CN107331833B - 一种钠离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例提供一种钠离子电池负极材料的制备方法，涉及电池材料制备技术领域。该方法包括：将植物废渣碳化为无定型碳，将该无定型碳、活化剂、氮源和硫源混合，得混合物，对该混合物在700℃‑1000℃进行活化，得到钠离子负极材料。将植物性废渣制得的无定型碳，与活化剂、氮源和硫源进行混合、活化处理得到了掺杂氮硫的无定型多孔碳材料，该材料具有的高比表面积及多孔性可以极大的提高钠离子电池的比容量和循环性。
Description
技术领域
本发明属于电池材料制备领域，尤其涉及一种钠离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
随着电动汽车、智能电网时代的到来，锂离子电池作为最重要的供电装置得到了飞速发展，但由于锂资源短缺亟需发展下一代综合性能优异的储能电池体系。钠和锂具有相似的物化性质，且钠资源丰富，成本低廉，是非常有发展潜力的电池体系。
电极材料是电池的主要组成部分，电极材料的性能直接影响电池的性能，例如，比容量，电压，循环性能和倍率性能等。当前，钠离子电池所使用的负极材料是参照锂离子电池所使用的炭基材料。为提高钠离子电池负极性能，需要对炭基材料进行修饰，其中N、S掺杂是一种重要的修饰手段。
但是，利用现有技术制备N、S共掺杂碳时，掺杂水平偏低，所用工艺复杂且费时费力，制备的负极材料比容量偏低，循环性能差。
发明内容
本发明提供一种钠离子电池负极材料的制备方法，旨在解决现有的钠离子电池负极材料比容量低和循环性差的问题。
本发明提供一种钠离子电池负极材料的制备方法，所述方法包括：
将植物废渣碳化为无定型碳；
将所述无定型碳、活化剂、氮源和硫源进行混合，并对所述混合物进行活化处理，得到无定型多孔碳的钠离子负极材料。
本发明提供的一种钠离子电池负极材料的制备方法，将植物性废渣制得的无定型碳，与活化剂、氮源和硫源进行混合、活化处理得到了掺杂氮硫的无定型多孔碳材料，该材料具有的高比表面积及多孔性，可以极大的提高比容量和循环性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例。
图1是本发明提供的一种钠离子电池负极材料的制备方法的实现流程示意图；
图2是本发明第一实施例制备得到的材料的扫描电镜测试图；
图3是本发明第二实施例制备得到的材料的扫描电镜测试图。
具体实施方式
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，图1为本发明提供的钠离子电池负极材料的制备方法的实现流程示意图，图1所示的钠离子电池负极材料的制备方法主要包括以下步骤：
S101、将植物废渣碳化为无定型碳；
S102、将该无定型碳、活化剂、氮源和硫源混合，得混合物；
S103、对该混合物在700℃-1000℃进行活化，得到该钠离子负极材料。
本发明实施例提供的一种钠离子电池负极材料的制备方法，利用本发明实施例制得的无定型多孔碳材料，比表面积大，为钠离子的存储提供了大量的活性位点，有利于电解质的浸润和扩散。其多孔性减小了钠离子的扩散距离。另外利用该方法可以极大的提高氮硫的掺杂水平，其中，氮的掺杂可以提高了材料的导电性，硫的掺杂可以增加碳材料的层间距，有利于钠离子储存量的提高，促进钠离子嵌入-脱嵌过程，从而提高了钠离子电池的倍率性能。将制备的无定型多孔碳材料应用于钠离子电池的负极，首次可逆比容量、首次库仑效率均处于高水平，在循环多次后，可逆比容量、库仑效率仍处于较高的水平。需要说明的是，钠离子电池的可逆比容量即为电池的比容量。因此，将该材料作为钠离子电池的负极材料可以极大的提高比容量和循环性能。综上所述，将植物性废渣制得的无定型碳，与活化剂、氮源和硫源进行混合、活化处理得到了掺杂氮硫的无定型多孔碳材料，该材料具有的高比表面积及多孔性可以极大的提高比容量、倍率性能和循环性。
进一步地，无定型碳的制备方法包括：
将该植物废渣进行筛选、粉碎为40-100目的废渣，并在温度为60～100℃的条件下干燥12-24小时，得到粉末状的废渣；
具体的，所述植物性废渣包括苹果渣，甘蔗渣，橙子渣或其它废渣中的一种或多种。
将该粉末状废渣在预碳化温度为150～300℃，时间为2-6小时，惰性气体流量为20-100mL/min下进行预碳化处理，得到氧化性碳；
优选的，预碳化温度为200～300℃，时间为4-6小时，惰性气体流量为40-100mL/min。更优选的，预碳化温度为200～250℃，时间为4-6小时，惰性气体流量为40-80mL/min。
将该氧化性碳在温度为600～1000℃，时间为1-4小时，惰性气体流量为20-100mL/min进行碳化处理，得到无定型碳；
优选的，碳化温度为700～1000℃，时间为2-4小时，惰性气体流量为20-80mL/min。更优选的，碳化温度为800～900℃，时间为3-4小时，惰性气体流量为40-80mL/min。
进一步地，对该混合物在700℃-1000℃活化，得到该钠离子负极材料，具体包括：
将该无定型碳、该活化剂、该氮源和硫源置于研钵中加少许溶剂混合后，干燥后得到该混合物；
具体的，活化剂为碱性物质。优选的，活化剂为氢氧化钾溶液。氮源为包含氮元素的物质，可以为三聚氰胺、聚苯胺、硫脲或半胱氨酸中的至少一种。硫源为包含硫元素的混合物，可以为硫磺、十二烷基苯磺酸钠、半胱氨酸中的至少一种。溶剂可以为水、乙醇或丙酮等其它溶剂。将无定型碳、活化剂、氮源和硫源置于研钵中均匀混合后，对无定型碳、活化剂、氮源和硫源的混合物干燥。混合物中，无定型碳、活化剂、氮源和硫源的质量分数分别为：40-80％、1-20％、20-40％和20-40％。
