CN106887566A - 一种碳化木耳制备碳材料或锂硫电池正极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化木耳制备碳材料或锂硫电池正极材料的方法。本发明属于功能材料中多孔碳材料的制备及锂硫电池正极材料制备技术领域，特别涉及一种以木耳为原料通过冷冻干燥‑高温热解制备多孔碳材料，并通过硫代硫酸钠与酸的反应原位制备纳米硫碳复合材料正极的方法。其特征在以木耳为前驱体，通过碳化热解制备多孔碳材料，进一步利用化学法制备纳米硫碳复合材料。本发明所制备的多孔碳基质具有原料易得，制备工艺简单，比表面积较大等优点。将制备的纳米硫碳复合材料用于锂硫电池正极，具有较好的电化学性能。

Description

一种碳化木耳制备碳材料或锂硫电池正极材料的方法
技术领域
本发明属于功能材料中多孔碳材料的制备及锂硫电池正极材料制备技术领域，特别涉及一种以木耳为原料通过冷冻干燥-高温热解制备多孔碳材料，并通过硫代硫酸钠与酸反应原位制备纳米硫碳复合正极材料的方法。
背景技术
近年来，通讯便携式电子设备的迅猛发展，电动车的推广及空间技术的迅猛发展，都对电池的性能提出了越来越高的要求，因此发展具有高比能量、长循环寿命、低成本且环境友好的新型二次电池具有非常重要的意义。锂硫电池以2600Wh/Kg的理论能量密度，原料廉价，环境友好等优点吸引了广泛的关注和研究。由于单质硫的绝缘性，在电极中添加碳材料是一种有效提高电池性能的方法。碳材料的制备原料来源广泛，而生物质具有来源广泛，种类多样，廉价可再生等特点，成为制备碳材料的重要来源。
近年来，将生物质用于制备电极材料有着广泛的研究。例如用碳化柚子皮做燃料电池电极，碳化荔枝壳做锂硫电池正极碳材料，利用水热碳化方法将海藻碳化成生物质碳等。这种材料具有天然的结构，且来源广泛，廉价易得，可再生，甚至可以废物利用。
生物质碳是指在隔绝空气的条件下,将生物质加热碳化,将煤焦油和可燃煤气等挥发物蒸馏后,所生成的含碳80％以上的碳化物。
目前，国内外，尚未见碳化木耳制备多孔碳及锂硫电池正极材料碳基质的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以木耳为原料，通过冷冻干燥-高温热解制备多孔碳材料，并通过硫代硫酸钠与酸反应原位制备纳米硫碳复合材料正极的方法。
本发明的目的通过以下方式实现，以木耳为原料，通过冷冻干燥-高温热解制备碳材料，并通过硫代硫酸钠与酸反应原位制备硫碳复合材料正极材料，包括以下步骤。
(1)木耳冷冻干燥过程：将洗净的木耳用水泡发，进行冷冻干燥。
(2)木耳碳化过程：将冷冻干燥的木耳置于管式炉中，在氩气氛围碳化。
(3)酸洗过程：将碳化所得的材料用酸浸泡，并用去离子水洗至中性，并真空干燥。
(4)纳米硫碳材料制备过程：将所制备的碳材料研磨成粉末，与一定浓度的硫代硫酸钠水溶液混合，搅拌，恒速滴加酸，直至反应结束，洗涤至中性，过滤后30～65℃鼓风干燥。
(5)锂硫电池正极制备过程：将所得硫碳复合材料按一定比例与粘结剂、导电剂混合，以氮-甲基吡咯烷酮为溶剂制成浆料，均匀地涂覆在涂炭铝箔上，干燥后得到所需锂硫电池正极材料。
所述步骤(1)中，冷冻干燥温度为-25～-60℃，优选-35～-50℃；时间5～120h，优选48～96h。
所述步骤(2)中，热解碳化木耳的温度为350～1400℃，优选450℃～900℃；碳化时间时间为0.5～48h，优选2～6h。
所述步骤(3)中，所用的酸可以是无机酸也可以是有机酸。无机酸可以是硝酸、硫酸、盐酸、磷酸和高氯酸中的一种或几种的混合；有机酸可以是甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸中的一种或几种的混合。酸的浓度为0.2～12mol/L，优选2～8mol/L；时间为0.5～48h，优选12～24h；真空干燥温度为60～100℃，干燥时间为24h。
所述步骤(4)中，硫代硫酸钠的溶液浓度为0.005～0.1mol/L，优选0.01～0.05mol/L；酸可以是无机酸盐酸或硫酸，可以是有机酸甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸，浓度为0.02～5mol/L，优选0.1～2mol/L；向100m L溶液中滴加速度为0.04～2mL/min，优选0.05～1mL/min。制备的硫碳复合材料中硫质量百分含量为10％～90％。
