CN103904340A - 一种均匀纳米孔径的多孔碳及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种均匀纳米孔径的多孔碳及其制备方法与应用。所述制备方法包括以下步骤：将氨水、乙醇和去离子水混合均匀得到混合液，然后将正硅酸乙酯滴加入混合液中反应、干燥，得到纳米球体SiO2模板；将纳米球体SiO2模板加入到蔗糖酸性溶液中，烧结2次，将固体研磨，于惰性气体环境下煅烧2～4h；将煅烧得到的粉末在氢氟酸中浸泡24～36h，然后用去离子水冲洗至中性，烘干，得到所述均匀纳米孔径的多孔碳。本发明制备方法简单，得到的多孔碳比表面积大且孔径均匀适于微生物生产，能促进微生物燃料电池阳极生物膜快速形成，大幅度提高微生物燃料电池的输出功率。

Description

一种均匀纳米孔径的多孔碳及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于微生物燃料电池领域，具体涉及一种均匀纳米孔径的多孔碳及其制备方法与应用。 
背景技术
微生物燃料电池（MFC）是将生物资源运用到电化学里的一门新型环保技术。随着全球资源短缺和环境污染问题的日益突出，MFC的优点极大地体现出来，即利用废弃物发电。废水处理，生物环境修复，深海及太空等特殊领域的电能使用都与MFC有着密切联系。然而，MFC极低的输出功率一直是制约其发展的一个重要因素。 
MFC阳极的电子传递过程是能量转化的一个重要步骤，对能量的转化效率有极其重要的影响，是提高微生物燃料电池性能的关键切入点。而阳极生物膜的形成能促进电子从微生物到电极的快速传递，可以使MFC更高效地工作。 
碳材料导电性好，化学稳定性高，生物相容性良好而且价格低廉，是目前使用最广泛的MFC阳极材料。但是，现有的MFC碳基阳极材料以不均匀微孔结构或纳米颗粒为主，前者比表面积较低，后者则是由于表面无孔结构供微生物生长，均不能很好的促进阳极生物膜的形成。因此，制备一种高比表面积且具备适于微生物生长的孔结构的MFC阳极催化剂显得十分必要。 
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种均匀纳米孔径的多孔碳的制备方法。 
本发明的另一目的在于提供上述制备方法得到的均匀纳米孔径的多孔碳， 该多孔碳比表面积大且孔径均匀适于微生物生产，能促进微生物燃料电池阳极生物膜快速形成，大幅度提高微生物燃料电池的输出功率。 
本发明的再一目的在于提供上述制备方法得到的均匀纳米孔径的多孔碳的应用。 
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案： 
一种均匀纳米孔径的多孔碳的制备方法，包括以下步骤： 
（1）将氨水、无水乙醇和去离子水混合均匀得到混合液，然后将正硅酸乙酯滴加入混合液中，滴加速度约为0.05～0.2mL/s，滴加完成后反应18～24h，然后于70～90℃干燥3～5h，得到纳米球体SiO2模板； 
（2）将步骤（1）得到的纳米球体SiO2模板加入到蔗糖酸性溶液中，然后于100～120℃烧结6～8h，再于120～150℃烧结6～8h，最后将固体研磨，于惰性气体环境下、800～900℃煅烧2～4h，得到粉末； 
（3）将步骤（2）煅烧得到的粉末在氢氟酸中浸泡24～36h去除SiO2，然后用去离子水冲洗至中性，100～120℃烘干，得到所述均匀纳米孔径的多孔碳。 
优选的，步骤（1）所述的去离子水、氨水和无水乙醇的体积比为11:10:40；所述正硅酸乙酯的体积分数为14～15%；所述氨水的质量分数为28%。 
优选的，步骤（2）中所述蔗糖酸性溶液由蔗糖、浓硫酸和去离子水组成，所述纳米球体SiO2模板、蔗糖、浓硫酸和去离子水的比例为：（0.8～2.0）g：（1.5～2.5）g：（0.15～0.50）mL：（10～15）mL。 
更优选的，所述浓硫酸的质量分数为98%。 
优选的，步骤（2）中所述的惰性气体为氩气。 
优选的，步骤（3）中所述的氢氟酸体积分数为10～20%。 
