CN112735829A - 一种Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及太阳能电池技术领域，且公开了一种Ni‑Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料，Ni‑Co‑Al合金纳米片通过氢氧化钠刻蚀和去合金化，得到多孔Ni‑Co合金纳米片，以三聚氰胺为氮源、多孔Ni‑Co合金纳米片为金属源，加入间二苯酚、甲醛，经过热处理，得到Ni‑Co合金修饰氮掺杂气凝胶，再经过老化、碳化，得到Ni‑Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料，三聚氰胺‑甲醛凝胶具有热不稳定性，高温易分解，在气凝胶内部形成致密的孔道结构，三聚氰胺中的氮主要以吡啶氮形式存在，可以增加电子的迁移率，提高碳气凝胶的导电性，Ni‑Co合金纳米片暴露出更多的催化活性位点，赋予了太阳能电池电极材料优异的光电转换性能。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，具体为一种Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料。
背景技术
随着人类社会的快速发展，对于能源的需求日益增加，但是化石燃料的储量有限，无法满足人类的发展，使得能源危机越来越严重，因此，发展可再生的清洁能源成为了一个非常有效的选择，也成为了国内外科研人员的研究热点，而众多的可再生能源中，太阳能是最丰富的能源，基于半导体光电转换技术，太阳能发电已经广泛应用于人们的生活。
钙钛矿太阳能电池和染料敏化太阳能电池是第三代新型太阳能电池的典型代表，具有较高的理论光电转化效率，而且制造工艺简单，但是其稳定性较差，且对电极多采用Pt、Au、Ag等贵金属，成本较高，因而无法满足实际应用的要求，而Ni、Co的导电性能较为优异，且来源广泛，但是单一的金属单质不能很好的解决稳定性差的问题，而合金具有着优异的结构稳定性。
碳气凝胶是一种由碳纳米粒子堆积而成的三维网状的纳米多孔材料，具有可控的孔道结构、较高的比表面积、良好的电导率等优点，可以应用于染料敏化太阳能电池中，因此，我们采用Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的方式来解决染料敏化太阳能电池的相关问题。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料，解决了Ni-Co催化效率低的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料，所述Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料制备方法如下：
(1)向球磨罐中加入镍粉、钴粉、铝粉，置于球磨机中球磨，再进行压制、高频真空感应熔炼，得到Ni-Co-Al合金，然后将其切块置于石英管中放入真空甩带机内，在氩气氛围下经电磁感应加热到熔融状态，向石英管通入高纯度氩气，将熔融状态的金属合金吹喷至20-30r/s的铜辊上，进行甩带，得到Ni-Co-Al合金纳米片；
(2)在60-70℃的恒温水浴锅中，将Ni-Co-Al合金纳米片置于质量分数为20-30％的氢氧化钠溶液中去合金化处理24-48h，洗涤并干燥，得到多孔Ni-Co合金纳米片；
(3)向反应瓶中加入间二苯酚、甲醛、三聚氰胺、多孔Ni-Co合金纳米片，置于恒温水浴锅中，在60-80℃下搅拌充分，冷却后置于反应釜中，在110-130℃下热处理24-36h，离心并干燥，得到Ni-Co合金修饰氮掺杂气凝胶；
(4)将Ni-Co合金修饰氮掺杂气凝胶置于体积分数为3％的三氟乙酸-丙酮溶液中酸洗老化2-4天，并用丙酮交换凝胶中的水分，再将其置于氩气氛围中，升温至750-850℃，热活化4-6h，冷却后置于程序高温碳化炉中，进行制孔过程，冷却，得到Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料。
优选的，所述步骤(1)中镍粉、钴粉、铝粉的质量比为1-2:3-4:95。
