CN110982339A - 3d打印制备的石墨烯基柔性传感器、制备方法及应用 - Google Patents

3d打印制备的石墨烯基柔性传感器、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种3D打印制备的石墨烯基柔性传感器、制备方法及应用，步骤如下：（1）以离子液体为溶剂分散石墨烯、然后溶解纤维素，获得离子液体‑石墨烯‑纤维素打印油墨。（2）将打印油墨转移至3D打印设备中，通过设计三维模型逐层打印，经初步固化和完全固化两步固化方式获得3D打印的石墨烯基敏感材料。（3）将石墨烯基敏感材料冷冻干燥，封装成石墨烯基柔性传感器。本发明采用直接挤出式3D打印技术，经初步固化和完全固化两步固化方式获得石墨烯基敏感材料。所得石墨烯基敏感材料具有成型效果好、形状可设计、柔韧性适中、导电性好的特点，应用于柔性传感器展现出高灵敏度响应和较大应变的性能。

Description

3D打印制备的石墨烯基柔性传感器、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及材料技术及电子传感领域，具体涉及一种3D打印制备的石墨烯基柔性传感器、制备方法及应用。
背景技术
三维石墨烯作为宏观尺度上构筑的一类新型石墨烯材料，继承并延续了石墨烯优异的力学、电学、光学以及热学等诸多优异性能。同时，三维石墨烯具有形状可设计、丰富的孔隙结构、良好的柔韧性以及优异的应变传感性能，是应用于柔性传感器极具潜力的材料。将3D打印技术与宏观三维石墨烯构筑相结合，不仅可以实现三维石墨烯的规模化制备，还可实现石墨烯材料的多尺度结构设计，继而进行性能调控。然而，3D打印石墨烯技术中，具有良好流变性能和粘弹性能的可打印石墨烯油墨至关重要，既要在打印过程中保持足够的流动性，又要打印后迅速恢复粘弹性以促使材料固化成型，条件较为苛刻。
专利CN107501612A提出一种3D打印氧化石墨烯/纤维素复合材料的方法，使用胶粘剂改善打印溶液的粘弹性能，以稀硫酸作为凝固浴进行打印材料的固化成型，制备中大量使用氢氧化钠、尿素以及硫酸等酸碱试剂，工艺复杂且环境不友好。专利CN108046241A以抗坏血酸为载体，开发出一种具有剪切变稀、快速假塑性和粘弹性的石墨烯水凝胶墨水，3D打印制备多孔石墨烯气凝胶材料。但此种方法只局限于少数具有凝胶性质物质的3D打印，并不具备普适性。专利CN110337191A在打印油墨中加入光敏树脂以及光固化剂，在紫外激光束作用下进行逐行逐点扫描固化，制备基于石墨烯导电油墨的3D打印电路板，工艺较为复杂。专利CN107353004A通过加热浓缩促使石墨烯浆料粘度增加，打印过程中材料获得自支撑能力而不致坍塌，实现快速成型。但粘度的增加减弱了浆料的流动性，不利于3D打印。上述专利皆是从石墨烯油墨可打印性角度出发进行性能改进，获得较好的3D打印或固化成型效果，需加入助剂且工艺复杂。如何在石墨烯油墨本身不具备良好可打印性的情况下，仍获得较好的3D打印成型效果，显得极为重要。
发明内容
本发明提出了一种3D打印制备的石墨烯基柔性传感器、制备方法及应用，通过改变打印过程中的固化方式获得良好的3D打印成型效果，提出了经初步固化和完全固化两步固化方式获得3D打印石墨烯基敏感材料的方法，实现宏观尺度上三维石墨烯材料的构筑。本发明实现了石墨烯基材料的良好成型并最大程度上保持石墨烯固有的优异性能，应用于柔性传感器展现出高灵敏度响应和较大应变的特性。
实现本发明的技术方案是：
一种3D打印制备石墨烯基柔性传感器的方法，包括以下步骤：
（1）以离子液体为溶剂分散石墨烯，之后向石墨烯分散液中加入纤维素，得到打印油墨；
（2）将打印油墨真空脱泡，转移至3D打印设备中，通过设计三维模型逐层打印，经初步固化和完全固化两步固化方式获得3D打印的石墨烯基敏感材料；
（3）将石墨烯基敏感材料进行冷冻干燥后，采用高分子灌封胶灌封的方式封装成石墨烯基柔性传感器。
