CN109277082A - 木质素基n掺杂炭气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供木质素基N掺杂炭气凝胶的制备方法，包括以下步骤：1）制得200～300目的玉米醇溶蛋白粉；2）称取步骤1）中得到的玉米醇溶蛋白粉和蒸馏水进行混合，搅拌至玉米醇溶蛋白粉全部分散于蒸馏水中，得玉米醇溶蛋白乳化液，待用；3）称取木质素和蒸馏水进行混合，超声后得到悬浮液，待用；4）将玉米醇溶蛋白乳化液和悬浮液进行混合，搅拌均匀后加入质量分数为98%的硫酸，将混合后的液体搅拌均匀后密封在设有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，然后在一定的反应条件下得凝胶，将制得的凝胶经蒸馏水清洗，无水乙醇置换后进行冷冻干燥，即得到木质素基N掺杂炭气凝胶（NCA）；本发明制备的气凝胶具有较高的比表面积，同时对Pb2+和Cr6+具有较大的吸附值。

Description

木质素基N掺杂炭气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及农林废弃物高值化利用领域，尤其涉及木质素基N掺杂炭气凝胶的制备方法。
背景技术
木质素结构中含有大量的芳香基团、烷羟基、酚羟基、羧基等官能团，能够直接吸附部分重金属以及有机污染物，而且木质素在自然界中的含量丰富，其含量仅次于纤维素，目前木质素在生产生活中多作为造纸业的废弃物被丢弃，造成环境污染，因此开发木质素的高附加值应用，不仅可以将废弃的木质素加以利用，减少对环境的污染，而且由于其价格便宜，来源不受限制，近年来受到广泛关注。
炭气凝胶(CA) 是一种具有连续三维网状立体结构的新型多孔炭材料，由于其较大的比表面积、高孔隙率、独特的孔道结构以及丰富的表面官能团，是最有前景的一类吸附材料，同时在能源、环 保、复合材料、催化剂载体等许多关键领域也有着重要用，因此制备高比表面积的碳材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供木质素基N掺杂炭气凝胶的制备方法，本发明以木质素为原料、玉米醇溶蛋白为N源，采用水热合成法制备N掺杂炭气凝胶，该气凝胶具有较高的比表面积以及对Pb2+ 和 Cr6+重金属离子具有较大的吸附值。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：木质素基N掺杂炭气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1）将市售的玉米醇溶蛋白片放置于粉碎机中进行粉碎，并通过筛网进行筛分，得到200～300目的玉米醇溶蛋白粉；
2）按玉米醇溶蛋白粉∶蒸馏水的质量体积比为1∶100～500（g/ mL）称取步骤1）中得到的玉米醇溶蛋白粉和蒸馏水进行混合，搅拌至玉米醇溶蛋白粉全部分散于蒸馏水中，得玉米醇溶蛋白乳化液，待用；
3）按木质素：蒸馏水的质量体积比为1：100 ~ 500（g/mL）称取木质素和蒸馏水进行混合，将混合液放入超声波中进行超声，超声时间为4~16h，超声功率为800~1200W，得到悬浮液，待用；
4）按玉米醇溶蛋白乳化液：悬浮液的体积比为1:5~20量取步骤2）得到的玉米醇溶蛋白乳化液和步骤3）得到的悬浮液进行混合，搅拌均匀后加入质量分数为98%的硫酸，其中，硫酸：玉米醇溶蛋白乳化液和悬浮液总混合液的体积比为1:5~10，将混合后的液体搅拌均匀后密封在设有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，然后将水热反应釜放入170~200℃的均相反应器中恒温反应5~6h，反应结束后自然冷却至室温，得湿润的凝胶，将制得的凝胶放置在蒸馏水中，每隔4~6h换一次蒸馏水，直至凝胶呈中性，然后将凝胶放置在无水乙醇中将凝胶中的蒸馏水全部置换，再将凝胶经过6~8次冷冻-解冻循环后，放入冷冻干燥机中进行预冷冻，然后进行冷冻干燥，即得到木质素基N掺杂炭气凝胶（NCA）。