本发明与现有技术及材料相比具有以下优点。
1.原材料木耳是一种天然的材料，来源广泛。脱水干燥后易于保存，吸水后可重新膨胀，并且此过程为可逆过程。采用冷冻干燥的技术方法，将吸水饱和后体积膨胀2～4倍的木耳，进行冷冻干燥。冷冻干燥后，通过冰的升华，保持了木耳吸水膨胀后的孔道结构。进一步热解碳化制备的碳材料不仅含有自身有机质碳化分解形成的微孔结构，还保留了冰升华后留下的中孔-大孔结构，因而所得碳材料具有多级孔结构。
2.使用本方法所制得多孔碳无需活化造孔，过程操作简单，通过控制碳化温度，即可获得比表面较大，具有微孔-中孔-大孔的多级孔结构的碳材料。通过酸与硫代硫酸钠的原位反应，制备的纳米硫碳复合材料，纳米硫均匀分布于多孔碳材料的孔道结构中。这种结构均一性良好的复合电极材料用于锂硫电池中，表现出良好的电化学性能。
附图说明
图1为本发明所制备的木耳碳材料的SEM图；
图2为所制备的木耳碳材料的等温氮吸脱附曲线图；
图3为本发明所制备的纳米硫碳复合正极材料的首次充放电曲线图。
具体实施方式
下面通过实例对本发明作进一步说明。
实施例1
将洗净的木耳放入烧杯中，加水没过木耳表面，静置2h，待木耳泡发后进行冷冻干燥，于-48℃干燥48h。将干燥的木耳置于管式炉中，在氩气氛围下，以5℃/min升温速率从室温至900℃，维持2h。待温度降为室温后取出，置于12mol/L的盐酸中浸泡24h，然后用去离子水洗至中性，并鼓风干燥，得碳材料，其扫描电子显微镜图如附图1所示。通过BET表征可见其比表面积约900m2/g，含有微孔介孔及大孔分布，其吸附等温线如附图2所示。将干燥后的多孔碳材料研磨成粉末，与100mL的0.01mol/L的硫代硫酸钠水溶液混合，并保持磁力搅拌，以0.04mL/min的速度滴加1mol/L硫酸，直至反应结束，洗涤至中性，并进行鼓风干燥。将干燥后硫碳复合材料按8/1/1的质量比例与粘结剂PVDF、导电剂AB混合，以氮-甲基吡咯烷酮为溶剂制成浆料，均匀地涂覆在涂炭铝箔上，干燥后得到所需锂硫电池正极，其中硫含量约为67％。其在锂硫电池中的首次充放电性能如附图3所示。
实施例2
将洗净的木耳放入烧杯中，加水没过木耳表面，静置2h，待木耳泡发后进行冷冻干燥，于-51℃干燥48h。将干燥的木耳置于管式炉中，在氩气氛围下，以5℃/min升温速率从室温至900℃，维持4h。待温度降为室温后取出，置于12mol/L的硫酸中浸泡24h，然后用去离子水洗至中性，并鼓风干燥，得碳材料，其BET表征结果与实施例1类似，含有微孔介孔大孔分布。将干燥后的碳材料研磨成粉末，与25mL的0.04mol/L的硫代硫酸钠水溶液混合，并保持磁力搅拌，以0.04mL/min的速度滴加1mol/L盐酸，直至反应结束，洗涤至中性，并进行鼓风干燥。将干燥后硫碳复合材料按8/1/1的质量比例与粘结剂PVDF、导电剂AB混合，以氮-甲基吡咯烷酮为溶剂制成浆料，均匀地涂覆在涂炭铝箔上，干燥后得到所需锂硫电池正极，其中硫含量约为70％。其在锂硫电池中首次冲放电比容量与实施例1接近。
实施例3
将洗净的木耳放入烧杯中，加水没过木耳表面，静置2h，待木耳泡发后进行冷冻干燥，于-48℃干燥48h。将干燥的木耳置于管式炉中，在氩气氛围下，以5℃/min升温速率从室温至450℃，维持2h。待温度降为室温后取出，置于12mol/L的盐酸中浸泡24h，然后用去离子水洗至中性，并鼓风干燥，得碳材料，其BET表征结果表明其比表面积低于20m2/g。将干燥后的碳材料研磨成粉末，与100mL的0.01mol/L的硫代硫酸钠水溶液混合，并保持磁力搅拌，以0.04mL/min的速度滴加1mol/L盐酸，直至反应结束，洗涤至中性，并进行鼓风干燥。将干燥后硫碳复合材料按8/1/1的质量比例与粘结剂PVDF、导电剂AB混合，以氮-甲基吡咯烷酮为溶剂制成浆料，均匀地涂覆在涂炭铝箔上，干燥后得到所需锂硫电池正极，其中硫含量约为70％。其在锂硫电池中首次充放电比容量约1200mAh/g。
实施例4
