CN107275640B - 一步制备硫氮双掺棉花基多孔碳 - Google Patents

一步制备硫氮双掺棉花基多孔碳 Download PDF

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Abstract

本发明的主要目的是把生物质材料棉花作为碳源，并使棉花碳造孔，掺氮掺硫在一次煅烧中完成。这样不仅缩短了时间，同时也节省了大量的能源从而降低了经济成本，更有利于锂硫电池电极材料的工业化生产。该方法原料易得，生产成本较低，合成路线简单，反应条件温和，生产效率较高。

Description

一步制备硫氮双掺棉花基多孔碳
技术领域
本发明属于电化学领域，具体涉及一种锂硫电池正极极片的材料。
背景技术
随着对不可再生化石燃料的减少和严重的环境污染的关注,越来越多的可再生能源和清洁能源取代了传统的能源材料。用电池系统来存储剩余电力在过去的十年里得到了发展。到目前为止,锂离子电池已经成功地使便携式电子设备和电动工具的广泛使用。尽管取得了这些成就,锂离子电池存在技术成本高、安全和有限的能量密度等问题。为解决这些恼人的问题,开发下一代能源存储系统,锂硫电池已经开始加速发展。锂硫电池的理论比容量1675mAh/g，理论能量密度为2600wh/kg，均远高于传统的锂离子电池，且硫的价格低廉、储量丰富、对环境友好，因而被认为是下一代高能量密度锂离子电池的最佳选择之一。但是锂硫电池的商业化应用仍受到多个方面的限制：一方面是单质硫本身的电子导电率过低，存在严重的极化，使得电子在活性材料表面的传输效率低下，严重制约着电池的倍率性能的提升；另一方面是活性硫在放电的过程中会分解产生可溶于电解液的多硫化物等中间产物，从而引起较严重“穿梭效应”严重降低了电池的充放电比容量及和库伦效率。对于锂硫电池来说仍然存在一些需要克服的难点，由于活性硫的电子绝缘性使得电子在电极表面的传输严重受阻，影响电池的快速充放电性能。另外活性硫在放电的过程中会还原成可溶解于电解液的多硫化物形成锂硫电池特有的穿梭效应，不仅会造成活性硫的损失同时会减少活性硫的利用效率。研究表明，通过用导电聚合物包覆、碳纳米管及石墨烯复合等材料对活性硫进行复合均可以较好的提高电极材料的导电性能。鉴于传统石墨烯、碳纳米管等碳基材料昂贵的成本因素，因此，本文通过自制导电性较高的多孔碳材料和活性硫进行复合，并用在锂硫电池正极材料中，达到有效替换碳纳米管和石墨烯等价格较高的材料。
针对上述问题，本发明以生物质碳材料为研究对象，以不同的生物质材料作为碳源，通过化学造孔及高温热解的方法制备出不同多孔结构的生物质碳材料，并对其进行导电性及比表面积等相关测试，筛选出高导电性及高比表面积的多孔生物质碳基体与单质硫材料进行复合，制备出新型优异的锂硫电池正极材料。本论文采用BET、SEM等手段对这些材料的成分及微观结构进行测试分析。并通过使用恒流充放电技术和交流阻抗测试等手段对复合材料的电化学性能进行测试分析。本发明的研究工作主要包括以下两个方面：(1)以生物质棉花材料作为碳源，氢氧化钾为造孔剂，氮源为三聚氰胺，用真空管式炉进行高温热解制备多孔碳材料并和单质硫进行复合。(2)以生物质棉花材料作为碳源，采用氢氧化钾为造孔剂，氮源和硫源为胱氨酸。
本发明的主要目的是把生物质材料棉花作为碳源，并使棉花碳造孔，掺氮掺硫在一次煅烧中完成。这样不仅缩短了时间，同时也节省了大量的能源从而降低了经济成本，更有利于锂硫电池电极材料的工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种操作简单、成本低廉、生产效率较高，一步制备硫氮双掺的生物质多孔碳的制备方法。
本发明的方法具体包括以下步骤：
(1)首先将取得的棉花材料用清水洗净，然后放入干燥箱中60℃干燥。
