉尘等皮革生产加工中产生的所有皮革固体废料中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种以皮革废料制备氮掺杂多孔碳基气凝胶的方法，其特征在于，所述管式炉气氛为：流速为150cm3/min的N2。
5.根据权利要求4所述的一种以皮革废料制备氮掺杂多孔碳基气凝胶的方法，其特征在于，所述管式炉的加热速率为：以5℃/min的加热速率，加热至750-900℃，并保温1-3h。
6.根据权利要求3所述的一种以皮革废料制备氮掺杂多孔碳基气凝胶的方法，其特征在于，所述稀释后的浓酸为稀释10-20倍的浓酸。
7.根据权利要求6所述的一种以皮革废料制备氮掺杂多孔碳基气凝胶的方法，其特征在于，所述浓酸为浓硫酸、浓盐酸或浓硝酸中的一种。
8.采用权利要求1至7中任一权利要求所述的方法制备的氮掺杂多孔碳基气凝胶在电容去离子中的应用。
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