CN102702566B - 一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法 - Google Patents

一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法，涉及一种制备木质纤维素气凝胶的方法。是要解决现有方法利用木材直接制备气凝胶制备过程中宏观胶块不成形，原材料处理复杂的问题。方法：一、将木材粉碎后过筛得木粉，将木粉和离子液体干燥后混合，加热至，搅拌，得混合溶液；二、将混合溶液冷冻，解融；三、重复步骤二1～9次，加入置换液I，得木质纤维素凝胶；四、对木质纤维素凝胶进行临界点干燥或冷冻干燥处理，即得木质纤维素气凝胶。本发明所制备的木质纤维素气凝胶具有绿色无毒的优势，形态好，且具有一定的力学强度。用于制备气凝胶。

Description

一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法
技术领域
本发明涉及一种制备木质纤维素气凝胶的方法。
背景技术
无机气凝胶(aerogel)是一种轻质多孔非晶态，并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料固体材料，颗粒尺寸介于1～100nm之间，是典型的纳米材料，其孔隙率可达80％～99.8％。由于气凝胶具有特异的多孔纳米网络结构，使其具有非常优异的性能，其密度最低达1kg/m3，比表面积达1000m2/g以上，热导率极低。气凝胶的这些性能使得其可以广泛应用于能源、电子、环保、医药、航天、建筑以及科学研究等领域。气凝胶的制备一般利用溶胶-凝胶法形成连续枝状网络结构的湿凝胶，并结合适当的干燥工艺除去凝胶内残余的溶剂，从而得到气凝胶。但是无机气凝胶也存在着强度低、韧性差、容易破碎等缺点，一定程度上限制了其产品的实际应用。
生物质资源是最引人关注的石油替代资源，以木质纤维素为代表的生物质资源由于其独特的可再生性和二氧化碳中性成为研究的热点。而我国的速生小径材、枝桠材、木材加工剩余物等低质木材资源储量十分丰富，如何高效开发利用这部分资源以制备高附加值材料受到了广泛关注。
现有方法利用木材直接制备气凝胶，存在宏观胶块不成形，原材料处理复杂的问题。
发明内容
本发明是要解决现有方法利用木材直接制备气凝胶制备过程中宏观胶块不成形，原材料处理复杂的问题，提供一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法。
本发明利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法，按以下步骤进行：一、将木材粉碎后过60～200目筛，得木粉，将木粉和离子液体进行真空干燥，将1～4份干燥后的木粉与20～80份干燥后的离子液体混合，加热至80～130℃，搅拌0.5～4h，得混合溶液；二、然后将混合溶液封装到模具中，于-196～-20℃冷冻，冷冻时间为2～24h，然后将冷冻后的混合溶液在高于离子液体熔点5～40℃的温度下解融1～10h；三、重复步骤二1～9次，然后向模具中加入置换液I，置换时间为8h，置换次数为3～8次，得到木质纤维素凝胶；四、对步骤三获得的木质纤维素凝胶进行临界点干燥或冷冻干燥处理，即得到木质纤维素气凝胶；其中步骤一中所述离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐；步骤三所述置换液I为去离子水或叔丁醇。
本发明具有以下优点：
1、由于本发明使用的离子液体属环保型绿色溶剂，安全无毒且可回收循环利用，既不会对制备的木质凝胶产生毒性，也不会对设备产生腐蚀、给环境带来污染，还可降低成本。
2、由于本发明使用的核心冷冻设备简单常见，不需要添加贵重设备。而且使用的离子液体熔点不同，有时不需另添加冷冻设备，因此可低成本地实现绿色制备工艺。
3、本发明所制备的木质纤维素气凝胶具有绿色无毒的优势，形态好，且具有一定的力学强度。
4、本发明制备过程简单，工艺容易控制。
5、本发明制备的木质气凝胶用途广泛，可用于隔声、绝热、吸油和负载纳米粒子等特殊需求，属于高附加值产品。制备方法可高效利用低质木材资源，拓宽低质木材的用途，提高其使用价值，为高效利用低质木材资源提供新的思路和途径。
附图说明
图1为具体实施方式十制备的木质纤维素气凝胶的SEM图；图2为具体实施方式十一制备的木质纤维素气凝胶的XRD图；图3为具体实施方式十一制备的木质纤维素气凝胶的N2吸附脱附曲线；图4为具体实施方式十二制备的木质纤维素气凝胶的TEM图；图5为具体实施方式十三制备的木质纤维素气凝胶的宏观照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法，按以下步骤进行：一、将木材粉碎后过60～200目筛，得木粉，将木粉和离子液体进行真空干燥，将1～4份干燥后的木粉与20～80份干燥后的离子液体混合，加热至80～130℃，搅拌0.5～4h，得混合溶液；二、然后将混合溶液封装到模具中，于-196～-20℃冷冻，冷冻时间为2～24h，然后将冷冻后的混合溶液在高于离子液体熔点5～40℃的温度下解融1～10h；三、重复步骤二1～9次，然后向模具中加入置换液I，置换时间为8h，置换次数为3～8次，得到木质纤维素凝胶；四、对步骤三获得的木质纤维素凝胶进行临界点干燥或冷冻干燥处理，即得到木质纤维素气凝胶；其中步骤一中所述离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐；步骤三所述置换液I为去离子水或叔丁醇。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述木材为枝桠材的加工剩余物。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中将木材粉碎后过120目筛。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中将2～3份干燥后的木粉与40～60份干燥后的离子液体混合。