(2)将干燥好的棉花与氢氧化钾按一定质量比混合在一起，配制成氢氧化钾溶液，浸泡棉花。
(3)称量一定质量的胱氨酸，放入氢氧化钾溶液中，混合均匀。
(4)将溶液密封超声处理一定时间，放入温度为80℃的环境下密封浸泡5天，使得棉花材料被充分刻蚀活化。
(5)收集浸泡后的产物，待材料充分干燥后，将其装入小瓷舟中放入管式炉中氩气氛围下煅烧，设定炉子温度以一定的升温速率的速度升至850℃并保温一段时间。
(6)待炉子自然冷却至室温后取出样品进行充分研磨，随后再将样品用酸溶液，乙醇溶液，去离子水进行处理，调节pH值至中性，最后干燥即可得到所需样品。
按照上述的制备方法，其中步骤(2)中所述棉花与氢氧化钾的质量比1：1，1：2，1：3，1：4，1：5优选为1：3。
按照上述的制备方法，其中步骤(3)中所述胱氨酸的质量可以棉花质量的1倍，2倍3倍优选为3倍。
按照上述的制备方法，其中步骤(4)中的升温速率可为3℃/min，4℃/min，5℃/min优选为5℃/min。
按照上述的制备方法，其中步骤(4)中的保温时间可为30min，1h，2h优选1h。
按照上述的制备方法，其中步骤(6)中的酸溶液可为稀硝酸溶液，稀盐酸溶液，优选稀硝酸溶液。
按照上述的制备方法，其中步骤(6)中的乙醇浓度可为95％，99％优选浓度为99％的乙醇。
本发明优势
本发制作工艺简单，节省时间，精力和金钱，而且制备的硫氮双掺的多孔碳孔均匀分布，掺硫掺氮的量也很高。
在本发明的活化体系中，我们采用了氢氧化钾作为造孔剂，氮源硫源使用胱氨酸，胱氨酸易溶于碱性溶液中，这样胱氨酸可以完全溶入氢氧化钾溶液中去，在浸泡棉花的过程中不仅可以充分活化而且胱氨酸也可以均匀分布在棉花中，使得硫氮元素尽可能的掺入，从而也为接下来的烧结过程打好了基础，硫氮可以均匀的分布在多孔棉花碳中。
综上所述，本发明所提供的正极极片的制备方法，与现有技术相比，具有如下优势：
1.传统方法制备多孔碳材料大多是先用造孔剂造孔制备成多孔碳，然后再将氮源，硫源混合多孔碳进行二次烧结，传统的方法浪费时间，耗能多同时也增加经济成本。
2.传统方法制备多孔碳材料的步骤需要巨大的制造时间和经济成本,应该缩短大规模储能应用程序。显然,制备方法不适合工业化。
3.本发明的方法合成路线简单，并不需要复杂的仪器和设备；所用的原料简单易得，生产成本较低，同时制备时间大大缩短，生产效率较高。
附图说明
图1为本发明多孔碳材料的微观图，可以观测到材料上分布的孔。
图2为微观多孔碳材料，可以观测到孔径。
图3为制备硫氮双掺棉花基多孔碳的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐明本发明。
本发明中下述实施例中所用材料，试剂及仪器，均可通过商业途径购买。所用试剂均为分析纯。实验过程中所用的均为Milli-Q高纯水(18.2MΩ)。
实施例1：
首先将取得的棉花材料用清水洗净，然后放入干燥箱中60℃干燥。将干燥好的棉花与氢氧化钾按1：3质量比混合在一起，配制成氢氧化钾溶液，浸泡棉花。称量质量是棉花一倍的胱氨酸，放入氢氧化钾溶液中，混合均匀。将溶液密封超声处理一定时间，放入温度为80℃的环境下密封浸泡5天，使得棉花材料被充分刻蚀活化。然后收集浸泡后的产物，待材料充分干燥后，将其装入小瓷舟中放入管式炉中氩气氛围下煅烧，设定炉子温度以3℃/min升温速率的速度升至850℃并保温1h。待炉子自然冷却至室温后取出样品进行充分研磨，随后再将样品用酸溶液，乙醇溶液，去离子水进行处理，调节PH值至中性，最后干燥即可得到所需样品。
实施例2：
