CN109494365A - 一种用于锂硫电池正极的ldh-多孔炭硫复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于锂硫电池正极的LDH‑多孔炭硫复合材料的制备方法，包括：将植物源生物质与磷酸按比例预混，在管式炉内氮气下碳化2h，冷却至室温；用去离子水充分洗涤干燥，得杂磷碳质前体；将杂磷碳质前体与NiAl‑LDH按质量比5~7:1比例混合，在水热反应釜中150℃条件下保持18小时，冷却，用乙醇洗涤、干燥，得NiAl‑LDH包裹的多孔炭复合材料，最后与升华硫混合，在155℃熔融，得NiAl‑LDH包裹的的多孔炭硫复合正极材料。本发明中，NiAl‑LDH能有效吸附多硫化物，抑制穿梭效应，提高基于生物质多孔炭正极材料的循环性能，本发明原料来源广，价格低廉，制备方法环保、反应条件温和、便于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于储能材料技术领域，涉及一种LDH@多孔炭硫复合锂硫电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂硫电池被认为是最有发展潜力的下一代高能量密度储能器件之一，其理论比容量和比能量可高达1675 mAh/g和2567 Wh/kg，是目前商用锂过渡金属氧化物正极的五倍。然而正极硫的绝缘性及充放电过程中的体积膨胀问题严重制约了锂硫电池的进一步发展，生物质炭因其良好的导电性及优异的比表面积和层次的孔结构而成为一类优异的硫载体，同时生物质炭来源广泛，价格低廉等优势使其在锂硫电池领域展现出良好的应用前景。然而生物质炭的应用依旧受限于其表面的疏水性，使生物质炭在充放电过程中无法有效吸附多硫化物从而限制锂硫电池的长循环性能。层状双金属氢氧化物（LDH）具有丰富的亲水基团，能有效吸附多硫化物，抑制多硫化物的穿梭效应，同时LDH的电催化性增强了多硫化物的反应动力学，是一类优异的多硫化物介质。因此，制备低价，高性能的LDH包裹的生物质多孔炭/硫复合正极材料对于生物质炭材料在锂硫电池领域的应用具有十分深远的意义和广大的前景。
发明内容
本发明的目的是提出一种用于锂硫电池正极的NiAl-LDH包裹的生物质多孔炭硫（NiAl@PAB/S）复合材料的制备方法，一种以磷酸活化的生物质为多孔炭质前体再用NiAl-LDH修饰的生物质基LDH@PAB/S复合材料的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现。
本发明所述一种用于锂硫电池正极的LDH-多孔炭硫复合材料的制备方法，包括以下步骤。
（1）将植物源生物质与磷酸按质量体积比1 kg:2~4 L比例预混，在75-85℃油浴锅中搅拌2小时，将温度升至130-150 ℃蒸干样品，再将样品转入管式炉中，通入氮气后，按10℃/分速率升温，在550-650 ℃条件下，炭化2小时，然后冷却至室温。
（2）将步骤（1）炭化后所得材料用去离子水进行充分洗涤，并在80 ℃条件下干燥12-24小时即得到多孔炭质前体。
（3）将二价金属离子Ni2+和三价金属离子Al 3+按照2:1比例混合，在剧烈搅拌条件下滴加到饱和硝酸钠溶液中，通过氢氧化钠保持pH值在9-11之间。然后将所得悬浮液在85-90 ℃条件下陈化24小时。最后，用乙醇充分洗涤沉淀，并在60 ℃条件下干燥12-24小时，得到Ni/Al LDH材料。
（4）将步骤（3）干燥后的材料与步骤（2）所得多孔炭质前体按质量比1:5~7比例预混，在室温下超声分散在去离子水中。将得到的溶液转移到水热反应釜中，并在150 ℃条件下保持18小时。冷却后将所得物质用乙醇洗涤数次，并在60 ℃下真空干燥12小时，得到NiAl@PAB复合材料。
（5）将步骤（4）干燥后的材料与升华硫按1:3~4的比例预混，转入管式炉中，通入氩气，155°C条件下，溶融12小时，得到NiAl@PAB/S复合正极材料。
本发明具有以下技术效果。
（1）本发明所制备的H3PO4活化的生物质基前体材料具有层次的多孔结构，丰富的含磷及含氧官能团，大于1000 m2/g比表面积， 0.2C电流强度下，首圈比容量可达1029.5mAh/g，在0.5C电流强度下，比容量的每圈衰减率保持在0.24%，在1C电流强度下，比容量的每圈衰减率为0.19%，同时非常有利于NiAl-LDH的修饰。
（2）本发明所制备的Ni/Al LDH修饰后的生物质基多孔炭吸附剂（NiAl@PAB/S），具有较高的比电容量，在0.2C电流强度下，首圈比容量可达1216.3 mAh/g；优异的倍率性能，3C电流强度下，比容量仍保持在614.2 mAh/g；及良好的循环性能，在0.5C和1C电流强度下，比容量的每圈衰减率仅为0.16%和0.13%。
（3）制备步骤和设备简单，成本低廉，易于工业化生产。
