CN104192821A - 一种氮掺杂碳气凝胶电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超级电容器电极材料的制备领域，涉及一种氮掺杂碳气凝胶电极材料的制备方法。首先制备氧化石墨分散液，将氧化石墨分散液进行预处理，得到固态功能化预处理石墨；将固态功能化预处理石墨在惰性气体保护的微波条件下，800W处理1min，制得氮掺杂碳气凝胶电极材料。本发明的制备方法，利用氧化石墨片层表面含氧官能团的易还原性质，采用三聚氰胺对其功能化预处理，并运用微波辐照使三聚氰胺对氧化石墨进行原位氮掺杂。制备产物中氮掺杂含量较高且分布均匀，相对表面积大，并且操作工程避免使用毒性气体氨气，制程简单经济。由于氮掺杂碳气凝胶电极材料化学性质稳定，可以保证超级电容器有效充放电循环，提高其寿命。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料的制备领域，涉及一种氮掺杂碳气凝胶电极材料的制备方法。
背景技术
碳气凝胶是一种单层碳原子紧密堆积成三维蜂窝状结构的碳质新材料，具有高孔隙率，高比表面积和高导电性等特点，利用氮掺杂技术，可以进一步提高碳气凝胶的比表面积以及稳定性，提升超级电容器的循环性能以及使用寿命，故氮掺杂碳气凝胶是超级电容器的理想电极材料。
尽管氮掺杂碳气凝胶具有十分优越的性能以及诱人的应用前景，但是目前制约碳气凝胶应用的很多因素也依然存在，如，由于对设备的苛刻要求，高纯度的氮掺杂碳气凝胶很难大规模生产，以及氮掺杂碳气凝胶稳定性不足，易发生内部结构塌陷等问题。因此，如何得到高比表面积，稳定性较高，导电性能优良的氮掺杂碳气凝胶是其发挥高性能的关键因素。基于上述问题，氮掺杂碳气凝胶作为电极材料应用于超级电容器领域，会产生氮掺杂碳气凝胶的优越性能受限等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮掺杂碳气凝胶电极材料的制备方法，其制备过程简单，制得的氮掺杂碳气凝胶电极材料性能稳定，使用寿命长。
为实现上述目的，本发明提供一种氮掺杂碳气凝胶电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备氧化石墨
按照质量比47:1将47单位质量的浓硫酸和1单位质量的石墨混合，在冰浴条件下搅拌不少于2h。再添加3单位质量的高锰酸钾，在冰浴条件下继续搅拌不少于2h，这一阶段为低温反应阶段。在35℃水浴下继续搅拌不少于1h，进一步促进石墨的氧化，该阶段为中温反应阶段。缓慢加入46单位质量的去离子水，并升温至98℃继续反应不少于30min，此阶段为高温反应阶段。高温反应结束后再加入80单位质量的去离子水，洗涤至中性，得到氧化石墨分散液。
步骤2：氧化石墨的预处理
将步骤1得到的氧化石墨分散液稀释至1mg/mL，按照质量比20:1将20单位质量的稀释后氧化石墨分散液与1单位质量的三聚氰胺混合，在98℃下回流反应不少于12h，得到功能化预处理石墨水溶液；向功能化预处理石墨水溶液中加入8单位质量的乙醇，超声处理不少于30min，过滤后洗涤至中性，再过滤，将过滤后得到的固体在60℃真空条件下干燥不少于12h，得到固态功能化预处理石墨。
步骤3：氮掺杂碳气凝胶电极材料的制备
将步骤2得到的固态功能化预处理石墨置于惰性气体保护的微波条件下，800W处理1min，制得氮掺杂碳气凝胶电极材料。
本发明的有益效果：本发明的氮掺杂碳气凝胶电极材料的制备方法，利用氧化石墨片层表面含氧官能团的易还原性质，采用三聚氰胺对其功能化预处理，并运用微波辐照使三聚氰胺对氧化石墨进行原位氮掺杂。制备产物中氮掺杂含量较高且分布均匀，相对表面积大，并且操作工程避免使用毒性气体氨气，制程简单经济。由于氮掺杂碳气凝胶电极材料化学性质稳定，可以保证超级电容器有效充放电循环，提高其寿命。