上述制备方法得到的均匀纳米孔径的多孔碳。该多孔碳比表面积大且孔径均匀适于微生物生产，能促进微生物燃料电池阳极生物膜快速形成，大幅度提高微生物燃料电池的输出功率。 
上述制备方法得到的均匀纳米孔径的多孔碳应用于微生物燃料电池（MFC） 阳极催化剂。 
优选的，所述均匀纳米孔径的多孔碳用于微生物燃料电池阳极催化剂的具体方法为：将碳毡用质量分数为1%的HCl和质量分数为1%的NaOH溶液各浸泡1h，然后洗至中性并烘干待用；将均匀纳米孔径的多孔碳与粘结剂按27mg:1mL的比例混匀，混匀后粘于前处理后的碳毡上，然后于80℃烘干，得到含有多孔碳催化剂的微生物燃料电池阳极。 
更优选的，所述粘结剂为质量分数为1%的聚四氟乙烯。 
本发明的原理是：采用溶胶-凝胶工艺，无需使用表面活性剂，将催化剂氨水提前加入分散体系，然后再逐滴加入一定体积含量的正硅酸乙酯（TEOS）即可制得均匀的，分散性较高的纳米二氧化硅球。将TEOS加入已经含有氨水的分散体系，可以提高TEOS的水解速率与效率，逐滴滴加TEOS可以形成粒径较小的SiO2球体，减少二氧化硅颗粒互相团聚的机会，更有利于二氧化硅粒子形成均匀分散的球体。 
采用蔗糖溶液包覆均匀的二氧化硅球，逐步升温烧结直至最后将蔗糖煅烧成为碳，再用氢氟酸将SiO2模板去除，可以获得均匀纳米孔径多孔碳。 
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果： 
（1）本发明多孔碳的制备方法简单，无需使用表面活性剂，无需进行高压乳匀以及有机模板的去除，只需按照本发明的配比调节氨水、无水乙醇和去离子水的比例，混匀后在此分散体系逐滴加入一定体积比的TEOS即可得到分散性高，均匀性好的SiO2球体。 
（2）本发明的均匀纳米孔径多孔碳用于微生物燃料电池阳极催化剂，适于微生物生长，促进生物膜形成，对MFC性能的提高有很大帮助。 
附图说明
图1为本发明均匀纳米孔径多孔碳的制备流程图。 
图2为实施例1制备的均匀纳米孔径多孔碳的XRD图谱。 
图3为实施例1制备的均匀纳米孔径多孔碳的孔径分布图。 
图4为实施例1制备的均匀纳米孔径多孔碳的N2吸脱附曲线。 
图5为实施例1制备的SiO2模板的SEM图。 
图6为对比例1制备的SiO2模板的SEM图。 
图7为对比例2制备的SiO2模板的SEM图。 
图8为实施例1制备的均匀纳米孔径多孔碳的SEM图。 
图9为实施例1制备的MFC和对比例3制备的MFC极化曲线对比图。 
图10为实施例1制备的MFC和对比例3制备的MFC功率密度曲线对比图。 
图11为实施例1制备的MFC和对比例3制备的MFC在微生物接种7天后阳极表面形貌图。 
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。 
本发明实施例和对比例中所用到的：正硅酸乙酯购于阿拉丁试剂厂；氨水购于天津科密欧公司；氢氟酸购于天津致远化学试剂有限公司；浓硫酸购于天津科密欧公司；无水乙醇购于天津致远化学试剂有限公司，碳毡购于北京卡博赛科技有限公司；碳纸购于广东南广机电设备有限公司；阳离子交换膜购于浙江千秋环保水处理有限公司；质量分数为20%的铂载碳购于阿法埃莎（天津）化学有限公司；聚偏二氟乙烯（PVDF）购于深圳华粤宝电池有限公司；N-甲基吡咯烷酮（NMP）购于广州化学试剂厂。 
实施例1 
生物燃料电池（MFC）的制备： 
（一）均匀纳米孔径的多孔碳的制备方法，如图1所示，包括以下步骤： 
（1）将10mL氨水、40mL无水乙醇和11mL去离子水室温下磁力搅拌3min混合均匀得到混合液，然后将10mL正硅酸乙酯（体积分数为14～15%）滴加入 混合液中，滴加速度为0.1mL/s，滴加完成后反应24h，然后于70℃干燥5h，得到纳米球体SiO2模板； 
（2）将1.5g步骤（1）得到的纳米球体SiO2模板加入到蔗糖酸性溶液（含有2.0g蔗糖，0.2mL浓硫酸，12mL去离子水）中，然后于120℃烧结6h，再于150℃烧结6h，最后将固体研磨后放入瓷方舟，管式炉中氩气氛围下、850℃煅烧2h，得到粉末； 
