CN115058727B - 一种用于质子交换膜电解池钛基双极板的表面改性方法 - Google Patents
一种用于质子交换膜电解池钛基双极板的表面改性方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于质子交换膜电解池钛基双极板的表面改性方法，属于质子交换膜电解池生产技术领域。本发明通过阴极等离子沉积技术，在钛基双极板表面成功沉积了N和Cr的改性层，从而在钛基双极板上形成TiN‑CrN的复合涂层。本发明能够显著提升质子交换膜电解池中钛基双极板在阳极环境下的耐腐蚀性能，同时降低双极板与扩散层之间的界面接触电阻。改性后的双极板在长时间和高电压条件下的恒电位极化后仍然表现出优异的耐蚀性和良好界面接触电阻，为新型高性能双极板材料的研发提供了有效的途径并降低了材料成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于质子交换膜电解池钛基双极板的表面改性方法，属于质子交换膜电解池生产技术领域。
背景技术
氢气作为一种清洁能源，具有质量轻、能量密集和易于存储等特点，同时能够避免排放污染物和温室气体。此外，氢能作为电网和可再生能源发电大规模化的能源载体，通过电解水制氢是十分有效且重要的途径。目前我国的质子交换膜电解水制氢技术正在向工业化过渡，但是仍然面领着成本和关键材料寿命的问题。
双极板作为质子交换膜电解制氢装置的重要组成部件，约占了48％的成本，起到了支撑装置稳固性、提供冷却、收集电流等作用。然而由于质子交换膜电解池中强酸、高温(60～80℃)和高电位的工作特点会引起双极板的严重阳极腐蚀和氧化问题。钛具有优异的导热性、导电性、耐腐蚀性和化学稳定性。但是双极板使用高纯度的钛板导致价铬昂贵，此外钛的阳极氧化问题十分严重，这会导致导电率下降。目前，质子交换膜电解池的双极板材料主要使用的是涂敷贵金属的钛合金，昂贵的材料和加工成本极大限制了质子交换膜电解池在氢能领域的发展和应用。虽然很多研究人员提出了使用不锈钢加耐蚀涂层作为双极板来降低成本，但是大多数不锈钢是无法在这种严苛环境中长期工作服役的。因此设计一种低成本的钛基-涂层双极板对质子交换膜电解制氢领域的发展是十分重要的。阴极等离子沉积技术作为一种先进的表面改性技术，能够在金属表面获得均匀且高质量的涂层，同时避免了传统制备涂层方法的复杂工艺问题，具有良好的应用前景。
发明内容
本发明针对上述存在的问题，提出一种用于质子交换膜电解池钛基双极板的表面改性方法，这种方法避免了钛双极板的阳极氧化问题，能够显著提升耐蚀性并降低界面接触电阻，提高质子交换膜电解池双极板的使用寿命并降低了使用贵金属的成本问题。
本发明技术方案：一种用于质子交换膜电解池钛基双极板的表面改性方法，主要包括以下步骤：
步骤1：预处理，首先对钛基板表面进行打磨、抛光和清洗处理，并烘干备用；
步骤2：分别配制沉积液1和沉积液2，并搅拌至充分溶解；
步骤3：调整阴极等离子沉积工艺参数，并依次进行沉积；
步骤4、对改性后的钛基板进行清洗处理和烘干。
进一步地，所述步骤1中的预处理方法：使用400目至3000目的砂纸对钛基板进行打磨，然后使用抛光膏进行抛光，去除表面大量的划痕，最后使用无水乙醇进行超声清洗并烘干。
进一步地，所述步骤2中配制的沉积液包含两种。
沉积液1：每1000mL去离子水中添加甲酸肼800～1000g，氯化铵15～30g，硫酸5～20mL，并在水浴锅中加热至38-42摄氏度搅拌8-12分钟至充分溶解。
沉积液2：每1000mL去离子水中添加六水合硫酸铬10～30g，氯化铵60～85g，硼酸40～50g，氯化钾60～80g，溴化铵10～30g，甲酸铵30～60g，硫酸20～40mL，在室温下搅拌30min至充分溶解。
进一步地，步骤3所述阴极等离子沉积的电流模式为直通电流，电流大小为2～5A。
进一步地，步骤3所述阴极等离子沉积的沉积电压为90V～160V，电压增加速度为1V/s。
进一步地，步骤3所述阴极等离子沉积的沉积时间为5min～30min。
