CN106252660A - 一种应用于锂离子电池的氮掺杂碳气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种应用于锂离子电池的氮掺杂碳气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种应用于锂离子电池的氮掺杂碳气凝胶的制备方法，首先将取间二苯酚和三聚氰胺加入浓度为1.2g/L的NaOH水溶液并搅拌，然后转移至密封容器中凝胶化、陈化后得到湿凝胶，浸泡在丙酮中进行溶剂替换后烘干，获得气凝胶，放入管式炉中碳化后得到氮掺杂碳气凝胶；本发明以三聚氰胺为氮源、间苯二酚‑三聚氰胺‑甲醛为碳源的氮掺杂碳气凝胶，其碳材料掺杂氮，且具有分级孔分布，应用于锂离子电池负极，具有高的能量密度及功率密度。

Description

一种应用于锂离子电池的氮掺杂碳气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于储能电池领域，具体涉及一种应用于锂离子电池的氮掺杂碳气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶可以看做是凝胶颗粒分散在气体介质中形成的一种三维网络结构固态材料。将有机气凝胶在一定条件下碳化即可获得具有很大孔隙率、质量非常轻的碳气凝胶。碳气凝胶具有极大的孔隙率、较大的比表面积、低的密度、较好的导电能力，而且，可以以整块的形式直接应用于电极，避免使用粘结剂，因此，是一种具有潜力的电极材料。
碳气凝胶一般采用酚类化合物和甲醛为原料，形成酚醛凝胶，再通过一定的干燥方法后碳化得到。氮与碳原子的直径相近，氮原子对碳原子的替代使晶格发生的畸变较小，因而相对容易。而且，氮的掺杂可以在石墨型碳结构中引入氮原子的孤对电子，从而增强材料的导电性和化学活性。
张华民[Jin H,Zhang H M，et al.Nitrogen-doped carbon xerogel:A novelcarbon-based electrocatalyst for oxygen reduction reaction in proton exchangemembrane(PEM)fuel cell[J],Energy Environ.Sci,2011,4:3389-3394]等在溶胶-凝胶法基础上，以硝酸钴为氮掺杂催化剂，氨气作为有效氮源，通过原位掺杂的方式获得氮掺杂碳凝胶。然而，该方法使用氨气过程中需要高温，而氨气爆炸极限较宽，操作过程较为危险。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种应用于锂离子电池的氮掺杂碳气凝胶的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：一种应用于锂离子电池的氮掺杂碳气凝胶的制备方法，包含以下步骤：
(1)将间二苯酚和三聚氰胺加入浓度为1.2g/L的NaOH水溶液并搅拌，间二苯酚、三聚氰胺和NaOH的摩尔比为x:100-x:1，x＝10～90；然后加入37wt％的甲醛溶液或乙醛溶液，所述甲醛或乙醛的摩尔数是间二苯酚和三聚氰胺的摩尔总数的一半，在50～70℃下搅拌至澄清。
(2)将步骤1中获得的澄清溶液转移至密封容器中，在50℃下凝胶化1天，在80℃下陈化5天得到湿凝胶。
(3)将步骤2中获得的湿凝胶浸泡在丙酮中进行溶剂替换，丙酮每8h更新一次，。
(4)两天后，将步骤3处理后的的湿凝胶烘干，获得气凝胶。
(5)将步骤4中获得的气凝胶放入管式炉中，在600～900℃下碳化2～5h，得到氮掺杂碳气凝胶。
进一步地，所述步骤1中，搅拌温度优选为60℃。