（3）将步骤（2）煅烧得到的粉末在体积分数为10%的氢氟酸中浸泡30h，然后用去离子水冲洗至中性，100℃烘干，得到所述均匀纳米孔径的多孔碳。 
（二）MFC阳极的制备：将碳毡用质量分数为1%的HCl和质量分数为1%的NaOH溶液各浸泡1h，然后洗至中性、烘干待用；称取步骤（一）所制的均匀纳米孔径的多孔碳27mg与1mL粘结剂（1wt%聚四氟乙烯）混匀粘于前处理的碳毡上（3cm×3cm），然后烘干。 
（三）膜阴极的制备：称取2.7mg质量分数为20％的商业铂载碳、16mg的聚偏二氟乙烯（PVDF）和0.8mL的N-甲基吡咯烷酮（NMP）粘结剂混合搅拌成糊状，并通过超声分散30分钟，得到糊状混合物；然后将糊状混合物均匀涂抹于前处理的碳纸(3cm×3cm)上，然后在100摄氏度下烘干；最后，将载有商业铂载碳(阴极催化剂)的阴极与阳离子交换膜在温度120℃、压强12兆帕下热压1分钟后，冷却至室温取出。 
（四）将上述阴极、阳极及其他材料组装成MFC。 
实施例2 
生物燃料电池（MFC）的制备： 
（一）均匀纳米孔径的多孔碳的制备方法，包括以下步骤： 
（1）将5mL氨水、20mL无水乙醇和5.5mL去离子水室温下磁力搅拌3min混合均匀得到混合液，然后将5.3mL正硅酸乙酯（体积分数为14～15%）滴加入混合液中，滴加速度为0.05mL/s，滴加完成后反应18h，然后于70℃干燥3h， 得到纳米球体SiO2模板； 
（2）将0.8g步骤（1）得到的纳米球体SiO2模板加入到蔗糖酸性溶液（含有1.5g蔗糖，0.15mL浓硫酸，10mL去离子水）中，然后于100℃烧结8h，再于120℃烧结8h，最后将固体研磨后放入瓷方舟，管式炉中氩气氛围下、900℃煅烧2h，得到粉末； 
（3）将步骤（2）煅烧得到的粉末在体积分数为10%的氢氟酸中浸泡24h，然后用去离子水冲洗至中性，100℃烘干，得到所述均匀纳米孔径的多孔碳。 
（二）MFC阳极的制备：将碳毡用质量分数为1%的HCl和质量分数为1%的NaOH溶液各浸泡1h，然后洗至中性、烘干待用；称取步骤（一）所制的均匀纳米孔径的多孔碳27mg与1mL粘结剂（1wt%聚四氟乙烯）混匀粘于前处理的碳毡上（3cm×3cm），然后烘干。 
（三）膜阴极的制备：称取2.7mg20％的商业铂载碳、16mg的聚偏二氟乙烯和0.8mL的N-甲基吡咯烷酮粘结剂混合搅拌成糊状，并通过超声分散30分钟，得到糊状混合物；然后将糊状混合物均匀涂抹于前处理的碳纸(3cm×3cm)上，然后在100摄氏度下烘干；最后，将载有商业铂载碳(阴极催化剂)的阴极与阳离子交换膜在温度120℃、压强12兆帕下热压1分钟后，冷却至室温取出。 
（四）将上述阴极、阳极及其他材料组装成MFC。 
实施例3 
生物燃料电池（MFC）的制备： 
（一）均匀纳米孔径的多孔碳的制备方法，包括以下步骤： 
（1）将20mL氨水、80mL无水乙醇和22mL去离子水室温下磁力搅拌3min混合均匀得到混合液，然后将20mL正硅酸乙酯（体积分数为14～15%）滴加入混合液中，滴加速度为0.2mL/s，滴加完成后反应24h，然后于90℃干燥3h，得到纳米球体SiO2模板； 
（2）将2g步骤（1）得到的纳米球体SiO2模板加入到蔗糖酸性溶液（含有 2.5g蔗糖，0.5mL浓硫酸，15mL去离子水）中，然后于120℃烧结8h，再于150℃烧结8h，最后将固体研磨后放入瓷方舟，管式炉中氩气氛围下、800℃煅烧4h，得到粉末； 
（3）将步骤（2）煅烧得到的粉末在体积分数为20%的氢氟酸中浸泡36h，然后用去离子水冲洗至中性，120℃烘干，得到所述均匀纳米孔径的多孔碳。 
（二）MFC阳极的制备：将碳毡用质量分数为1%的HCl和质量分数为1%的NaOH溶液各浸泡1h，然后洗至中性、烘干待用；称取步骤（一）所制的均匀纳米孔径的多孔碳27mg与1mL粘结剂（1wt%聚四氟乙烯）混匀粘于前处理的碳毡上（3cm×3cm），然后烘干。 