优选的，所述步骤(2)中恒温水浴锅包括主体，主体的底部活动连接有控制模块，主体的底部活动连接有温度模块，主体的中间活动连接有底板，主体的底板活动连接有电机，电机的顶部活动连接有圆盘，圆盘的右侧活动连接有叶片，底板的顶部活动连接有底座，底座的顶部活动连接有烧杯。
优选的，所述步骤(3)中间二苯酚、甲醛、三聚氰胺、多孔Ni-Co合金纳米片的质量比为85-95:100:5-15:1500-2000。
优选的，所述步骤(4)中制孔过程为升温抽真空至850-950℃并持续通入CO2，煅烧7-9h。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料，Ni-Co-Al合金纳米片通过氢氧化钠刻蚀和去合金化，得到多孔Ni-Co合金纳米片，Al相和NiAl3相构成原电池，Al相为阳极，NiAl3相为阴极，Al相活性高，比NiAl3相反应更快，使得反应掉的Al形成大孔径结构，进而氢氧化钠溶液大面积与NiAl3相接触，使得NiAl3相中的Al原子也溶于溶液中，脱Al后的NiAl3相中的Ni原子发生原子重聚，形成小孔径的粗糙表面，与Co原子形成致密的骨架，且呈双连续多层次和多孔分布。
该一种Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料，以三聚氰胺为氮源、多孔Ni-Co合金纳米片为金属源，加入间二苯酚、甲醛，经过热处理，得到Ni-Co合金修饰氮掺杂气凝胶，再经过老化、热活化、碳化，得到Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料，三聚氰胺-甲醛凝胶具有热不稳定性，在高温时易发生分解，从而在气凝胶的内部形成致密的孔道结构，且CO2分子先对碳骨架表面进行刻蚀，继而深入到内部并生成无定形碳和O2，O2继续对碳骨架进行刻蚀，从而进行开孔、扩孔、创造新孔，减小了孔径，增加了孔道数量，增大了比表面积，三聚氰胺中的氮主要以吡啶氮和吡咯氮的形式存在，在碳化过程中，具有较低结合能的吡啶氮和吡咯氮均发生缩合反应，吡咯氮转化为吡啶氮，吡啶氮转化为季铵氮，吡啶氮和季铵氮可以增加电子的迁移率，同时在电子转移反应中提高碳的催化活性，同时吡啶氮可以提供一个孤对电子，有效的增强了碳气凝胶的供电子能力，也减小了不同电子轨道之间的能带隙，有利于增加本证载流子的浓度，提高碳气凝胶的导电性，在碳化过程中，碳材料阻止了多孔Ni-Co合金纳米片的团聚，其致密的骨架增加了碳气凝胶的稳定性，Co-Ni金属纳米颗粒催化碳气凝胶石墨化，有利于电子的传输，Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶Co、Ni金属纳米颗粒分散均匀，形貌均一，为催化过程提供了丰富的催化活性位点，赋予了太阳能电池电极材料优异的光电转换性能。
附图说明
图1是恒温水浴锅正视剖视结构示意图；
图2是圆盘结构示意图。
1、主体；2、控制模块；3、温度模块；4、底板；5、电机；6、圆盘；7、叶片；8、底座；9、烧杯。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料，Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料制备方法如下：
(1)向球磨罐中加入镍粉、钴粉、铝粉，三者的质量比为1-2:3-4:95，置于球磨机中球磨，再进行压制、高频真空感应熔炼，得到Ni-Co-Al合金，然后将其切块置于石英管中放入真空甩带机内，在氩气氛围下经电磁感应加热到熔融状态，向石英管通入高纯度氩气，将熔融状态的金属合金吹喷至20-30r/s的铜辊上，进行甩带，得到Ni-Co-Al合金纳米片；
(2)在60-70℃的恒温水浴锅中，恒温水浴锅包括主体，主体的底部活动连接有控制模块，主体的底部活动连接有温度模块，主体的中间活动连接有底板，主体的底板活动连接有电机，电机的顶部活动连接有圆盘，圆盘的右侧活动连接有叶片，底板的顶部活动连接有底座，底座的顶部活动连接有烧杯，将Ni-Co-Al合金纳米片置于质量分数为20-30％的氢氧化钠溶液中去合金化处理24-48h，洗涤并干燥，得到多孔Ni-Co合金纳米片；