首先将取得的棉花材料用清水洗净，然后放入干燥箱中60℃干燥。将干燥好的棉花与氢氧化钾按1：3质量比混合在一起，配制成氢氧化钾溶液，浸泡棉花。称量质量是棉花一倍的胱氨酸，放入氢氧化钾溶液中，混合均匀。将溶液密封超声处理一定时间，放入温度为80℃的环境下密封浸泡5天，使得棉花材料被充分刻蚀活化。然后收集浸泡后的产物，待材料充分干燥后，将其装入小瓷舟中放入管式炉中氩气氛围下煅烧，设定炉子温度以4℃/min升温速率的速度升至850℃并保温1h。待炉子自然冷却至室温后取出样品进行充分研磨，随后再将样品用酸溶液，乙醇溶液，去离子水进行处理，调节PH值至中性，最后干燥即可得到所需样品。
实施例3：
首先将取得的棉花材料用清水洗净，然后放入干燥箱中60℃干燥。将干燥好的棉花与氢氧化钾按1：4质量比混合在一起，配制成氢氧化钾溶液，浸泡棉花。称量质量是棉花一倍的胱氨酸，放入氢氧化钾溶液中，混合均匀。将溶液密封超声处理一定时间，放入温度为80℃的环境下密封浸泡5天，使得棉花材料被充分刻蚀活化。然后收集浸泡后的产物，待材料充分干燥后，将其装入小瓷舟中放入管式炉中氩气氛围下煅烧，设定炉子温度以4℃/min升温速率的速度升至850℃并保温1h。待炉子自然冷却至室温后取出样品进行充分研磨，随后再将样品用酸溶液，乙醇溶液，去离子水进行处理，调节PH值至中性，最后干燥即可得到所需样品。
实施例4：
首先将取得的棉花材料用清水洗净，然后放入干燥箱中60℃干燥。将干燥好的棉花与氢氧化钾按1：4质量比混合在一起，配制成氢氧化钾溶液，浸泡棉花。称量质量是棉花两倍的胱氨酸，放入氢氧化钾溶液中，混合均匀。将溶液密封超声处理一定时间，放入温度为80℃的环境下密封浸泡5天，使得棉花材料被充分刻蚀活化。然后收集浸泡后的产物，待材料充分干燥后，将其装入小瓷舟中放入管式炉中氩气氛围下煅烧，设定炉子温度以4℃/min升温速率的速度升至850℃并保温1h。待炉子自然冷却至室温后取出样品进行充分研磨，随后再将样品用酸溶液，乙醇溶液，去离子水进行处理，调节PH值至中性，最后干燥即可得到所需样品。
实施例5：
首先将取得的棉花材料用清水洗净，然后放入干燥箱中60℃干燥。将干燥好的棉花与氢氧化钾按1：4质量比混合在一起，配制成氢氧化钾溶液，浸泡棉花。称量质量是棉花三倍的胱氨酸，放入氢氧化钾溶液中，混合均匀。将溶液密封超声处理一定时间，放入温度为80℃的环境下密封浸泡5天，使得棉花材料被充分刻蚀活化。然后收集浸泡后的产物，待材料充分干燥后，将其装入小瓷舟中放入管式炉中氩气氛围下煅烧，设定炉子温度以4℃/min升温速率的速度升至850℃并保温1h。待炉子自然冷却至室温后取出样品进行充分研磨，随后再将样品用酸溶液，乙醇溶液，去离子水进行处理，调节PH值至中性，最后干燥即可得到所需样品。
实施例6：
首先将取得的棉花材料用清水洗净，然后放入干燥箱中60℃干燥。将干燥好的棉花与氢氧化钾按1：4质量比混合在一起，配制成氢氧化钾溶液，浸泡棉花。称量质量是棉花一倍的胱氨酸，放入氢氧化钾溶液中，混合均匀。将溶液密封超声处理一定时间，放入温度为80℃的环境下密封浸泡5天，使得棉花材料被充分刻蚀活化。然后收集浸泡后的产物，待材料充分干燥后，将其装入小瓷舟中放入管式炉中氩气氛围下煅烧，设定炉子温度以5℃/min升温速率的速度升至850℃并保温1h。待炉子自然冷却至室温后取出样品进行充分研磨，随后再将样品用酸溶液，乙醇溶液，去离子水进行处理，调节PH值至中性，最后干燥即可得到所需样品。
实施例7：
首先将取得的棉花材料用清水洗净，然后放入干燥箱中60℃干燥。将干燥好的棉花与氢氧化钾按1：4质量比混合在一起，配制成氢氧化钾溶液，浸泡棉花。称量质量是棉花三倍的胱氨酸，放入氢氧化钾溶液中，混合均匀。将溶液密封超声处理一定时间，放入温度为80℃的环境下密封浸泡5天，使得棉花材料被充分刻蚀活化。然后收集浸泡后的产物，待材料充分干燥后，将其装入小瓷舟中放入管式炉中氩气氛围下煅烧，设定炉子温度以5℃/min升温速率的速度升至850℃并保温1h。待炉子自然冷却至室温后取出样品进行充分研磨，随后再将样品用酸溶液，乙醇溶液，去离子水进行处理，调节PH值至中性，最后干燥即可得到所需样品。