进一步地，所述步骤1中，所述x优选为50。
进一步地，所述步骤3中，所述丙酮的温度为50℃。
进一步地，所述步骤4中，烘干温度为50℃。
进一步地，所述步骤5中，碳化温度优选为800℃，碳化时间优选为3h。
进一步地，还包括采用KOH、CO2、H2O或HPO3对步骤5得到的氮掺杂碳气凝胶进行活化的步骤；
用KOH进行活化的具体工艺为：将氮掺杂碳气凝胶与KOH按质量比1:4比例混合，在N2下700～900℃活化2h，然后用浓度为1M的盐酸清洗残余盐分，再用水洗至PH为6～7。
用CO2或水蒸气活化的具体工艺为：在CO2或水蒸气气氛下，在600～800℃下活化1h以上。
用HPO3活化的具体工艺为：将氮掺杂碳气凝胶加入质量浓度为45％～70％的HPO3的水溶液中搅拌2h；HPO3与氮掺杂碳气凝胶的质量比为2.7:1，在500～800℃下活化2h。然后用浓度为1M的盐酸清洗残余盐分，再用水洗至PH为6～7。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1、本发明以三聚氰胺为氮源、间苯二酚-三聚氰胺-甲醛为碳源的氮掺杂碳气凝胶，其碳材料掺杂氮，且具有分级孔分布，应用于锂离子电池负极，具有高的能量密度及功率密度。
2、本发明提供的碳凝胶负极材料具有高的氮掺杂量，因而具有优良的导电性、容量以及循环稳定性。
3、本发明提供的制备方法简单有效，适用于大规模生产。
附图说明
图1为实施例3的容量及库伦效率岁循环次数的变化图；
图2为实施例3的SEM图片。
具体实施方式
实施例1
(1)以一定比例称取间二苯酚和三聚氰胺，加入1.2g/L的NaOH溶液并搅拌，然后加入37wt％的甲醛溶液，在60℃下搅拌至澄清。其中，间二苯酚与三聚氰胺的摩尔比为9:1；NaOH与(间二苯酚+三聚氰胺)的摩尔比为1:100，甲醛：(间苯二酚+三聚氰胺)＝2:1。
(2)将(1)中获得的澄清溶液转移至密封容器中，在50℃下凝胶化1天，在80℃下陈化5天得到湿凝胶。
(3)将(2)中获得的湿凝胶浸泡在丙酮溶液中进行溶剂替换，丙酮每8h更新一次，共6次。
(4)将(3)中获得的湿凝胶在50℃下烘干，获得气凝胶。
(5)将(4)中获得的气凝胶放入管式炉中，在700℃下碳化3h得到氮掺杂碳气凝胶。所述的材料含氮量为2.82at％。
实施例2
(1)以一定比例称取间二苯酚和三聚氰胺，加入1.2g/L的NaOH溶液并搅拌，然后加入37wt％的甲醛溶液，在60℃下搅拌至澄清。其中，间二苯酚与三聚氰胺的摩尔比为7:3；NaOH与(间二苯酚+三聚氰胺)的摩尔比为1:100，甲醛：(间苯二酚+三聚氰胺)＝2:1。
(2将(1)中获得的澄清溶液转移至密封容器中，在50℃下凝胶化1天，在80℃下陈化5天得到湿凝胶。
(3)将(2)中获得的湿凝胶浸泡在丙酮溶液中进行溶剂替换，丙酮每8h更新一次，共6次。
(4)将(3)中获得的湿凝胶在50℃下烘干，获得气凝胶。
(5)将(4)中获得的气凝胶放入管式炉中，在700℃下碳化3h得到氮掺杂碳气凝胶。所述的材料含氮量为3.82at％。
实施例3
(1)以一定比例称取间二苯酚和三聚氰胺，加入1.2g/L的NaOH溶液并搅拌，然后加入37wt％的甲醛溶液，在60℃下搅拌至澄清。其中，间二苯酚与三聚氰胺的摩尔比为5:5；NaOH与(间二苯酚+三聚氰胺)的摩尔比为1:100，甲醛：(间苯二酚+三聚氰胺)＝2:1。
(2)将(1)中获得的澄清溶液转移至密封容器中，在50℃下凝胶化1天，在80℃下陈化5天得到湿凝胶。
(3)将(2)中获得的湿凝胶浸泡在丙酮溶液中进行溶剂替换，丙酮每8h更新一次，共6次。
(4)将(3)中获得的湿凝胶在50℃下烘干，获得气凝胶。