进一步地，步骤3所述阴极等离子沉积过程中全程使用循环冷却水(12～15℃)，避免沉积过程产生大量热量导致溶液严重挥发。
本发明的优点和有益效果在于：
本发明通过阴极等离子沉积工艺对钛基双极板进行表面改性，获得的TiN-CrN复合涂层显著提高了材料的耐蚀性，同时能够降低双极板与扩散层之间的界面接触电阻。在0.5M H2SO4+5ppm F-(75℃，通氧气)的环境体系中进行电化学测试，结果显示表面改性后的钛双极板的腐蚀电流密度由880.243μA/cm2降低至2.161μA/cm2，同时阻抗大幅度提高。在该环境下进行2小时的恒电位极化(2Vvs.Ag/AgCl)后，界面接触电阻由0.57mΩ·cm2升高至5.49mΩ·cm2，说明TiN-CrN复合涂层改性避免了钛基板的严重氧化行为，使双极板仍然能够保持良好的导电性。其次，恒电位极化过程中电流密度稳定在20～30μA/cm2，表现出较好的耐蚀性。该方法效率高，成本低，获得的涂层具有优异性能，促进了新型高性能质子交换膜电解池钛基双极板的设计和应用。
附图说明
附图是本发明的一些实施例。
图1为阴极等离子沉积后获得的涂层表面形貌图；
图2为动电位极化曲线；
图3为恒电位极化曲线；
图4为界面接触电阻曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的质子交换膜电解池钛基双极板的表面改性方法做出进一步的说明，但本发明的保护范围不限于实施例内容。
实施例1
本实施例介绍了一种用于质子交换膜电解池钛基双极板的表面改性方法，具体步骤如下所述：
步骤1：预处理，使用400目至3000目的砂纸对钛基板进行打磨，然后使用抛光膏进行抛光，去除表面大量的划痕，最后使用无水乙醇进行超声清洗并烘干；
步骤2：配制沉积液1。沉积液1：每1000mL去离子水中添加甲酸肼800g，氯化铵15g，硫酸15mL，并在水浴锅中加热至40摄氏度左右搅拌10分钟至充分溶解。
步骤3：调整阴极等离子沉积工艺参数。使用沉积液1进行阴极等离子沉积，电流模式为直通电流，电流大小为2.5～3A；阴极等离子沉积的沉积电压为140V，电压增加速度为1V/s；沉积时间为25min。
步骤4、使用无水乙醇对改性后的钛基板进行超声清洗5分钟并烘干。
对实施例1制备的Ti/TiN双极板涂层在0.5M H2SO4+5ppm F-(75℃，通氧气)环境中对材料进行电化学性能测试，分析其耐蚀性和腐蚀测试后的界面接触电阻的大小。
实施例2
本实施例介绍了一种用于质子交换膜电解池钛基双极板的表面改性方法，具体步骤如下所述：
步骤1：预处理，使用400目至3000目的砂纸对钛基板进行打磨，然后使用抛光膏进行抛光，去除表面大量的划痕，最后使用无水乙醇进行超声清洗并烘干；
步骤2：配制沉积液1和沉积液2。沉积液1：每1000mL去离子水中添加甲酸肼800g，氯化铵15g，硫酸15mL，并在水浴锅中加热至40摄氏度左右搅拌10分钟至充分溶解。沉积液2：每1000mL去离子水中添加六水合硫酸铬15g，氯化铵65g，硼酸40g，氯化钾60g，溴化铵15g，甲酸铵35g，硫酸25mL，在室温下搅拌30min至充分溶解。
步骤3：调整阴极等离子沉积工艺参数。先使用沉积液1进行阴极等离子沉积，电流模式为直通电流，电流大小为2.5～3A；阴极等离子沉积的沉积电压为140V，电压增加速度为1V/s；沉积时间为25min。接着用沉积液2进行阴极等离子沉积，电流模式为直通电流，电流大小为2.5～3A；阴极等离子沉积的沉积电压为95V，电压增加速度为1V/s；沉积时间为12min。
步骤4、使用无水乙醇对改性后的钛基板进行超声清洗5分钟并烘干。
对实施例2制备的Ti/TiN-CrN双极板涂层在0.5M H2SO4+5ppm F-(75℃，通氧气)环境中对材料进行电化学性能测试，分析其耐蚀性和腐蚀测试后的界面接触电阻的大小。