(3)向反应瓶中加入间二苯酚、甲醛、三聚氰胺、多孔Ni-Co合金纳米片，四者的质量比为85-95:100:5-15:1500-2000，置于恒温水浴锅中，在60-80℃下搅拌充分，冷却后置于反应釜中，在110-130℃下热处理24-36h，离心并干燥，得到Ni-Co合金修饰氮掺杂气凝胶；
(4)将Ni-Co合金修饰氮掺杂气凝胶置于体积分数为3％的三氟乙酸-丙酮溶液中酸洗老化2-4天，并用丙酮交换凝胶中的水分，再将其置于氩气氛围中，升温至750-850℃，热活化4-6h，冷却后置于程序高温碳化炉中，进行制孔过程，制孔过程为升温抽真空至850-950℃并持续通入CO2，煅烧7-9h，冷却，得到Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料。
实施例1
(1)向球磨罐中加入镍粉、钴粉、铝粉，三者的质量比为1:4:95，置于球磨机中球磨，再进行压制、高频真空感应熔炼，得到Ni-Co-Al合金，然后将其切块置于石英管中放入真空甩带机内，在氩气氛围下经电磁感应加热到熔融状态，向石英管通入高纯度氩气，将熔融状态的金属合金吹喷至20r/s的铜辊上，进行甩带，得到Ni-Co-Al合金纳米片；
(2)在60℃的恒温水浴锅中，恒温水浴锅包括主体，主体的底部活动连接有控制模块，主体的底部活动连接有温度模块，主体的中间活动连接有底板，主体的底板活动连接有电机，电机的顶部活动连接有圆盘，圆盘的右侧活动连接有叶片，底板的顶部活动连接有底座，底座的顶部活动连接有烧杯，将Ni-Co-Al合金纳米片置于质量分数为20％的氢氧化钠溶液中去合金化处理24h，洗涤并干燥，得到多孔Ni-Co合金纳米片；
(3)向反应瓶中加入间二苯酚、甲醛、三聚氰胺、多孔Ni-Co合金纳米片，四者的质量比为85:100:5:1500，置于恒温水浴锅中，在60℃下搅拌充分，冷却后置于反应釜中，在110℃下热处理24h，离心并干燥，得到Ni-Co合金修饰氮掺杂气凝胶；
(4)将Ni-Co合金修饰氮掺杂气凝胶置于体积分数为3％的三氟乙酸-丙酮溶液中酸洗老化2天，并用丙酮交换凝胶中的水分，再将其置于氩气氛围中，升温至750℃，热活化4h，冷却后置于程序高温碳化炉中，进行制孔过程，制孔过程为升温抽真空至850℃并持续通入CO2，煅烧7h，冷却，得到Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料。
实施例2
(1)向球磨罐中加入镍粉、钴粉、铝粉，三者的质量比为1.25:3.75:95，置于球磨机中球磨，再进行压制、高频真空感应熔炼，得到Ni-Co-Al合金，然后将其切块置于石英管中放入真空甩带机内，在氩气氛围下经电磁感应加热到熔融状态，向石英管通入高纯度氩气，将熔融状态的金属合金吹喷至25r/s的铜辊上，进行甩带，得到Ni-Co-Al合金纳米片；
(2)在65℃的恒温水浴锅中，恒温水浴锅包括主体，主体的底部活动连接有控制模块，主体的底部活动连接有温度模块，主体的中间活动连接有底板，主体的底板活动连接有电机，电机的顶部活动连接有圆盘，圆盘的右侧活动连接有叶片，底板的顶部活动连接有底座，底座的顶部活动连接有烧杯，将Ni-Co-Al合金纳米片置于质量分数为25％的氢氧化钠溶液中去合金化处理36h，洗涤并干燥，得到多孔Ni-Co合金纳米片；
(3)向反应瓶中加入间二苯酚、甲醛、三聚氰胺、多孔Ni-Co合金纳米片，四者的质量比为90:100:10:1750，置于恒温水浴锅中，在70℃下搅拌充分，冷却后置于反应釜中，在120℃下热处理30h，离心并干燥，得到Ni-Co合金修饰氮掺杂气凝胶；
(4)将Ni-Co合金修饰氮掺杂气凝胶置于体积分数为3％的三氟乙酸-丙酮溶液中酸洗老化3天，并用丙酮交换凝胶中的水分，再将其置于氩气氛围中，升温至800℃，热活化5h，冷却后置于程序高温碳化炉中，进行制孔过程，制孔过程为升温抽真空至900℃并持续通入CO2，煅烧8h，冷却，得到Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料。
实施例3
