CN105597693A - 一种用于污水处理的气凝胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于污水处理的气凝胶材料，主要由以下材料组成：间苯二酚、氨基树脂、坡缕石、半纤维素、硬脂酸钠、苯乙酮。利用坡缕石和半纤维素的增强增韧作用，将坡缕石和半纤维素均匀的穿插于气凝胶的三维网状结构中，通过冷冻凝胶和坡缕石的增强作用，形成孔径和吸附量大，对重金属离子吸附效率好，而且结构稳固的气凝胶材料，降低了生产成本，适用于污水处理技术。本发明还公开了用于污水处理的气凝胶材料的制备方法，其生产工艺简单，成本低廉，安全环保，具有市场应用前景。

Description

一种用于污水处理的气凝胶材料及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种用于污水处理的气凝胶材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种分散介质为气体的凝胶材料,固体相和孔隙结构均为纳米量级。由于其结构上的独特性,气凝胶表现出很多独特的性质:气凝胶是目前世界上密度最小的固体材料,密度可低至0.002g·cm-3；气凝胶是目前世界上热导率最小的固体材料,室温真空热导率可达到0.001W·m-1·K-1；氧化硅气凝胶的折射率在一定范围内连续可调；气凝胶的独特结构和性质使得其在很多领域表现出很好的应用价值。
中国专利公开号为CN103933900A公开了一种间苯二酚-甲醛气凝胶的制备方法，该制备方法包括：在碱催化间苯二酚-甲醛气凝胶的反应中加入一定质量的水溶、中性光引发剂，在紫外光照射下合成有机气凝胶。该发明的特点是所选用的光引发剂为水溶性且中性，除了能极大的缩短了间苯二酚-甲醛溶液的凝胶时间外，有机气凝胶的结构不因光引发剂的引入有太大的改变。采用本发明制备的间苯二酚-甲醛气凝胶及其衍生物碳气凝胶可用于激光惯性约束聚变靶材料、超级电容器电极材料、锂电池电极材料、储氢材料、隔热材料及其它复合纳米材料等相关领域。但是该方法制备的气凝胶不适用于污水处理领域。
中国专利公开号为CN104907016A公开了一种炭气凝胶的制备方法，该发明在形成间苯二酚-甲醛有机气凝胶溶胶-凝胶的过程中加入金属盐，含有金属盐的炭气凝胶微球骨架强度高，能有效抵抗收缩应力，因此在干燥过程中，可以避免炭气凝胶的碎裂和形变发生，通过改变实验条件，本发明可以得到半球、空心球或胶囊等形貌的金属掺杂碳气凝胶材料；但是该发明制备的气凝胶孔径小，毛细管作用明显，应用范围受限。
中国专利公开号为CN103980530A公开了一种海藻纤维素气凝胶吸油材料的制备方法，该发明的步骤如下：步骤一、海藻纤维素的纯化；步骤二、机械胶磨制备海藻纳米纤维素微纤丝；步骤三、海藻纤维素气凝胶的制备；步骤四、海藻纤维素气凝胶的疏水改性。该发明制备的海藻纤维素气凝胶吸油材料具有吸油效率高、天然无污染、强度好，二次处理简单等优点，是新型的气凝胶吸油材料的一个重要发展方向；但是该发明制备的气凝胶材料无法应用于含重金属的污水处理中。
在我国经济和工业技术的快速发展过程中，带来的环境问题越来越受到重视，污水处理材料已经成为污水处理技术中的重要组成部分，同样受到各个领域的关注；而目前用于污水处理的气凝胶材料的种类缺乏，大大限制了污水处理材料的选择，因此，开发一种适用于污水处理的具有对废水中重金属离子吸附效率好，吸附量大，力学性能优异的气凝胶材料，对丰富污水处理材料，促进污水处理的发展具有重要意义。
发明内容
本发明目的：为了丰富污水处理材料的种类，本发明提供一种用于污水处理的气凝胶材料，其对废水中重金属离子吸附效率好，吸附量大，而且结构稳固，生产成本低廉，应用范围广阔，为污水处理材料提供更多的选择。
本发明采用的技术方案：为了解决上述问题，提供了一种用于污水处理的气凝胶材料，由包含坡缕石和半纤维素的以下原料以重量份组成：
间苯二酚40-50
氨基树脂15-25
坡缕石5.0-8.0
半纤维素2.0-3.0
硬脂酸钠0.5-1.0
苯乙酮0.4-0.6
进一步地，所述氨基树脂是脲甲醛树脂、苯代三聚氰胺甲醛树脂、共缩聚树脂中的一种或多种。