(5)将(4)中获得的气凝胶放入管式炉中，在700℃下碳化3h得到氮掺杂碳气凝胶，其SEM图片如图2所示。如图1所示，该实施例制备的氮掺杂碳气凝胶含氮量为19.69at％。其首次及第二次放电容量为1200mAh/g及500mAh/g，50次循环后可逆放电容量大于300mAh/g，其库伦效率接近100％。
实施例4
(1)以一定比例称取间二苯酚和三聚氰胺，加入1.2g/L的NaOH溶液并搅拌，然后加入37wt％的甲醛溶液，在60℃下搅拌至澄清。其中，间二苯酚与三聚氰胺的摩尔比为3:7；NaOH与(间二苯酚+三聚氰胺)的摩尔比为1:100，甲醛：(间苯二酚+三聚氰胺)＝2:1。
(2)将(1)中获得的澄清溶液转移至密封容器中，在50℃下凝胶化1天，在80℃下陈化5天得到湿凝胶。
(3)将(2)中获得的湿凝胶浸泡在丙酮溶液中进行溶剂替换，丙酮每8h更新一次，共6次。
(4)将(3)中获得的湿凝胶在50℃下烘干，获得气凝胶。
(5)将(4)中获得的气凝胶放入管式炉中，在700℃下碳化3h得到氮掺杂碳气凝胶。
试验证明，该实施例制备的氮掺杂碳气凝胶也具有含氮量较高、可逆放电容量较大、库伦效率较高的特点。
实施例5
(1)以一定比例称取间二苯酚和三聚氰胺，加入1.2g/L的NaOH溶液并搅拌，然后加入37wt％的甲醛溶液，在60℃下搅拌至澄清。其中，间二苯酚与三聚氰胺的摩尔比为1:9；NaOH与(间二苯酚+三聚氰胺)的摩尔比为1:100，甲醛：(间苯二酚+三聚氰胺)＝2:1。
(2)将(1)中获得的澄清溶液转移至密封容器中，在50℃下凝胶化1天，在80℃下陈化5天得到湿凝胶。
(3)将(2)中获得的湿凝胶浸泡在丙酮溶液中进行溶剂替换，丙酮每8h更新一次，共6次。
(4)将(3)中获得的湿凝胶在50℃下烘干，获得气凝胶。
(5)将(4)中获得的气凝胶放入管式炉中，在700℃下碳化3h得到氮掺杂碳气凝胶。
试验证明，该实施例制备的氮掺杂碳气凝胶也具有含氮量较高、可逆放电容量较大、库伦效率较高的特点。
实施例6
(1)以一定比例称取间二苯酚和三聚氰胺，加入1.2g/L的NaOH溶液并搅拌，然后加入37wt％的甲醛溶液，在60℃下搅拌至澄清。其中，间二苯酚与三聚氰胺的摩尔比为5:5；NaOH与(间二苯酚+三聚氰胺)的摩尔比为1:100，甲醛：(间苯二酚+三聚氰胺)＝2:1。
(2)将(1)中获得的澄清溶液转移至密封容器中，在50℃下凝胶化1天，在80℃下陈化5天得到湿凝胶。
(3)将(2)中获得的湿凝胶浸泡在丙酮溶液中进行溶剂替换，丙酮每8h更新一次，共6次。
(4)将(3)中获得的湿凝胶在50℃下烘干，获得气凝胶。
(5)将(4)中获得的气凝胶放入管式炉中，在800℃下碳化3h得到氮掺杂碳气凝胶。
试验证明，该实施例制备的氮掺杂碳气凝胶也具有含氮量较高、可逆放电容量较大、库伦效率较高的特点。
实施例7
(1)以一定比例称取间二苯酚和三聚氰胺，加入1.2g/L的NaOH溶液并搅拌，然后加入37wt％的甲醛溶液，在60℃下搅拌至澄清。其中，间二苯酚与三聚氰胺的摩尔比为5:5；NaOH与(间二苯酚+三聚氰胺)的摩尔比为1:100，甲醛：(间苯二酚+三聚氰胺)＝2:1。
(2)将(1)中获得的澄清溶液转移至密封容器中，在50℃下凝胶化1天，在80℃下陈化5天得到湿凝胶。
(3)将(2)中获得的湿凝胶浸泡在丙酮溶液中进行溶剂替换，丙酮每8h更新一次，共6次。
(4)将(3)中获得的湿凝胶在50℃下烘干，获得气凝胶。
(5)将(4)中获得的气凝胶放入管式炉中，在900℃下碳化3h得到氮掺杂碳气凝胶。
试验证明，该实施例制备的氮掺杂碳气凝胶也具有含氮量较高、可逆放电容量较大、库伦效率较高的特点。