进一步的，步骤4）中冷冻-解冻循环的条件为：冷冻温度为：-10~-20℃，冷冻时间为24~48h；解冻温度为25~35℃，解冻时间为8~12h。
进一步的，步骤4）中预冷冻的温度为-30~-40℃，预冷冻的时间为2~4h。
进一步的，步骤4）中冷冻干燥的温度为：-20~-40℃，冷冻干燥的时间为：36~72h。
进一步的，步骤4）制得的木质素基N掺杂炭气凝胶的比表面积为125~140m2/g。
进一步的，步骤4）制得的木质素基N掺杂炭气凝胶的平均孔径为 10~12 nm，总孔容为4100~4300m3/g。
本发明的有益效果主要表现如下：本发明采用水热合成法制备N掺杂炭气凝胶，制得的木质素基N掺杂炭气凝胶的比表面积为125~140m2/g，平均孔径为 10~12 nm，总孔容为4100~4300m3/g，25 ℃ 时 NCA 对 Pb2+ 和 Cr6+的最大吸附量分别为245mg/g和41.3mg/g，而未有N掺杂炭气凝胶对Pb2+ 和 Cr6+的最大吸附量仅有58.4mg/g 和18.3mg/g。
具体实施方式
结合实施例对本发明加以详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例一
木质素基N掺杂炭气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1）将市售的玉米醇溶蛋白片放置于粉碎机中进行粉碎，并通过筛网进行筛分，得到200～300目的玉米醇溶蛋白粉；
2）按玉米醇溶蛋白粉∶蒸馏水的质量体积比为1∶100～500（g/ mL）称取步骤1）中得到的玉米醇溶蛋白粉和蒸馏水进行混合，搅拌至玉米醇溶蛋白粉全部分散于蒸馏水中，得玉米醇溶蛋白乳化液，待用；
3）按木质素：蒸馏水的质量体积比为1：100 ~ 500（g/mL）称取木质素和蒸馏水进行混合，将混合液放入超声波中进行超声，超声时间为4~16h，超声功率为800~1200W，得到悬浮液，待用；
4）按玉米醇溶蛋白乳化液：悬浮液的体积比为1:5~20量取步骤2）得到的玉米醇溶蛋白乳化液和步骤3）得到的悬浮液进行混合，搅拌均匀后加入质量分数为98%的硫酸，其中，硫酸：玉米醇溶蛋白乳化液和悬浮液总混合液的体积比为1:5~10，将混合后的液体搅拌均匀后密封在设有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，然后将水热反应釜放入170~200℃的均相反应器中恒温反应5~6h，反应结束后自然冷却至室温，得湿润的凝胶，将制得的凝胶放置在蒸馏水中，每隔4~6h换一次蒸馏水，直至凝胶呈中性，然后将凝胶放置在无水乙醇中将凝胶中的蒸馏水全部置换，再将凝胶经过6~8次冷冻-解冻循环后，放入冷冻干燥机中进行预冷冻，然后进行冷冻干燥，即得到木质素基N掺杂炭气凝胶（NCA）。
进一步的，步骤4）中冷冻-解冻循环的条件为：冷冻温度为：-10~-20℃，冷冻时间为24~48h；解冻温度为25~35℃，解冻时间为8~12h。
进一步的，步骤4）中预冷冻的温度为-30~-40℃，预冷冻的时间为2~4h。
进一步的，步骤4）中冷冻干燥的温度为：-20~-40℃，冷冻干燥的时间为：36~72h。
进一步的，步骤4）制得的木质素基N掺杂炭气凝胶的比表面积为125~140m2/g。
进一步的，步骤4）制得的木质素基N掺杂炭气凝胶的平均孔径为 10~12 nm，总孔容为4100~4300m3/g。
实施例2
木质素基N掺杂炭气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1）将市售的玉米醇溶蛋白片放置于粉碎机中进行粉碎，并通过筛网进行筛分，得到200～300目的玉米醇溶蛋白粉；