（4）可直接用于储能材料领域，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例制备的NiAl@PAB与Ni/Al@PAB/S复合材料的氮气吸附脱附曲线。
图2为实施例制备的NiAl@PAB与Ni/Al@PAB/S复合材料的孔径分布图。
图3为实施例制备的Ni/Al@PAB/S复合材料的热重分析图。
图4为实施例制备的NiAl@PAB与Ni/Al@PAB/S复合材料的X射线衍射图。
图5为实施例制备的Ni/Al@PAB/S电池在不同电流密度下的充放电曲线。
图6为实施例制备的Ni/Al@PAB/S电池在不同电流密度下的倍率性能。
图7为实施例制备的Ni/Al@PAB/S电池在不同电流密度下的电压差。
图8为实施例制备的Ni/Al@PAB/S电池在0.5C电流密度下的循环性能。
图9为实施例制备的Ni/Al@PAB/S电池在1C电流密度下的循环性能。
图10为实施例制备的Ni/Al@PAB/S电池在0.2C电流密度下的循环性能。
图11为实施例制备的Ni/Al@PAB/S电池的循环伏安曲线。
图12为实施例制备的Ni/Al@PAB/S电池的电化学阻抗谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明方法进行详细说明。
本发明所用到的前体多孔炭的制备。
将5g烘干的生物质油茶壳加入60 ml含15ml H3PO4的水溶液中，先在75-85 °C条件下搅拌2小时，再升温到130-150 ℃蒸干溶液。将上述浆液放入马弗炉中，通入氮气后，在550℃-650 ℃条件下，炭化2小时，升温速率10℃/分，冷却至室温；然后用去离子水洗涤，80℃条件下干燥12-24小时。
本发明所用到的NiAl-LDH的制备。
在剧烈搅拌下将100mL含有0.01 M Ni 2+和0.005 M Al 3+的混合溶液滴加到50 mL饱和硝酸钠溶液中，通过加入氢氧化钠保持pH值在10左右；将所得悬浮液在85℃下陈化24小时；用乙醇充分洗涤沉淀，并在60 ℃下干燥12-24小时即得到NiAl-LDH材料；
实施例。
多孔炭前体与Ni/Al LDH材料按质量比50:8在室温下在超声作用下分散在80mL去离子水中；得到的均匀溶液转移到水热反应釜中，150 ℃条件下加热18小时；冷却后所得物质用乙醇洗涤数次，60℃下真空干燥12小时，样品命名为Ni/Al@PAB复合材料； 将Ni/Al@PAB与升华硫按3:7比例混合，充分研磨，转入管式炉中，通入氩气，155°C条件下，熔融12小时，冷却后取出得到载硫后的复合样品，命名为Ni/Al@PAB/S。表1列举了实施例的性能参数。
表1 实施例中NiAl@PAB与Ni/Al@PAB/S复合材料性能参数
以上所述是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干该进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种用于锂硫电池正极的LDH-多孔炭硫复合材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将植物源生物质与磷酸按质量体积比1kg:2L~4L比例预混，在75-85℃油浴锅中搅拌2小时，将温度升至130℃-150℃蒸干样品，再将样品转入管式炉内，通入氮气后，按10℃/分速率升温，至550℃-650℃条件下，碳化2小时，然后冷却至室温；
（2）将步骤（1）碳化后所得材料用去离子水进行充分洗涤，并在80℃条件下干燥12-24小时即得到杂磷碳质前体；
（3）将二价金属离子Ni2+和三价金属离子Al 3+按照2:1比例混合，在剧烈搅拌条件下滴加到饱和硝酸钠溶液中，通过氢氧化钠保持pH值在9-11之间；
然后将所得悬浮液在85-90 ℃条件下陈化24小时；最后，用乙醇充分洗涤沉淀，并在60℃条件下干燥12-24小时，得到Ni/Al LDH材料；
（4）将步骤（3）干燥后的材料与步骤（2）所得多孔炭质前体按质量比1:5~7比例预混，在室温下超声分散在去离子水中；
将得到的溶液转移到水热反应釜中，并在150 ℃条件下保持18小时；冷却后将所得物质用乙醇洗涤数次，并在60 ℃下真空干燥12小时，得到NiAl@PAB复合材料；
（5）将步骤（4）干燥后的材料与升华硫按1:3~4的比例预混，转入管式炉中，通入氩气，155°C条件下，溶融12小时，冷却后得到载硫后的样品NiAl@PAB/S复合正极材料。
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-
2018
- 2018-11-09 CN CN201811330222.4A patent/CN109494365A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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