（三）膜阴极的制备：称取2.7mg20％的商业铂载碳、16mg的聚偏二氟乙烯和0.8mL的N-甲基吡咯烷酮粘结剂混合搅拌成糊状，并通过超声分散30分钟，得到糊状混合物；然后将糊状混合物均匀涂抹于前处理的碳纸(3cm×3cm)上，然后在100摄氏度下烘干；最后，将载有商业铂载碳(阴极催化剂)的阴极与阳离子交换膜在温度120℃、压强12兆帕下热压1分钟后，冷却至室温取出。 
（四）将上述阴极、阳极及其他材料组装成MFC。 
对比例1 
不逐滴加入TEOS的条件下，SiO2纳米球的制备方法，包括以下步骤： 
将10mL氨水、40mL无水乙醇和11mL去离子水室温下磁力搅拌3min混合均匀得到混合液，然后将10mL正硅酸乙酯（体积分数为14～15%）一次性全部加入混合液中混匀后反应24h，然后于70℃干燥5h，得到纳米球体SiO2模板。 
对比例2 
氨水不提前加入的条件下，SiO2纳米球的制备方法，包括以下步骤： 
将40mL无水乙醇和11mL去离子水室温下磁力搅拌3min混合均匀得到混合液，然后将10mL正硅酸乙酯与（体积分数为14～15%）10mL氨水一同混合， 滴加入混合液中，滴加速度为0.05mL/s，滴加完成后反应24h，然后于70℃干燥5h，得到纳米球体SiO2模板。 
对比例3 
生物燃料电池（MFC）的制备： 
（1）MFC阳极的制备：将碳毡用质量分数为1%的HCl和质量分数为1%的NaOH溶液各浸泡1h，然后洗至中性烘干待用。 
（2）膜阴极的制备：称取2.7mg20％的商业铂载碳、16mg的聚偏二氟乙烯和0.8mL的N-甲基吡咯烷酮粘结剂混合搅拌成糊状，并通过超声分散30分钟，得到糊状混合物；然后将糊状混合物均匀涂抹于前处理的碳纸(3cm×3cm)上，然后在100摄氏度下烘干；最后，将载有商业铂载碳(阴极催化剂)的阴极与阳离子交换膜在温度120℃、压强12兆帕下热压1分钟后，冷却至室温取出。 
（3）将上述阴极、阳极及其他材料组装成MFC。 
性能测试： 
（1）XRD表征：为了证明SiO2已被完全去除，将实施例1制备的催化剂均匀纳米孔径多孔碳进行XRD表征，检测结果如图2。从图中可以看到，在22°和44°出现两个较宽的衍射峰，分别为碳的（002）和（100）的晶面衍射峰。 
（2）BET测试：为了证明实施例1制备的催化剂均匀纳米孔径多孔碳具有较高的比表面积，将实施例1制备的催化剂均匀孔径多孔碳进行BET测试，测试结果表明实施例1制备的催化剂均匀纳米孔径多孔碳的比表面积为385.5m2/g。图3为实施例1制备的均匀孔径多孔碳的BJH孔径分布图，可以看出实施例1制备的均匀孔径多孔碳的孔分布范围主要在4nm左右。图4为实施例1制备的均匀孔径多孔碳的N2吸脱附曲线。从图4中可看到，实施例1制备的催化剂均匀纳米孔径多孔碳的BET曲线分布图属于第四种吸脱附曲线类型，表明实施例1制备的催化剂均匀孔径多孔碳有着很好孔径连通性。 
（3）图5为实施例1制备的SiO2模板的SEM图，图6和图7分别为对比例1和对比例2制备的SiO2模板。由图5可见，实施例1制备的SiO2球体非常均匀且表面无任何吸附杂质，而图6中的SiO2球体分散性不太好且部分变形，图7中的SiO2球体均匀性不好，有大有小。 
（4）图8为实施例1制备的均匀纳米孔径多孔碳的SEM图。由图8可见，实施例1制备的均匀纳米孔径多孔碳也有着均匀的孔径，且直径大小都在400nm左右。 
（5）图9为实施例1制备的MFC和对比例3制备的MFC极化曲线对比图，其中a为对比例的MFC的极化曲线，b为实施例1的MFC的极化曲线。从图9可以看出使用实施例1的MFC开路电位为0.613V，对比例的MFC开路电位为0.578V。 
图10为实施例1制备的MFC和对比例3制备的MFC功率密度曲线对比图，其中a为对比例的MFC的功率密度曲线，b为实施例1的MFC的功率密度曲线。由图10可见，实施例1制备的含有多孔碳催化剂的MFC的功率密度（1606mW/m2）远远大于对比例3未用催化剂的MFC的功率密度（402mW/m2），约为对比例3未用催化剂的MFC的功率密度的4倍。 