2）按玉米醇溶蛋白粉∶蒸馏水的质量体积比为1∶100～500（g/ mL）称取步骤1）中得到的玉米醇溶蛋白粉和蒸馏水进行混合，搅拌至玉米醇溶蛋白粉全部分散于蒸馏水中，得玉米醇溶蛋白乳化液，待用；
3）按木质素：蒸馏水的质量体积比为1：300（g/mL）称取木质素和蒸馏水进行混合，将混合液放入超声波中进行超声，超声时间为4~16h，超声功率为800~1200W，得到悬浮液，待用；
4）按玉米醇溶蛋白乳化液：悬浮液的体积比为1:10量取步骤2）得到的玉米醇溶蛋白乳化液和步骤3）得到的悬浮液进行混合，搅拌均匀后加入质量分数为98%的硫酸，其中，硫酸：玉米醇溶蛋白乳化液和悬浮液总混合液的体积比为1:5~10，将混合后的液体搅拌均匀后密封在设有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，然后将水热反应釜放入190℃的均相反应器中恒温反应5.5h，反应结束后自然冷却至室温，得湿润的凝胶，将制得的凝胶放置在蒸馏水中，每隔4~6h换一次蒸馏水，直至凝胶呈中性，然后将凝胶放置在无水乙醇中将凝胶中的蒸馏水全部置换，再将凝胶经过6~8次冷冻-解冻循环后，放入冷冻干燥机中进行预冷冻，然后进行冷冻干燥，即得到木质素基N掺杂炭气凝胶。
进一步的，步骤4）中冷冻-解冻循环的条件为：冷冻温度为：-10~-20℃，冷冻时间为24~48h；解冻温度为25~35℃，解冻时间为8~12h。
进一步的，步骤4）中预冷冻的温度为-30~-40℃，预冷冻的时间为2~4h。
进一步的，步骤4）中冷冻干燥的温度为：-20~-40℃，冷冻干燥的时间为：36~72h。
进一步的，步骤4）制得的木质素基N掺杂炭气凝胶的比表面积为134.48m2/g。
进一步的，步骤4）制得的木质素基N掺杂炭气凝胶的平均孔径为 11.34 nm，总孔容为4211m3/g。
实施例3
木质素基N掺杂炭气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1）将市售的玉米醇溶蛋白片放置于粉碎机中进行粉碎，并通过筛网进行筛分，得到200～300目的玉米醇溶蛋白粉；
2）按玉米醇溶蛋白粉∶蒸馏水的质量体积比为1∶500（g/ mL）称取步骤1）中得到的玉米醇溶蛋白粉和蒸馏水进行混合，搅拌至玉米醇溶蛋白粉全部分散于蒸馏水中，得玉米醇溶蛋白乳化液，待用；
3）按木质素：蒸馏水的质量体积比为1：500（g/mL）称取木质素和蒸馏水进行混合，将混合液放入超声波中进行超声，超声时间为4~16h，超声功率为800~1200W，得到悬浮液，待用；
4）按木质素、玉米醇溶蛋白与水按质量比1∶0.5∶2 量取步骤2）得到的玉米醇溶蛋白乳化液和步骤3）得到的悬浮液，然后按照硫酸：玉米醇溶蛋白乳化液和悬浮液总混合液的体积比为1:5~10量取98%的硫酸，搅拌均匀后将混合后的液体搅密封在设有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，然后将水热反应釜放入190℃的均相反应器中恒温反应5~6h，反应结束后自然冷却至室温，得湿润的凝胶，将制得的凝胶放置在蒸馏水中，每隔4~6h换一次蒸馏水，直至凝胶呈中性，然后将凝胶放置在无水乙醇中将凝胶中的蒸馏水全部置换，再将凝胶经过6~8次冷冻-解冻循环后，放入冷冻干燥机中进行预冷冻，然后进行冷冻干燥，即得到木质素基N掺杂炭气凝胶。
进一步的，步骤4）中冷冻-解冻循环的条件为：冷冻温度为：-10~-20℃，冷冻时间为24~48h；解冻温度为25~35℃，解冻时间为8~12h。
进一步的，步骤4）中预冷冻的温度为-30~-40℃，预冷冻的时间为2~4h。
进一步的，步骤4）中冷冻干燥的温度为：-20~-40℃，冷冻干燥的时间为：36~72h。
进一步的，步骤4）制得的木质素基N掺杂炭气凝胶的比表面积为134.48m2/g。
进一步的，步骤4）制得的木质素基N掺杂炭气凝胶的平均孔径为 11.34 nm，总孔容为4211m3/g。