由以上实施例可知，本发明提供的一种用于质子交换膜电解池钛基双极板的表面改性方法能够明显提升钛双极板的耐腐蚀性能并降低界面接触电阻。结果显示表面改性后的钛双极板的腐蚀电流密度由880.243μA/cm2(裸材钛)降低至3.880μA/cm2(Ti/TiN)和2.161μA/cm2(Ti/TiN-CrN)，同时阻抗大幅度提高。在该环境下进行2小时的恒电位极化(2Vvs.Ag/AgCl)后，Ti/TiN-CrN的界面接触电阻由0.57mΩ·cm2升高至5.49mΩ·cm2，且恒电位极化过程中电流始终较低，说明TiN-CrN复合涂层改性避免了钛基板的严重氧化行为，同时使双极板仍然能够保持良好的导电性。与专利202210067135.4相比，其提供的Cr-CrN-CrTiCN涂层在1.1V恒电位极化后的界面接触电阻升高至25.3mΩ·cm2，而本发明制备的Ti/TiN-CrN进行2小时的恒电位极化(2V vs.Ag/AgCl)后界面接触电阻由0.57mΩ·cm2升高至5.49mΩ·cm2。相比于专利201510753644.2，其提供的不锈钢涂层双极板的钝化区范围大约为0.85V，而本发明双极板涂层的钝化区范围约为1.8V，同时本发明的材料也能表现出较低的界面接触电阻。此外，对比已有的研究，通过物理气相沉积在316L不锈钢双极板上制备了CrN-TiN复合涂层，其腐蚀电流密度为15.04μA/cm2(N.Rojas,M.Sánchez-Molina,G.Sevilla,E.Amores,E.Almandoz,J.Esparza,M.R.Cruz Vivas,C.Colominas,Coatedstainless steels evaluation for bipolar plates in PEM water electrolysisconditions,Int.J.Hydrogen Energy,46(51)(2021)25929-25943.)，而本发明的Ti基材/TiN-CrN涂层的腐蚀电流密度为2.161μA/cm2，具有更优异的耐蚀性。因此，本发明制备流程简易、效率高，成本低，获得的涂层具有优异性能，进一步促进了新型的高性能质子交换膜电解池钛基双极板的设计和应用，具有较高的经济价值和应用意义。
Claims (5)
1.一种用于质子交换膜电解池钛基双极板的表面改性方法，其特征在于，使用阴极等离子沉积的制备方法在钛基双极板表面进行表面改性，得到TiN-CrN的复合涂层；
具体步骤如下：
步骤1：预处理，首先对钛基板表面进行打磨、抛光和清洗处理，并烘干备用；
步骤2：分别配制沉积液1和沉积液2，并搅拌至充分溶解；
步骤3：调整阴极等离子沉积工艺参数，并依次进行沉积；
步骤4、对改性后的钛基板进行清洗处理和烘干；
最后在0.5M H2SO4+5ppm F-75℃，通氧气环境中对材料进行相关性能测试；
步骤2所述配制的沉积液包含两种；
沉积液1：每1000mL去离子水中添加甲酸肼800～1000g，氯化铵15～30g，硫酸5～20mL，并在水浴锅中加热至38-42摄氏度搅拌8-12分钟至充分溶解；
沉积液2：每1000mL去离子水中添加六水合硫酸铬10～30g，氯化铵60～85g，硼酸40～50g，氯化钾60～80g，溴化铵10～30g，甲酸铵30～60g，硫酸20～40mL，在室温下搅拌30min至充分溶解。
2.根据权利要求1所述的一种用于质子交换膜电解池钛基双极板的表面改性方法，其特征在于：使用400目至3000目的砂纸对钛基板进行打磨，然后使用抛光膏进行抛光，去除表面大量的划痕，最后使用无水乙醇进行超声清洗并烘干。
3.根据权利要求1所述的一种用于质子交换膜电解池钛基双极板的表面改性方法，其特征在于：步骤3所述阴极等离子沉积的电流模式为直通电流，电流大小为2～5A；所述阴极等离子沉积的沉积电压为90V～160V，电压增加速度为1V/s。
4.根据权利要求1所述的一种用于质子交换膜电解池钛基双极板的表面改性方法，其特征在于：步骤3所述阴极等离子沉积的沉积时间为5min～30min。
5.根据权利要求1所述的一种用于质子交换膜电解池钛基双极板的表面改性方法，其特征在于：步骤3所述阴极等离子沉积过程中全程使用12～15℃的循环冷却水，避免沉积过程产生大量热量导致溶液严重挥发。
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