所述步骤（1）中离子液体包括1-甲基咪唑醋酸盐（[1-mim][OAc]）、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐（[Emim][OAc]）、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐（[Emim][DMP]）、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐（[Emim][DEP]）、1,1,3,3-四甲基胍醋酸盐（[TMGH][OAc]）、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐（[Emim]Cl）、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（[Amim]Cl）、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[Bmim]Cl）中的任意1种或至少2种的组合。
所述步骤（1）中石墨烯为羧基化改性的多层或单层石墨烯；所述纤维素为棉浆、木浆或半纤维素中的一种，聚合度为300-1000。
所述离子液体分散石墨烯的温度为20-60℃，时间为1-5h；石墨烯分散液溶解纤维素的温度为90-130℃，时间为1-4h；3D打印油墨中石墨烯的质量分数为1-3wt%，纤维素的质量分数为0.5-1.5wt%。
所述步骤（2）中3D打印条件为：平台温度为5-20℃，针头直径为0.1-0.6mm，打印速度为2-10mm/s。
所述步骤（2）中三维模型为长方体网格结构，尺寸为：长×宽×高=(20-50)mm×(10-25)mm×(0.8-2.0)mm，网格间距为1-2mm。
所述步骤（2）中初步固化采用雾化加湿的方式，调控打印环境湿度为50-90%；所述完全固化采用凝固浴的方式，凝固浴为水、乙醇的一种或其组合，固化时间为5-20h。
所述步骤（3）中干燥后的石墨烯敏感材料封装前其两端粘接电极，电极材料为铜线、铜胶带的一种，粘接剂为导电银胶。
所述步骤（3）中高分子灌封胶包括聚二甲基硅氧烷、聚氨酯灌封胶的一种，灌封胶固化温度为30-80℃，固化时间为1-10h。
所述石墨烯基柔性传感器的灵敏度系数为300-420，最大应变为30-60%。
所述的石墨烯基柔性传感器具有高灵敏度响应、较大应变以及柔性可弯折的特点，能够应用于电子皮肤、智能运动、生命体征监测、人机交互以及环境监测方面。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过改变打印过程中的固化方式获得良好的3D打印成型效果，经初步固化和完全固化两步固化方式获得3D打印的石墨烯基敏感材料。
（2）本发明初步固化采用相对温和的雾化加湿的方式，既促使打印材料初步固化以获得稳定的成型结构，又能满足材料层与层之间良好的粘接作用，有利于宏观三维石墨烯材料的构筑及后续应用性能的提升。
（3）本发明以离子液体为溶剂的方法，能够均匀分散石墨烯并保持油墨体系稳定，有利于3D打印并延续石墨烯固有的优良性能；本方法的油墨制备和3D打印过程绿色无污染。
（4）本发明所得石墨烯基柔性传感器灵敏度系数（GF）为300-420，最大应变为30-60%，作为应变传感器具有高灵敏度响应和较大应变的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备的石墨烯基柔性传感器及其柔性可弯折性能。
图2为本发明实施例2柔性传感器在0-15%应变下的电阻变化曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例 1
一种3D打印制备石墨烯基柔性传感器及其成型方法，步骤如下：
（1）将0.5g石墨烯粉末加入到48.75g 1-甲基咪唑醋酸盐离子液体中，20℃下超声分散5h获得石墨烯/离子液体分散液；将0.75g聚合度为300的木浆纤维素加入到石墨烯/离子液体分散液中，90℃下搅拌溶解4h获得离子液体-石墨烯-纤维素打印油墨。