实施例8：
首先将取得的棉花材料用清水洗净，然后放入干燥箱中60℃干燥。将干燥好的棉花与氢氧化钾按1：5质量比混合在一起，配制成氢氧化钾溶液，浸泡棉花。称量质量是棉花一倍的胱氨酸，放入氢氧化钾溶液中，混合均匀。将溶液密封超声处理一定时间，放入温度为80℃的环境下密封浸泡5天，使得棉花材料被充分刻蚀活化。然后收集浸泡后的产物，待材料充分干燥后，将其装入小瓷舟中放入管式炉中氩气氛围下煅烧，设定炉子温度以4℃/min升温速率的速度升至850℃并保温30min。待炉子自然冷却至室温后取出样品进行充分研磨，随后再将样品用酸溶液，乙醇溶液，去离子水进行处理，调节PH值至中性，最后干燥即可得到所需样品。
实施例9：
首先将取得的棉花材料用清水洗净，然后放入干燥箱中60℃干燥。将干燥好的棉花与氢氧化钾按1：5质量比混合在一起，配制成氢氧化钾溶液，浸泡棉花。称量质量是棉花两倍的胱氨酸，放入氢氧化钾溶液中，混合均匀。将溶液密封超声处理一定时间，放入温度为80℃的环境下密封浸泡5天，使得棉花材料被充分刻蚀活化。然后收集浸泡后的产物，待材料充分干燥后，将其装入小瓷舟中放入管式炉中氩气氛围下煅烧，设定炉子温度以5℃/min升温速率的速度升至850℃并保温1h。待炉子自然冷却至室温后取出样品进行充分研磨，随后再将样品用酸溶液，乙醇溶液，去离子水进行处理，调节PH值至中性，最后干燥即可得到所需样品。
实施例10：
首先将取得的棉花材料用清水洗净，然后放入干燥箱中60℃干燥。将干燥好的棉花与氢氧化钾按1：4质量比混合在一起，配制成氢氧化钾溶液，浸泡棉花。称量质量是棉花一倍的胱氨酸，放入氢氧化钾溶液中，混合均匀。将溶液密封超声处理一定时间，放入温度为80℃的环境下密封浸泡5天，使得棉花材料被充分刻蚀活化。然后收集浸泡后的产物，待材料充分干燥后，将其装入小瓷舟中放入管式炉中氩气氛围下煅烧，设定炉子温度以4℃/min升温速率的速度升至850℃并保温2h。待炉子自然冷却至室温后取出样品进行充分研磨，随后再将样品用酸溶液，乙醇溶液，去离子水进行处理，调节PH值至中性，最后干燥即可得到所需样品。
实施例11：
首先将取得的棉花材料用清水洗净，然后放入干燥箱中60℃干燥。将干燥好的棉花与氢氧化钾按1：5质量比混合在一起，配制成氢氧化钾溶液，浸泡棉花。称量质量是棉花一倍的胱氨酸，放入氢氧化钾溶液中，混合均匀。将溶液密封超声处理一定时间，放入温度为80℃的环境下密封浸泡5天，使得棉花材料被充分刻蚀活化。然后收集浸泡后的产物，待材料充分干燥后，将其装入小瓷舟中放入管式炉中氩气氛围下煅烧，设定炉子温度以3℃/min升温速率的速度升至850℃并保温2h。待炉子自然冷却至室温后取出样品进行充分研磨，随后再将样品用酸溶液，乙醇溶液，去离子水进行处理，调节PH值至中性，最后干燥即可得到所需样品。
实施例12：
首先将取得的棉花材料用清水洗净，然后放入干燥箱中60℃干燥。将干燥好的棉花与氢氧化钾按1：43质量比混合在一起，配制成氢氧化钾溶液，浸泡棉花。称量质量是棉花两倍的胱氨酸，放入氢氧化钾溶液中，混合均匀。将溶液密封超声处理一定时间，放入温度为80℃的环境下密封浸泡5天，使得棉花材料被充分刻蚀活化。然后收集浸泡后的产物，待材料充分干燥后，将其装入小瓷舟中放入管式炉中氩气氛围下煅烧，设定炉子温度以5℃/min升温速率的速度升至850℃并保温2h。待炉子自然冷却至室温后取出样品进行充分研磨，随后再将样品用酸溶液，乙醇溶液，去离子水进行处理，调节PH值至中性，最后干燥即可得到所需样品。
实施例13：