实施例8
(1)以一定比例称取间二苯酚和三聚氰胺，加入1.2g/L的NaOH溶液并搅拌，然后加入37wt％的甲醛溶液，在60℃下搅拌至澄清。其中，间二苯酚与三聚氰胺的摩尔比为5:5；NaOH与(间二苯酚+三聚氰胺)的摩尔比为1:100，甲醛：(间苯二酚+三聚氰胺)＝2:1。
(2)将(1)中获得的澄清溶液转移至密封容器中，在50℃下凝胶化1天，在80℃下陈化5天得到湿凝胶。
(3)将(2)中获得的湿凝胶浸泡在丙酮溶液中进行溶剂替换，丙酮每8h更新一次，共6次。
(4)将(3)中获得的湿凝胶在50℃下烘干，获得气凝胶。
(5)将(4)中获得的气凝胶放入管式炉中，在700℃下碳化3h得到氮掺杂碳气凝胶。
(6)将(5)中所得的碳凝胶与KOH以质量比1:4充分混合后，在800℃下活化2h。
试验证明，该实施例制备的氮掺杂碳气凝胶也具有含氮量较高、可逆放电容量较大、库伦效率较高的特点。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种应用于锂离子电池的氮掺杂碳气凝胶的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将间二苯酚和三聚氰胺加入浓度为1.2g/L的NaOH水溶液并搅拌，间二苯酚、三聚氰胺和NaOH的摩尔比为x:100-x:1，x＝10～90；然后加入37wt％的甲醛溶液或乙醛溶液，所述甲醛或乙醛的摩尔数是间二苯酚和三聚氰胺的摩尔总数的一半，在50～70℃下搅拌至澄清。
(2)将步骤1中获得的澄清溶液转移至密封容器中，在50℃下凝胶化约1天，在80℃下陈化约5天得到湿凝胶。
(3)将步骤2中获得的湿凝胶浸泡在丙酮中进行溶剂替换，丙酮每8h更新一次，。
(4)两天后，将步骤3处理后的的湿凝胶烘干，获得气凝胶。
(5)将步骤4中获得的气凝胶放入管式炉中，在600～900℃下碳化约2～5h，得到氮掺杂碳气凝胶。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，搅拌温度优选为60℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述x优选为50。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述丙酮的温度为50℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，烘干温度为50℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，碳化温度优选为800℃，碳化时间优选为3h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还可以包括采用KOH、CO2、H2O或HPO3对步骤5得到的氮掺杂碳气凝胶进行活化的步骤；
用KOH进行活化的具体工艺为：将氮掺杂碳气凝胶与KOH按质量比1:4比例混合，在N2下700～900℃活化2h，然后用浓度为1M的盐酸清洗残余盐分，再用水洗至PH为6～7。
用CO2或水蒸气活化的具体工艺为：在CO2或水蒸气气氛下，在600～800℃下活化1h以上。
用HPO3活化的具体工艺为：将氮掺杂碳气凝胶加入质量浓度为45％～70％的HPO3的水溶液中搅拌2h；HPO3与氮掺杂碳气凝胶的质量比为2.7:1，在500～800℃下活化2h。然后用浓度为1M的盐酸清洗残余盐分，再用水洗至PH为6～7。
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