（2）将打印油墨真空脱泡，转移至3D打印设备中，设置三维模型为长方体网格结构，尺寸为：长×宽×高=20mm×10mm×0.8mm，网格间距为1mm；设置打印条件为：平台温度为5℃，针头直径为0.1mm，打印速度为2mm/s。开启雾化进行加湿，调控打印环境湿度为50%进行3D打印，打印过程中油墨在水汽作用下完成初步固化，初步固化使打印材料在获得稳定成型结构的同时保持层与层之间良好的粘接作用。打印完成后，将已初步固化的打印材料转移至乙醇凝固浴中5h完全固化，获得石墨烯基敏感材料。
（3）将石墨烯基敏感材料冷冻干燥，使用导电银胶在敏感材料两端粘接铜线电极；配制聚氨酯灌封胶，对已粘接铜电极的敏感材料进行封装，30℃下固化10h获得石墨烯基柔性传感器。
经测试，石墨烯基柔性传感器在15%应变下GF为420，最大应变为30%，作为应变传感器展现出高灵敏度响应、较大应变以及柔性可弯折的特点。
实施例 2
一种3D打印制备石墨烯基柔性传感器及其成型方法，步骤如下：
（1）将1g石墨烯粉末加入到48.5g 1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐离子液体中，40℃下超声分散3h获得石墨烯/离子液体分散液；将0.5g聚合度为800的半纤维素加入到石墨烯/离子液体分散液中，100℃下搅拌溶解3h获得离子液体-石墨烯-纤维素打印油墨。
（2）将打印油墨真空脱泡，转移至3D打印设备中，设置3D打印三维模型为长方体网格结构，尺寸为：长×宽×高=35mm×18mm×1.2mm，网格间距为1.5mm；设置打印条件为：平台温度为10℃，针头直径为0.3mm，打印速度为5mm/s。开启雾化进行加湿，调控打印环境湿度为70%进行3D打印，打印过程中油墨在水汽作用下完成初步固化，初步固化使打印材料在获得稳定成型结构的同时保持层与层之间良好的粘接作用。打印完成后，将已初步固化的打印材料转移至水/乙醇混合凝固浴中10h完全固化，获得石墨烯基敏感材料。
（3）将石墨烯基敏感材料冷冻干燥，使用导电银胶在敏感材料两端粘接铜胶带电极；配制聚二甲基硅氧烷灌封胶，对已粘接铜电极的敏感材料进行封装，50℃下固化4h获得石墨烯基柔性传感器。
经测试，石墨烯基柔性传感器在15%应变下GF为350，最大应变为40%，作为应变传感器展现出高灵敏度响应、较大应变以及柔性可弯折的特点。
实施例 3
一种3D打印制备石墨烯基柔性传感器及其成型方法，步骤如下：
（1）将1.25g石墨烯粉末加入到48.45g 1-乙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体中，50℃下超声分散2h获得石墨烯/离子液体分散液；将0.3g聚合度为800的棉浆纤维素加入到石墨烯/离子液体分散液中，120℃下搅拌溶解2h获得离子液体-石墨烯-纤维素打印油墨。
（2）将打印油墨真空脱泡，转移至3D打印设备中，设置3D打印三维模型为长方体网格结构，尺寸为：长×宽×高=40mm×20mm×1.5mm，网格间距为1.7mm；设置打印条件为：平台温度为15℃，针头直径为0.5mm，打印速度为8mm/s。开启雾化进行加湿，调控打印环境湿度为80%进行3D打印，打印过程中油墨在水汽作用下完成初步固化，初步固化使打印材料在获得稳定成型结构的同时保持层与层之间良好的粘接作用。打印完成后，将已初步固化的打印材料转移至水/乙醇混合凝固浴中15h完全固化，获得石墨烯基敏感材料。
（3）将石墨烯基敏感材料冷冻干燥，使用导电银胶在敏感材料两端粘接铜胶带电极；配制聚二甲基硅氧烷灌封胶，对已粘接铜电极的敏感材料进行封装，70℃下固化2h获得石墨烯基柔性传感器。
经测试，石墨烯基柔性传感器在15%应变下GF为320，最大应变为50%，作为应变传感器展现出高灵敏度响应、较大应变以及柔性可弯折的特点。
实施例 4
一种3D打印制备石墨烯基柔性传感器及其成型方法，步骤如下：
（1）将1.5g石墨烯粉末加入到48.25g 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体中，60℃下超声分散1h获得石墨烯/离子液体分散液；将0.25g聚合度为1000的棉浆纤维素加入到石墨烯/离子液体分散液中，130℃下搅拌溶解1h获得离子液体-石墨烯-纤维素打印油墨。