(1)向球磨罐中加入镍粉、钴粉、铝粉，三者的质量比为1.5:3.5:95，置于球磨机中球磨，再进行压制、高频真空感应熔炼，得到Ni-Co-Al合金，然后将其切块置于石英管中放入真空甩带机内，在氩气氛围下经电磁感应加热到熔融状态，向石英管通入高纯度氩气，将熔融状态的金属合金吹喷至24r/s的铜辊上，进行甩带，得到Ni-Co-Al合金纳米片；
(2)在63℃的恒温水浴锅中，恒温水浴锅包括主体，主体的底部活动连接有控制模块，主体的底部活动连接有温度模块，主体的中间活动连接有底板，主体的底板活动连接有电机，电机的顶部活动连接有圆盘，圆盘的右侧活动连接有叶片，底板的顶部活动连接有底座，底座的顶部活动连接有烧杯，将Ni-Co-Al合金纳米片置于质量分数为24％的氢氧化钠溶液中去合金化处理30h，洗涤并干燥，得到多孔Ni-Co合金纳米片；
(3)向反应瓶中加入间二苯酚、甲醛、三聚氰胺、多孔Ni-Co合金纳米片，四者的质量比为88:100:8:1700，置于恒温水浴锅中，在65℃下搅拌充分，冷却后置于反应釜中，在115℃下热处理27h，离心并干燥，得到Ni-Co合金修饰氮掺杂气凝胶；
(4)将Ni-Co合金修饰氮掺杂气凝胶置于体积分数为3％的三氟乙酸-丙酮溶液中酸洗老化2天，并用丙酮交换凝胶中的水分，再将其置于氩气氛围中，升温至780℃，热活化6h，冷却后置于程序高温碳化炉中，进行制孔过程，制孔过程为升温抽真空至880℃并持续通入CO2，煅烧8h，冷却，得到Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料。
实施例4
(1)向球磨罐中加入镍粉、钴粉、铝粉，三者的质量比为2:3:95，置于球磨机中球磨，再进行压制、高频真空感应熔炼，得到Ni-Co-Al合金，然后将其切块置于石英管中放入真空甩带机内，在氩气氛围下经电磁感应加热到熔融状态，向石英管通入高纯度氩气，将熔融状态的金属合金吹喷至30r/s的铜辊上，进行甩带，得到Ni-Co-Al合金纳米片；
(2)在70℃的恒温水浴锅中，恒温水浴锅包括主体，主体的底部活动连接有控制模块，主体的底部活动连接有温度模块，主体的中间活动连接有底板，主体的底板活动连接有电机，电机的顶部活动连接有圆盘，圆盘的右侧活动连接有叶片，底板的顶部活动连接有底座，底座的顶部活动连接有烧杯，将Ni-Co-Al合金纳米片置于质量分数为30％的氢氧化钠溶液中去合金化处理48h，洗涤并干燥，得到多孔Ni-Co合金纳米片；
(3)向反应瓶中加入间二苯酚、甲醛、三聚氰胺、多孔Ni-Co合金纳米片，四者的质量比为95:100:15:2000，置于恒温水浴锅中，在80℃下搅拌充分，冷却后置于反应釜中，在130℃下热处理36h，离心并干燥，得到Ni-Co合金修饰氮掺杂气凝胶；
(4)将Ni-Co合金修饰氮掺杂气凝胶置于体积分数为3％的三氟乙酸-丙酮溶液中酸洗老化4天，并用丙酮交换凝胶中的水分，再将其置于氩气氛围中，升温至850℃，热活化6h，冷却后置于程序高温碳化炉中，进行制孔过程，制孔过程为升温抽真空至950℃并持续通入CO2，煅烧9h，冷却，得到Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料。
对比例1
(1)向球磨罐中加入镍粉、钴粉、铝粉，三者的质量比为2.5:2.5:95，置于球磨机中球磨，再进行压制、高频真空感应熔炼，得到Ni-Co-Al合金，然后将其切块置于石英管中放入真空甩带机内，在氩气氛围下经电磁感应加热到熔融状态，向石英管通入高纯度氩气，将熔融状态的金属合金吹喷至25r/s的铜辊上，进行甩带，得到Ni-Co-Al合金纳米片；
(2)在65℃的恒温水浴锅中，恒温水浴锅包括主体，主体的底部活动连接有控制模块，主体的底部活动连接有温度模块，主体的中间活动连接有底板，主体的底板活动连接有电机，电机的顶部活动连接有圆盘，圆盘的右侧活动连接有叶片，底板的顶部活动连接有底座，底座的顶部活动连接有烧杯，将Ni-Co-Al合金纳米片置于质量分数为25％的氢氧化钠溶液中去合金化处理36h，洗涤并干燥，得到多孔Ni-Co合金纳米片；
(3)向反应瓶中加入间二苯酚、甲醛、三聚氰胺、多孔Ni-Co合金纳米片，四者的质量比为80:100:20:1300，置于恒温水浴锅中，在70℃下搅拌充分，冷却后置于反应釜中，在120℃下热处理30h，离心并干燥，得到Ni-Co合金修饰氮掺杂气凝胶；