将洗净的木耳放入烧杯中，加水没过木耳表面，静置2h，待木耳泡发后进行鼓风干燥。将干燥的木耳置于管式炉中，在氩气氛围下，以5℃/min升温速率从室温至900℃，维持2h。待温度降为室温后取出，置于12mol/L的盐酸中浸泡24h，然后用去离子水洗至中性，并鼓风干燥，得碳材料，其BET表征结果表明其比表面积接近于0m2/g。将干燥后的碳材料研磨成粉末，与100mL的0.01mol/L的硫代硫酸钠水溶液混合，并保持磁力搅拌，以0.04mL/min的速度滴加1mol/L硫酸，直至反应结束，洗涤至中性，并进行鼓风干燥。将干燥后硫碳复合材料按8/1/1的质量比例与粘结剂PVDF、导电剂AB混合，以氮-甲基吡咯烷酮为溶剂制成浆料，均匀地涂覆在涂炭铝箔上，干燥后得到所需锂硫电池正极，其中硫含量约为65％。其在锂硫电池中首次充放电比容量约1100mAh/g。
实施例5
将洗净的松针放入烧杯中，加水没过松针表面，静置2h后进行冷冻干燥，于-48℃干燥48h。将干燥的松针置于管式炉中，在氩气氛围下，以5℃/min升温速率从室温至900℃，维持2h。待温度降为室温后取出，置于12mol/L的盐酸中浸泡24h，然后用去离子水洗至中性，并鼓风干燥，得碳材料。通过BET表征可见其比表面积低于50m2/g。将干燥后的材料研磨成粉末，与100mL的0.01mol/L的硫代硫酸钠水溶液混合，并保持磁力搅拌，以0.04mL/min的速度滴加1mol/L硫酸，直至反应结束，洗涤至中性，并进行鼓风干燥。将干燥后硫碳复合材料按8/1/1的质量比例与粘结剂PVDF、导电剂AB混合，以氮-甲基吡咯烷酮为溶剂制成浆料，均匀地涂覆在涂炭铝箔上，干燥后得到所需锂硫电池正极，其中硫含量约为65％。其在锂硫电池中的首次充放电性比容量约600mAh/g。

Claims (7)

1.一种碳化木耳制备碳材料或锂硫电池正极材料的方法，其特征在于制备过程包括：
1)冷冻干燥过程：将洗净的木耳水泡发，冷冻干燥；
2)碳化过程：将干燥的木耳置于管式炉中，在氩气气氛中，热解碳化；得碳材料；
3)酸洗过程：将所得的碳材料用酸液浸泡，然后用水洗至中性；
4)干燥过程和后处理：将步骤三中所得材料进行鼓风干燥，随后将干燥后的材料进行研磨；得碳材料；
5)纳米硫碳复合材料制备过程：将所制备的碳材料，与硫代硫酸钠水溶液混合，搅拌均匀，滴加酸，直至硫代硫酸钠反应完全，过滤、洗涤至中性，得锂硫电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)的冷冻干燥温度为-25～-60℃，优选-35～-50℃；时间5～120h，优选48～96h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中，热解碳化木耳的温度为350～1400℃，优选450℃～900℃；碳化时间为0.5～48h，优选2～6h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中，酸洗过程中所用的酸是无机酸或有机酸中的一种或二种以上；无机酸可以是硝酸、硫酸、盐酸、磷酸和高氯酸中的一种或二种以上的混合；有机酸可以是甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸中的一种或二种以上的混合。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中，酸洗过程所用的酸的浓度为0.2～12mol/L，优选2～8mol/L；时间为0.5～48h，优选12～24h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中，采用的硫代硫酸钠的溶液浓度为0.005～0.1mol/L，优选0.01～0.05mol/L；酸可以是无机酸盐酸或硫酸，可以是有机酸甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸中的一种或二种以上，浓度为0.02～5mol/L，优选0.1～2mol/L；向100ml溶液中滴加酸时，滴加速度为0.04～2mL/min，优选0.05～1mL/min；制备的锂硫电池正极材料中硫质量百分含量为10％～90％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：应用此方法不仅可以制备出以木耳碳为载体的硫碳复合物正极材料，也可以将木耳碳制备的碳材料为载体担载其他电化学活性物质的碳基复合电极材料。
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