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中将2.5份干燥后的木粉与50份干燥后的离子液体混合。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中加热至100℃。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中于-150～-50℃冷冻，冷冻时间为5～20h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中于-100℃冷冻，冷冻时间为15h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四所述对步骤三获得的木质纤维素凝胶进行临界点干燥处理的具体方法为：依次向木质纤维素气凝胶中加入体积浓度为5％、15％、30％、45％、75％和100％的乙醇溶液或丙酮溶液进行替换，每次替换时间为15min，然后再加入无水乙醇或丙酮替换3次，每次替换时间为15min，然后加入液体二氧化碳替换无水乙醇或丙酮，再于密闭高压舱中进行临界点干燥，临界温度为31～35℃，临界压力为1072～1250psi。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法，按以下步骤进行：一、将木材粉碎后过60目筛，得木粉，将木粉和离子液体在105℃真空干燥12h，将1份干燥后的木粉与20份干燥后的离子液体混合，油浴加热至80℃，搅拌0.5h，得混合溶液；二、然后将混合溶液封装到模具中，于-20℃冷冻，冷冻时间为24h，然后将冷冻后的混合溶液在30℃解融8h；三、重复步骤二5次，然后向模具中加入去离子水，置换时间为8h，置换次数为3次，得到木质纤维素凝胶；四、依次向步骤三获得的木质纤维素气凝胶中加入体积浓度为5％、15％、30％、45％、75％和100％的乙醇溶液进行替换，每次替换时间为15min，然后再加入无水乙醇替换3次，每次替换时间为15min，然后加入液体二氧化碳替换无水乙醇，再于密闭高压舱中进行临界点干燥，临界温度为31℃，临界压力为1072psi，即得到木质纤维素气凝胶；其中步骤一中所述离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐。
步骤一中所述木材为枝桠材的加工剩余物。
本实施方式制备的木质纤维素气凝胶的SEM图如图1所示，可以看出其内部为交织的微纳孔网状结构，有一定的力学强度。
具体实施方式十一：本实施方式利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法，按以下步骤进行：一、将木材粉碎后过80目筛，得木粉，将木粉和离子液体在105℃真空干燥10小时，将1份干燥后的木粉与20份干燥后的离子液体混合，加热至90℃，磁力搅拌0.5h，得混合溶液；二、然后将混合溶液封装到模具中，于-30℃冷冻，冷冻时间为8h，然后将冷冻后的混合溶液在25℃下解融10h；三、重复步骤二9次，然后向模具中加入叔丁醇，置换时间为8h，置换次数为5次，得到木质纤维素凝胶；四、依次向步骤三获得的木质纤维素气凝胶中加入体积浓度为5％、15％、30％、45％、75％和100％的丙酮溶液进行替换，每次替换时间为15min，然后再加入丙酮替换3次，每次替换时间为15min，然后加入液体二氧化碳替换丙酮，再于密闭高压舱中进行临界点干燥，临界温度为35℃，临界压力为1250psi，即得到木质纤维素气凝胶；其中步骤一中所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐。
步骤一中所述木材为枝桠材的加工剩余物。
本实施方式制备的木质纤维素气凝胶的XRD图如图2所示，由图2可知纤维素晶型没有变化，仍为纤维素I型；木质纤维素气凝胶的N2吸附脱附曲线如图3所示(图中曲线A表示脱附曲线，曲线B表示吸附曲线)，由图3可知气凝胶材料为IV型等温线，证明材料内部有较大介孔和部分微孔。
具体实施方式十二：本实施方式利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法，按以下步骤进行：一、将木材粉碎后过200目筛，得木粉，将木粉和离子液体在105℃真空干燥5小时，将1份干燥后的木粉与30份干燥后的离子液体混合，油浴加热至130℃，搅拌2h，得混合溶液；二、然后将混合溶液封装到模具中，于-196℃冷冻，冷冻时间为4h，然后将冷冻后的混合溶液在70℃下解融2h；三、重复步骤二5次，然后向模具中加入叔丁醇，置换时间为8h，置换次数为5次，得到木质纤维素凝胶；四、对步骤三获得的木质纤维素凝胶于-60℃冷冻干燥15h，即得到木质纤维素气凝胶；其中步骤一中所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐。
步骤一中所述木材为枝桠材的加工剩余物。
本实施方式制备的木质纤维素气凝胶的TEM图如图4所示，可以看出其内部为交织的微纳孔网状结构，有一定的力学强度。
具体实施方式十三：本实施方式利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法，按以下步骤进行：一、将木材粉碎后过200目筛，得木粉，将木粉和离子液体在105℃真空干燥15小时，将1份干燥后的木粉与80份干燥后的离子液体混合，油浴加热至130℃，搅拌2h，得混合溶液；二、然后将混合溶液封装到模具中，于-30℃冷冻，冷冻时间为4h，然后将冷冻后的混合溶液在25℃下解融10h；三、重复步骤二6次，然后向模具中加入去离子水，置换时间为8h，置换次数为5次，得到木质纤维素凝胶；四、对步骤三获得的木质纤维素凝胶于-60℃冷冻干燥15h，即得到木质纤维素气凝胶；其中步骤一中所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐。
步骤一中所述木材为枝桠材的加工剩余物。
本实施方式获得的木质纤维素气凝胶的内部为交织的微纳孔网状结构，有一定的力学强度。其宏观照片如图5所示。