(4)将Ni-Co合金修饰氮掺杂气凝胶置于体积分数为3％的三氟乙酸-丙酮溶液中酸洗老化3天，并用丙酮交换凝胶中的水分，再将其置于氩气氛围中，升温至800℃，热活化5h，冷却后置于程序高温碳化炉中，进行制孔过程，制孔过程为升温抽真空至900℃并持续通入CO2，煅烧8h，冷却，得到Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料。
向反应瓶中加入实施例和对比例中得到的Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料、导电碳浆、氧化锆珠、乙酸乙酯，用振荡器震荡3h，将得到的浆料取50uL刮涂于FTO导电玻璃上，用一层聚酰亚胺胶带控制刮涂厚度，室温下自然晾干，然后置于管式炉中，在氮气氛围下400℃加热1h，冷却，得到Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶对电极，将对电极与光阳极对扣，用夹子将他们夹住，用滴管吸取一滴液态I-/I3-电解质，沿着对电极与光阳极的缝隙滴入，得到染敏电池，在标准模拟太阳光源下进行，利用标准硅太阳能电池进行亮度校准，用CHI 660D电化学工作站收集光电数据，测试染敏电池的光电转化效率。
Claims (5)
1.一种Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料，其特征在于：所述Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料制备方法如下：
(1)向球磨罐中加入镍粉、钴粉、铝粉，置于球磨机中球磨，再进行压制、高频真空感应熔炼，得到Ni-Co-Al合金，然后将其切块置于石英管中放入真空甩带机内，在氩气氛围下经电磁感应加热到熔融状态，向石英管通入高纯度氩气，将熔融状态的金属合金吹喷至20-30r/s的铜辊上，进行甩带，得到Ni-Co-Al合金纳米片；
(2)在60-70℃的恒温水浴锅中，将Ni-Co-Al合金纳米片置于质量分数为20-30％的氢氧化钠溶液中去合金化处理24-48h，洗涤并干燥，得到多孔Ni-Co合金纳米片；
(3)向反应瓶中加入间二苯酚、甲醛、三聚氰胺、多孔Ni-Co合金纳米片，置于恒温水浴锅中，在60-80℃下搅拌充分，冷却后置于反应釜中，在110-130℃下热处理24-36h，离心并干燥，得到Ni-Co合金修饰氮掺杂气凝胶；
(4)将Ni-Co合金修饰氮掺杂气凝胶置于体积分数为3％的三氟乙酸-丙酮溶液中酸洗老化2-4天，并用丙酮交换凝胶中的水分，再将其置于氩气氛围中，升温至750-850℃，热活化4-6h，冷却后置于程序高温碳化炉中，进行制孔过程，冷却，得到Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料，其特征在于：所述步骤(1)中镍粉、钴粉、铝粉的质量比为1-2:3-4:95。
3.根据权利要求1所述的一种Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料，其特征在于：所述步骤(2)中恒温水浴锅包括主体，主体的底部活动连接有控制模块，主体的底部活动连接有温度模块，主体的中间活动连接有底板，主体的底板活动连接有电机，电机的顶部活动连接有圆盘，圆盘的右侧活动连接有叶片，底板的顶部活动连接有底座，底座的顶部活动连接有烧杯。
4.根据权利要求1所述的一种Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料，其特征在于：所述步骤(3)中间二苯酚、甲醛、三聚氰胺、多孔Ni-Co合金纳米片的质量比为85-95:100:5-15:1500-2000。
5.根据权利要求1所述的一种Ni-Co合金修饰氮掺杂碳气凝胶的太阳能电池电极材料，其特征在于：所述步骤(4)中制孔过程为升温抽真空至850-950℃并持续通入CO2，煅烧7-9h。
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