附图说明
附图为本发明的氮掺杂碳气凝胶电极材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案进一步说明本发明的具体实施方式。
本发明提供一种氮掺杂碳气凝胶电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、利用天然鳞片石墨制备氧化石墨：
按照质量比47:1将47单位质量浓硫酸和1单位质量石墨混合，在冰浴条件下搅拌不少于2h。再添加3单位质量的高锰酸钾，在冰浴条件下继续搅拌不少于2h，这一阶段为低温反应阶段。在35℃水浴下继续搅拌不少于1h，进一步促进石墨的氧化，该阶段为中温反应阶段。缓慢加入46单位质量去离子水，并升温至98℃继续反应不少于30min，此阶段为高温反应阶段。高温反应结束后再加入80单位质量去离子水，洗涤至中性，得到氧化石墨分散液。
步骤2、氧化石墨的预处理：将步骤1得到的氧化石墨分散液稀释至1mg/mL，按照质量比20:1将20单位质量的稀释后氧化石墨分散液与1单位质量三聚氰胺混合，在98℃下回流反应不少于12h，得到功能化预处理石墨水溶液；向功能化预处理石墨水溶液中加入8单位质量乙醇，超声处理不少于30min，过滤后洗涤至中性，再过滤，将过滤后得到的固体在60℃真空条件下干燥不少于12h，得到固态功能化预处理石墨。
步骤3、氮掺杂碳气凝胶电极材料的制备：将步骤2得到的固态功能化预处理石墨置于惰性气体保护的微波条件下，800W处理1min，制得氮掺杂碳气凝胶电极材料。
综上所述，本发明的氮掺杂碳气凝胶电极材料的制备方法，利用氧化石墨片层表面含氧官能团的易还原性质，采用三聚氰胺对其功能化预处理，并运用微波辐照使三聚氰胺对氧化石墨进行原位氮掺杂。制备产物中氮掺杂含量较高且分布均匀，相对表面积大，并且操作工程避免使用毒性气体氨气，制程简单经济。由于氮掺杂碳气凝胶电极材料化学性质稳定，可以保证超级电容器有效充放电循环，提高其寿命。
以上所述，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和技术构思作出其他各种相应的改变和变形，而所有这些改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (1)
1.一种氮掺杂碳气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1：制备氧化石墨
将47单位的质量浓硫酸和1单位的质量石墨混合，在冰浴条件下搅拌不少于2h；再添加3单位质量的高锰酸钾，在冰浴条件下继续搅拌不少于2h；在35℃的水浴条件下继续搅拌不少于1h，进一步促进石墨的氧化；然后缓慢加入46单位质量的去离子水，并升温至98℃继续反应不少于30min；高温反应结束后再加入80单位质量的去离子水，洗涤至中性，得到氧化石墨分散液；
步骤2：氧化石墨的预处理
将步骤1得到的氧化石墨分散液稀释至1mg/mL，将20单位质量的稀释后氧化石墨分散液与1单位质量的三聚氰胺混合，98℃条件下回流反应不少于12h，得到功能化预处理石墨水溶液；向功能化预处理石墨水溶液中加入8单位质量的乙醇，超声处理不少于30min，过滤后洗涤至中性，再过滤，将过滤后得到的固体在60℃真空条件下干燥不少于12h，得到固态功能化预处理石墨；
步骤3：氮掺杂碳气凝胶电极材料的制备
将步骤2得到的固态功能化预处理石墨在惰性气体保护的微波条件下，800W处理1min，制得氮掺杂碳气凝胶电极材料。
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