(5)为了证明功率密度的提高是因为实施例1制备的均匀纳米孔径多孔碳用于MFC阳极催化剂促进了生物膜的快速形成，对实施例1制备的MFC和对比例3制备的MFC在微生物接种7天后各自的阳极表面形貌进行了SEM测试，结果如图11所示，其中a为对比例3的MFC的阳极表面SEM图，b1和b2为实施例1制备的MFC的阳极表面SEM图。从b1和b2可以看到阳极表面有生物膜生成而且有无数“纳米导线”，不仅将微生物之间连接起来，还将碳毡之间连接起来，促进了微生物与电极之间的电子传递，从而提高了MFC的功率输出。而对比例3(图11中的a图)未使用实施例1制备的均匀纳米孔径多孔碳，其碳毡表面几乎没有微生物附着，功率输出也相对非常低。因此，本发明的均匀纳米孔径多孔碳用于阳极催化剂促进了微生物燃料电池阳极生物膜的形成，大大 提高了MFC的能量输出；价格低廉，稳定性强，生物相容性好，是贵金属Pt的替代催化剂，为微生物燃料电池的商业化打下良好的基础。 
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。 

Claims (10)

1.一种均匀纳米孔径的多孔碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氨水、无水乙醇和去离子水混合均匀得到混合液，然后将正硅酸乙酯滴加入混合液中，滴加速度约为0.05～0.2mL/s，滴加完成后反应18～24h，然后于70～90℃干燥3～5h，得到纳米球体SiO2模板；
（2）将步骤（1）得到的纳米球体SiO2模板加入到蔗糖酸性溶液中，然后于100～120℃烧结6～8h，再于120～150℃烧结6～8h，最后将固体研磨，于惰性气体环境下、800～900℃煅烧2～4h，得到粉末；
（3）将步骤（2）煅烧得到的粉末在氢氟酸中浸泡24～36h去除SiO2，然后用去离子水冲洗至中性，100～120℃烘干，得到所述均匀纳米孔径的多孔碳。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的去离子水、氨水和无水乙醇的体积比为11:10:40；所述正硅酸乙酯的体积分数为14～15%；所述氨水的质量分数为28%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述蔗糖酸性溶液由蔗糖、浓硫酸和去离子水组成，所述纳米球体SiO2模板、蔗糖、浓硫酸和去离子水的比例为：0.8～2.0g：1.5～2.5g：0.15～0.50mL：10～15mL。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸的质量分数为98%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的惰性气体为氩气。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的氢氟酸体积分数为10～20%。
7.权利要求1～6任一项所述制备方法得到的均匀纳米孔径的多孔碳。
8.权利要求1～6任一项所述制备方法得到的均匀纳米孔径的多孔碳应用于制备微生物燃料电池阳极催化剂。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述均匀纳米孔径的多孔碳用于微生物燃料电池阳极催化剂的具体方法为：将碳毡用质量分数为1%的HCl和质量分数为1%的NaOH溶液各浸泡1h，然后洗至中性并烘干待用；将均匀纳米孔径的多孔碳与粘结剂按27mg:1mL的比例混匀，混匀后粘于前处理后的碳毡上，然后80℃烘干，得到含有多孔碳催化剂的微生物燃料电池阳极。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述粘结剂为质量分数为1%的聚四氟乙烯。
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