进一步地，所述坡缕石为纤维状坡缕石，粒径介于100微米和200微米之间，长径比介于10:1和20:1之间。
进一步地，所述半纤维素为秸秆半纤维素。
上述用于污水处理的气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将重量份为5.0-8.0的坡缕石，重量份为2.0-3.0的半纤维素和重量份为0.5-1.0的硬脂酸钠置于去离子水中，并进行超声分散，形成悬浮液；
(2)将重量份为40-50的间苯二酚，重量份为15-25的氨基树脂，重量份为5-10的甲醛和重量份为0.4-0.6的苯乙酮加入到步骤（1）的悬浮液中，在加热温度为75℃下进行超声搅拌混合，搅拌转速1000-1500rpm，搅拌时间5-10分钟，得到混合均匀的混合液；
(3)将步骤（2）得到的混合均匀混合液在温度为-15℃，在紫外光的照射下冷冻凝胶；
(4)将步骤（3）得到的冷冻凝胶在25℃下融化，融化后再重复冷冻融化两次；
(5)将步骤（4）得到的凝胶用丙酮进行溶剂交换；
(6)将步骤（5）得到的凝胶在常压下干燥，干燥温度为25℃-60℃，制得用于污水处理的气凝胶材料。
本发明的原理：气凝胶的三维网状结构孔洞较小，毛细管作用明显，在气体蒸发过程中气液界面张力容易使孔洞结构坍塌，干燥之后收缩明显，利用坡缕石对重金属离子具备很强的吸附能力，以及半纤维素对气凝胶三维网状结构的加强稳固，将坡缕石和半纤维素均匀的穿插于气凝胶的三维网状水凝胶材料中，同时在制备过程中，通过反复冷冻凝胶和坡缕石的增强，增大气凝胶的孔径，稳固气凝胶的结构，形成对重金属离子吸附效率好，吸附量大，而且结构稳固的气凝胶材料，提高了制得的用于污水处理的气凝胶材料吸附分离能力，降低了生产成本。
本发明突出特点和有益效果在于：
(1)本发明的用于污水处理的气凝胶材料孔径大，结构稳固，易于对污水中的重金属离子的吸附；
(2)本发明的用于污水处理的气凝胶材料对污水中重金属离子吸附效率好，吸附量大；
(3)本发明用于污水处理的气凝胶材料的生产工艺简单，成本低廉，安全环保，具有较高的市场应用前景。
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明作更进一步的说明，以下所述仅是本发明的优选实施方式，在相同原理下，可以做出部分改进，这些改进也属于本发明的保护范围内：
实施例1：
一种用于污水处理的气凝胶材料：
(1)将重量份为5.0的坡缕石，重量份为2.0的半纤维素和重量份为0.5的硬脂酸钠置于去离子水中，并进行超声分散，形成悬浮液；
(2)将重量份为40的间苯二酚，重量份为15的脲甲醛树脂，重量份为5-10的甲醛和重量份为0.4的苯乙酮加入到步骤（1）的悬浮液中，在加热温度为75℃下进行超声搅拌混合，搅拌转速1000rpm，搅拌时间5分钟，得到混合均匀的混合液；
(3)将步骤（2）得到的混合均匀混合液在温度为-15℃，在紫外光的照射下冷冻凝胶；
(4)将步骤（3）得到的冷冻凝胶在25℃下融化，融化后再重复冷冻融化两次；
(5)将步骤（4）得到的凝胶用丙酮进行溶剂交换；
(6)将步骤（5）得到的凝胶在常压下干燥，干燥温度为25℃，制得用于污水处理的气凝胶材料。
实施例2：
一种用于污水处理的气凝胶材料：
(1)将重量份为8.0的坡缕石，重量份为3.0的半纤维素和重量份为1.0的硬脂酸钠置于去离子水中，并进行超声分散，形成悬浮液；
(2)将重量份为50的间苯二酚，重量份为25的苯代三聚氰胺甲醛树脂，重量份为5-10的甲醛和重量份为0.6的苯乙酮加入到步骤（1）的悬浮液中，在加热温度为75℃下进行超声搅拌混合，搅拌转速1500rpm，搅拌时间10分钟，得到混合均匀的混合液；
(3)将步骤（2）得到的混合均匀混合液在温度为-15℃，在紫外光的照射下冷冻凝胶；
(4)将步骤（3）得到的冷冻凝胶在25℃下融化，融化后再重复冷冻融化两次；
(5)将步骤（4）得到的凝胶用丙酮进行溶剂交换；
(6)将步骤（5）得到的凝胶在常压下干燥，干燥温度为60℃，制得用于污水处理的气凝胶材料。
实施例3：
一种用于污水处理的气凝胶材料：
(1)将重量份为6.3的坡缕石，重量份为2.4的半纤维素和重量份为0.7的硬脂酸钠置于去离子水中，并进行超声分散，形成悬浮液；