首先将取得的棉花材料用清水洗净，然后放入干燥箱中60℃干燥。将干燥好的棉花与氢氧化钾按1：5质量比混合在一起，配制成氢氧化钾溶液，浸泡棉花。称量质量是棉花三倍的胱氨酸，放入氢氧化钾溶液中，混合均匀。将溶液密封超声处理一定时间，放入温度为80℃的环境下密封浸泡5天，使得棉花材料被充分刻蚀活化。然后收集浸泡后的产物，待材料充分干燥后，将其装入小瓷舟中放入管式炉中氩气氛围下煅烧，设定炉子温度以4℃/min升温速率的速度升至850℃并保温2h。待炉子自然冷却至室温后取出样品进行充分研磨，随后再将样品用酸溶液，乙醇溶液，去离子水进行处理，调节PH值至中性，最后干燥即可得到所需样品。
实施例14：
首先将取得的棉花材料用清水洗净，然后放入干燥箱中60℃干燥。将干燥好的棉花与氢氧化钾按1：3质量比混合在一起，配制成氢氧化钾溶液，浸泡棉花。称量质量是棉花一倍的胱氨酸，放入氢氧化钾溶液中，混合均匀。将溶液密封超声处理一定时间，放入温度为80℃的环境下密封浸泡5天，使得棉花材料被充分刻蚀活化。然后收集浸泡后的产物，待材料充分干燥后，将其装入小瓷舟中放入管式炉中氩气氛围下煅烧，设定炉子温度以5℃/min升温速率的速度升至850℃并保温30min。待炉子自然冷却至室温后取出样品进行充分研磨，随后再将样品用酸溶液，乙醇溶液，去离子水进行处理，调节PH值至中性，最后干燥即可得到所需样品。
实施例15：
首先将取得的棉花材料用清水洗净，然后放入干燥箱中60℃干燥。将干燥好的棉花与氢氧化钾按1：4质量比混合在一起，配制成氢氧化钾溶液，浸泡棉花。称量质量是棉花三倍的胱氨酸，放入氢氧化钾溶液中，混合均匀。将溶液密封超声处理一定时间，放入温度为80℃的环境下密封浸泡5天，使得棉花材料被充分刻蚀活化。然后收集浸泡后的产物，待材料充分干燥后，将其装入小瓷舟中放入管式炉中氩气氛围下煅烧，设定炉子温度以3℃/min升温速率的速度升至850℃并保温2h。待炉子自然冷却至室温后取出样品进行充分研磨，随后再将样品用酸溶液，乙醇溶液，去离子水进行处理，调节PH值至中性，最后干燥即可得到所需样品。

Claims (7)

1.一步法制备硫氮双掺棉花基多孔碳的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)首先将取得的棉花材料用清水洗净，然后放入干燥箱中60℃干燥；
(2)将干燥好的棉花与氢氧化钾按一定质量比混合在一起，配制成氢氧化钾溶液，浸泡棉花；
(3)称量一定质量的胱氨酸，放入氢氧化钾溶液中，混合均匀；
(4)将溶液密封超声处理一定时间，放入温度为80℃的环境下密封浸泡5天，使得棉花材料被充分刻蚀活化；
(5)然后收集浸泡后的产物，待材料充分干燥后，将其装入小瓷舟中放入管式炉中氩气氛围下煅烧，设定炉子温度以一定的升温速率的速度升至850℃并保温一段时间；
(6)待炉子自然冷却至室温后取出样品进行充分研磨，随后再将样品用酸溶液，乙醇溶液，去离子水进行处理，调节pH值至中性，最后干燥即可得到所需样品。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其中步骤(2)中所述棉花与氢氧化钾的质量比1：1，1：2，1：3，1：4或1：5。
3.按照权利要求1中的制备方法，其中步骤(3)中所述胱氨酸的质量可以棉花质量的1倍，2倍或3倍。
4.按照权利要求1中的制备方法，其中步骤(5)中的升温速率可为3℃/min，4℃/min或5℃/min。
5.按照权利要求1中的制备方法，其中步骤(4)中的时间可为30min，1h或2h。
6.按照权利要求1中的制备方法，其中步骤(6)中的酸溶液可为稀硝酸溶液或稀盐酸溶液。
7.按照权利要求1中的制备方法，其中步骤(6)中的乙醇浓度可为95％或99％。
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