将该混合物在温度为700℃-1000℃，时间为1-5小时，惰性气体流量为20-100mL/min条件下保温处理，将得到活化产物；
优选的，保温处理的温度为800～1000℃，时间为2-4小时，惰性气体流量为20-800mL/min。更优选的，保温处理的温度为800～900℃，时间为3-4小时，惰性气体流量为40-80mL/min。
利用0.1mmol/L稀盐酸将活化产物的pH值调节为6.5-7.5，过滤、清洗及干燥该混合物得到该无定型多孔碳的钠离子负极材料。优选地，将混合物的pH调节为7。
实施例1
将该植物废渣进行筛选、粉碎为50目的废渣，并在温度为80℃的条件下干燥20小时，得到粉末状的废渣；
将该粉末状废渣在预碳化温度为200℃，时间为4小时，惰性气体流量为80mL/min下进行预碳化处理，得到氧化性碳；
将该氧化性碳在温度为800℃，时间为3小时，惰性气体流量为80mL/min进行碳化处理，得到无定型碳；
将无定型碳、活化剂、氮源和硫源的质量分数分别为：40％、10％、25％
和25％置于研钵混合均匀，得到该混合物；
将该混合物在温度为800℃，时间为4小时，惰性气体流量为80mL/min条件下保温处理，得到的活化产物；
用0.1mmol/L稀盐酸将混合物的pH值调节为7，过滤、清洗及干燥该混合物得到该无定型多孔碳的钠离子负极材料。
利用实施例1制备的无定型多孔碳材料中氮和硫的掺杂水平分别为1.50wt％和2.45wt％，其具体形态参照图2。经测定该无定型多孔碳材料的其比表面积达到2669m2/g，层间距d002达到0.399nm。将该材料应用于钠离子负极材料中，在100mAg-1电流密度下，首次可逆比容量达到530mAhg-1，经过50次循环后可逆比容量增加到650mAhg-1。在1Ag-1电流密度下，经过700次循环可获得538mAhg-1的可逆比容量。在10A g-1的电流密度下，可以获得411mAhg-1的比容量。显示出非常好的比容量、循环性能。
实施例2
将该植物废渣进行筛选、粉碎为80目的废渣，并在温度为100℃的条件下干燥12小时，得到粉末状的废渣；
将该粉末状废渣在预碳化温度为100℃，时间为3小时，惰性气体流量为80mL/min下进行预碳化处理，得到氧化性碳；
将该氧化性碳在温度为600℃，时间为3小时，惰性气体流量为80mL/min进行碳化处理，得到无定型碳；
将无定型碳、活化剂、氮源和硫源的质量分数分别为：60％、10％、15％和15％的置于研钵中均匀混合，并进行过滤和干燥处理得到该混合物；
将该混合物在温度为600℃，时间为3小时，惰性气体流量为80mL/min条件下保温处理，得到的活化产物；
用0.1mmol/L稀盐酸将混合物的pH值调节为7，过滤、清洗及干燥该混合物得到该无定型多孔碳的钠离子负极材料。
利用实施例2制备的无定型多孔碳材料中氮和硫的掺杂水平分别为0.75wt％和0.49wt％，其具体形态参照图3。经测定该无定型多孔碳材料的其比表面积达到1774m2/g，层间距d002达到0.382nm。将该材料应用于钠离子负极材料中，在100mAg-1电流密度下，首次可逆比容量达到374mAhg-1，经过50次循环后可逆比容量增加到397mAhg-1。在1Ag-1电流密度下，经过700次循环可获得216mAhg-1的可逆比容量。显示出非常好的比容量、循环性能。
由上述第一和第二实施例可知，将制备的无定型多孔碳材料应用于钠离子电池的负极材料具有良好的比容量和循环特性。
以上实施例为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将植物废渣碳化为无定型碳；所述无定型碳的制备方法包括：
将所述植物废渣进行筛选、粉碎及干燥，得到粉末状的废渣；
将所述粉末状废渣在惰性气氛下预碳化，得到氧化性碳；
将所述氧化性碳在700℃-1000℃的惰性气氛下碳化，得到所述无定型碳；
将所述无定型碳、活化剂、氮源和硫源均匀混合，干燥处理得到混合物；
将所述混合物在700℃-1000℃的惰性气氛下保温，得到活化产物；
利用稀盐酸溶液将活化产物的pH值调节为6.5-7.5，过滤、清洗及干燥产物得到无定型多孔碳的钠离子电池负极材料；
所述混合物中，所述无定型碳、所述活化剂、所述氮源和所述硫源的质量分数分别为：40-80％、1-20％、20-40％和20-40％，所述活化剂为碱性物质。
2.根据权利要求1所述的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述预碳化处理的温度为150～300℃，时间为2-6小时，惰性气体流量为20-100mL/min。
3.根据权利要求1所述的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述氧化性碳的碳化处理时间为2-4小时，惰性气体流量为20-80mL/min。
4.根据权利要求1所述的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，进行保温处理的温度为800℃-900℃，保温时间为3-4小时，惰性气体流量为40-80mL/min。
5.根据权利要求1-4任一所述的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述氮源为硫脲、三聚氰胺、聚苯胺、半胱氨酸和乙烯基吡咯烷酮中的至少一种；所述硫源为硫脲、硫磺、半胱氨酸和十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
6.一种钠离子电池，其特征在于，所述电池包括权利要求1-5任一项所述的钠离子电池负极材料的制备方法所制得的负极材料。
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