（2）将打印油墨真空脱泡，转移至3D打印设备中，设置3D打印三维模型为长方体网格结构，尺寸为：长×宽×高=50mm×25mm×2mm，网格间距为2mm；设置打印条件为：平台温度为20℃，针头直径为0.6mm，打印速度为10mm/s。开启雾化进行加湿，调控打印环境湿度为90%进行3D打印，打印过程中油墨在水汽作用下完成初步固化，初步固化使打印材料在获得稳定成型结构的同时保持层与层之间良好的粘接作用。打印完成后，将已初步固化的打印材料转移至水凝固浴中20h完全固化，获得石墨烯基敏感材料。
（3）将石墨烯基敏感材料冷冻干燥，使用导电银胶在敏感材料两端粘接铜线电极；配制聚二甲基硅氧烷灌封胶，对已粘接铜电极的敏感材料进行封装，80℃下固化1h获得石墨烯基柔性传感器。
经测试，石墨烯基柔性传感器在15%应变下GF为300，最大应变为60%，作为应变传感器展现出高灵敏度响应、大应变以及柔性可弯折的特点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种3D打印制备石墨烯基柔性传感器的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）以离子液体为溶剂分散石墨烯，之后向石墨烯分散液中加入纤维素，得到打印油墨；
（2）将打印油墨真空脱泡，转移至3D打印设备中，通过设计三维模型逐层打印，经初步固化和完全固化两步固化方式获得3D打印的石墨烯基敏感材料；
（3）将石墨烯基敏感材料进行冷冻干燥后，采用高分子灌封胶灌封的方式封装成石墨烯基柔性传感器。
2.根据权利要求1所述的3D打印制备石墨烯基柔性传感器的方法，其特征在于：所述步骤（1）中离子液体为1-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1,1,3,3-四甲基胍醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中的一种或两种的组合。
3.根据权利要求1所述的3D打印制备石墨烯基柔性传感器的方法，其特征在于：所述步骤（1）中石墨烯为羧基化改性的多层或单层石墨烯；所述纤维素为棉浆、木浆或半纤维素中的一种，聚合度为300-1000。
4.根据权利要求1所述的3D打印制备石墨烯基柔性传感器的方法，其特征在于：所述离子液体分散石墨烯的温度为20-60℃，时间为1-5h；石墨烯分散液溶解纤维素的温度为90-130℃，时间为1-4h；3D打印油墨中石墨烯的质量分数为1-3wt%，纤维素的质量分数为0.5-1.5wt%。
5.根据权利要求1所述的3D打印制备石墨烯基柔性传感器的方法，其特征在于，所述步骤（2）中3D打印条件为：平台温度为5-20℃，针头直径为0.1-0.6mm，打印速度为2-10mm/s。
6.根据权利要求1所述的3D打印制备石墨烯基柔性传感器的方法，其特征在于：所述步骤（2）中初步固化采用雾化加湿的方式，调控打印环境湿度为50-90%；所述完全固化采用凝固浴的方式，凝固浴为水、乙醇的一种或其组合，固化时间为5-20h。
7.根据权利要求1所述的3D打印制备石墨烯基柔性传感器的方法，其特征在于：所述步骤（3）中干燥后的石墨烯敏感材料封装前其两端粘接电极，电极材料为铜线、铜胶带的一种，粘接剂为导电银胶。
8.根据权利要求1所述的3D打印制备石墨烯基柔性传感器的方法，其特征在于：所述步骤（3）中高分子灌封胶包括聚二甲基硅氧烷、聚氨酯灌封胶的一种，灌封胶固化温度为30-80℃，固化时间为1-10h。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的石墨烯基柔性传感器，其特征在于：所述石墨烯基柔性传感器的灵敏度系数为300-420，最大应变为30-60%。
10.权利要求9所述的石墨烯基柔性传感器在电子皮肤、智能运动、生命体征监测、人机交互以及环境监测方面的应用。
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