Claims (9)

1.一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法，其特征在于利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法，按以下步骤进行：一、将木材粉碎后过60～200目筛，得木粉，将木粉和离子液体进行真空干燥，将1～4份干燥后的木粉与20～80份干燥后的离子液体混合，加热至80～130℃，搅拌0.5～4h，得混合溶液；二、然后将混合溶液封装到模具中，于-196～-20℃冷冻，冷冻时间为2～24h，然后将冷冻后的混合溶液在高于离子液体熔点5～40℃的温度下解融1～10h；三、重复步骤二1～9次，然后向模具中加入置换液Ⅰ，置换时间为8h，置换次数为3～8次，得到木质纤维素凝胶；四、对步骤三获得的木质纤维素凝胶进行临界点干燥或冷冻干燥处理，即得到木质纤维素气凝胶；其中步骤一中所述离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐；步骤三所述置换液Ⅰ为去离子水或叔丁醇。
2.根据权利要求1所述的一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法，其特征在于步骤一中所述木材为枝桠材的加工剩余物。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法，其特征在于步骤一中将木材粉碎后过120目筛。
4.根据权利要求3所述的一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法，其特征在于步骤一中将2～3份干燥后的木粉与40～60份干燥后的离子液体混合。
5.根据权利要求3所述的一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法，其特征在于步骤一中将2.5份干燥后的木粉与50份干燥后的离子液体混合。
6.根据权利要求4所述的一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法，其特征在于步骤一中加热至100℃。
7.根据权利要求6所述的一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法，其特征在于步骤二中于-150～-50℃冷冻，冷冻时间为5～20h。
8.根据权利要求6所述的一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法，其特征在于步骤二中于-100℃冷冻，冷冻时间为15h。
9.根据权利要求7所述的一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法，其特征在于步骤四所述对步骤三获得的木质纤维素凝胶进行临界点干燥处理的具体方法为：依次向木质纤维素气凝胶中加入体积浓度为5%、15%、30%、45%、75%和100%的乙醇溶液或丙酮溶液进行替换，每次替换时间为15min，然后再加入无水乙醇或丙酮替换3次，每次替换时间为15min，然后加入液体二氧化碳替换无水乙醇或丙酮，再于密闭高压舱中进行临界点干燥，临界温度为31～35℃，临界压力为1072～1250psi。
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