本发明采用冷冻干燥所制备的材料不仅具有气凝胶结构，同时还保留了木质素结构中重要官能基团，因而对重金属污染物具有较好的吸附效果，同时还引进了玉米醇溶蛋白中的N原子掺杂型气凝胶，再经过碳化，得到杂原子掺杂型炭气凝胶。本发明制备出的木质素基N掺杂炭气凝胶利用气凝胶的吸附性能，具有较大的比表面积，平均孔径为 10~12nm，总孔容为4100~4300m3/g，利用该气凝胶对重金属进行吸附，在25 ℃ 时对 Pb2+ 和 Cr6+的最大吸附量分别为245mg/g和41.3mg/g，而未有N掺杂炭气凝胶对Pb2+ 和 Cr6+的最大吸附量仅有58.4 mg/g 和18.3mg/g。
还需要说明的是，在本文中，诸如Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ等关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

Claims (6)

1.木质素基N掺杂炭气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将市售的玉米醇溶蛋白片放置于粉碎机中进行粉碎，并通过筛网进行筛分，得到200～300目的玉米醇溶蛋白粉；
2）按玉米醇溶蛋白粉∶蒸馏水的质量体积比为1∶100～500（g/ mL）称取步骤1）中得到的玉米醇溶蛋白粉和蒸馏水进行混合，搅拌至玉米醇溶蛋白粉全部分散于蒸馏水中，得玉米醇溶蛋白乳化液，待用；
3）按木质素：蒸馏水的质量体积比为1：100 ~ 500（g/mL）称取木质素和蒸馏水进行混合，将混合液放入超声波中进行超声，超声时间为4~16h，超声功率为800~1200W，得到悬浮液，待用；
4）按玉米醇溶蛋白乳化液：悬浮液的体积比为1:5~20量取步骤2）得到的玉米醇溶蛋白乳化液和步骤3）得到的悬浮液进行混合，搅拌均匀后加入质量分数为98%的硫酸，其中，硫酸：玉米醇溶蛋白乳化液和悬浮液总混合液的体积比为1:5~10，将混合后的液体搅拌均匀后密封在设有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，然后将水热反应釜放入170~200℃的均相反应器中恒温反应5~6h，反应结束后自然冷却至室温，得湿润的凝胶，将制得的凝胶放置在蒸馏水中，每隔4~6h换一次蒸馏水，直至凝胶呈中性，然后将凝胶放置在无水乙醇中将凝胶中的蒸馏水全部置换，再将凝胶经过6~8次冷冻-解冻循环后，放入冷冻干燥机中进行预冷冻，然后进行冷冻干燥，即得到木质素基N掺杂炭气凝胶。
2.根据权利要求1中所述的木质素基N掺杂炭气凝胶的制备方法的制备方法，其特征在于：步骤4）中冷冻-解冻循环的条件为：冷冻温度为：-10~-20℃，冷冻时间为24~48h；解冻温度为25~35℃，解冻时间为8~12h。
3.根据权利要求1中所述的木质素基N掺杂炭气凝胶的制备方法的制备方法，其特征在于：步骤4）中预冷冻的温度为-30~-40℃，预冷冻的时间为2~4h。
4.根据权利要求1所述的木质素基N掺杂炭气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤4）中冷冻干燥的温度为：-20~-40℃，冷冻干燥的时间为：36~72h。
5.根据权利要求1所述的木质素基N掺杂炭气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤4）制得的木质素基N掺杂炭气凝胶的比表面积为125~140m2/g。
6.根据权利要求1所述的木质素基N掺杂炭气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤4）制得的木质素基N掺杂炭气凝胶的平均孔径为 10~12 nm，总孔容为4100~4300m3/g。
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