(2)将重量份为42的间苯二酚，重量份为19的共缩聚树脂，重量份为5-10的甲醛和重量份为0.5的苯乙酮加入到步骤（1）的悬浮液中，在加热温度为75℃下进行超声搅拌混合，搅拌转速1200rpm，搅拌时间6分钟，得到混合均匀的混合液；
(3)将步骤（2）得到的混合均匀混合液在温度为-15℃，在紫外光的照射下冷冻凝胶；
(4)将步骤（3）得到的冷冻凝胶在25℃下融化，融化后再重复冷冻融化两次；
(5)将步骤（4）得到的凝胶用丙酮进行溶剂交换；
(6)将步骤（5）得到的凝胶在常压下干燥，干燥温度为30℃，制得用于污水处理的气凝胶材料。
实施例4：
一种用于污水处理的气凝胶材料：
(1)将重量份为7.3的坡缕石，重量份为2.7的半纤维素和重量份为0.8的硬脂酸钠置于去离子水中，并进行超声分散，形成悬浮液；
(2)将重量份为48的间苯二酚，重量份为21的脲甲醛树脂，重量份为5-10的甲醛和重量份为0.4的苯乙酮加入到步骤（1）的悬浮液中，在加热温度为75℃下进行超声搅拌混合，搅拌转速1200rpm，搅拌时间5分钟，得到混合均匀的混合液；
(3)将步骤（2）得到的混合均匀混合液在温度为-15℃，在紫外光的照射下冷冻凝胶；
(4)将步骤（3）得到的冷冻凝胶在25℃下融化，融化后再重复冷冻融化两次；
(5)将步骤（4）得到的凝胶用丙酮进行溶剂交换；
(6)将步骤（5）得到的凝胶在常压下干燥，干燥温度为48℃，制得用于污水处理的气凝胶材料。
实施例5：
一种用于污水处理的气凝胶材料：
(1)将重量份为5.2的坡缕石，重量份为2.1的半纤维素和重量份为0.7的硬脂酸钠置于去离子水中，并进行超声分散，形成悬浮液；
(2)将重量份为44的间苯二酚，重量份为20的脲甲醛树脂，重量份为5-10的甲醛和重量份为0.5的苯乙酮加入到步骤（1）的悬浮液中，在加热温度为75℃下进行超声搅拌混合，搅拌转速1300rpm，搅拌时间6分钟，得到混合均匀的混合液；
(3)将步骤（2）得到的混合均匀混合液在温度为-15℃，在紫外光的照射下冷冻凝胶；
(4)将步骤（3）得到的冷冻凝胶在25℃下融化，融化后再重复冷冻融化两次；
(5)将步骤（4）得到的凝胶用丙酮进行溶剂交换；
(6)将步骤（5）得到的凝胶在常压下干燥，干燥温度为25℃，制得用于污水处理的气凝胶材料。
表一各实施例性能分析数据

Claims (3)

1.一种用于污水处理的气凝胶材料的制备方法，其特征在于将坡缕石和半纤维素穿插在通过反复冷冻形成的气凝胶材料，具体制备方法包括下步骤：
（1）将重量份为5.0-8.0的坡缕石，重量份为2.0-3.0的半纤维素和重量份为0.5-1.0的硬脂酸钠置于去离子水中，并进行超声分散，形成悬浮液；
（2）将重量份为40-50的间苯二酚，重量份为15-25的氨基树脂，重量份为5-10的甲醛和重量份为0.4-0.6苯乙酮加入到步骤（1）的悬浮液中，在加热温度为75℃下进行超声搅拌混合，搅拌转速1000-1500rpm，搅拌时间5-10分钟，得到混合均匀的混合液；
（3）将步骤（2）得到的混合均匀混合液在温度为-15℃，在紫外光的照射下冷冻凝胶；
（4）将步骤（3）得到的冷冻凝胶在25℃下融化，融化后再重复冷冻融化两次；
（5）将步骤（4）得到的凝胶用丙酮进行溶剂交换；
（6）将步骤（5）得到的凝胶在常压下干燥，干燥温度为25℃-60℃，制得用于污水处理的气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述用于污水处理的气凝胶材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的坡缕石为纤维状坡缕石，粒径介于100微米和200微米之间，长径比介于10:1和20:1之间；所述半纤维素为秸秆半纤维素。
3.根据权利要求1所述用于污水处理的气凝胶材料的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的氨基树脂是脲甲醛树脂、苯代三聚氰胺甲醛树脂、共缩聚树脂中的一种或多种。
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