CN110160321A - 一种木材气凝胶的干燥方法 - Google Patents

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徐璐璐
李彩彩
党宝康
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Abstract

本发明属于木材气凝胶技术领域，提供了一种木材气凝胶的干燥方法，其特征在于，包括如下步骤：取待干燥的木材水凝胶，进行水分置换处理；将经过置换处理后的产物放入冷冻剂中进行冷冻处理；将经过冷冻处理后的产物放入烘箱中进行干燥处理。本发明针对木材水凝胶中富含的水分，通过采用浓度不同的酒精溶液不断置换出木材水凝胶中的水分，使木材水凝胶中的水分完全置换处理，由酒精代替；由于丙酮表面张力比乙醇低，渗透性更强且丙酮的挥发性更高，因此，再采用丙酮置换出木材水凝胶内的酒精；将置换丙酮后的木材水凝胶放入液氮中冷冻使其快速冷冻，接着直接进行干燥处理，可使丙酮快速挥发，从而使得木材气凝胶保持原本的结构。

Description

一种木材气凝胶的干燥方法
技术领域
本发明涉及木材气凝胶技术领域，具体涉及一种木材气凝胶的干燥方法。
背景技术
木材气凝胶是继纤维素气凝胶材料后新出现的一种新型的气凝胶，它具有质轻、高孔隙率、高比表面积、低介电常数等优点，而且具有自身独特的优良品质。制备木材气凝胶的原材料来源广泛、廉价且丰富，具备生物相容性和生物可降解性的优点，其表面活性基团较多，可能够进行酯化、醚化、接枝共聚、氧化等化学反应。因此，木材气凝胶备受科研工作者的关注。而木材气凝胶一般是由木材水凝胶经干燥后得到的，目前木材水凝胶的干燥方法一般采用的是超临界CO2干燥方法、冷冻干燥方法、临界点干燥等方法，这些方法设备系统较为复杂，运行和维护成本也较高，因此发展一种可便宜操作的木材气凝胶的干燥方法显得非常有必要。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种木材气凝胶的干燥方法，以解决现有技术中的至少一个技术问题。
本发明提供的一种木材气凝胶的干燥方法，包括如下步骤：
步骤S1：取待干燥的木材水凝胶，进行水分置换处理；
步骤S2：将经过置换处理后的产物放入冷冻剂中进行冷冻处理；
步骤S3：将经过冷冻处理后的产物放入烘箱中进行干燥处理。
可选地，所述步骤S1中的置换处理的具体过程如下：
将所述木材水凝胶放入不同浓度的酒精溶液中进行多次置换，最后放入丙酮中进行置换。
可选地，所述酒精溶液的浓度值依次升高。
可选地，所述酒精溶液的浓度梯度至少为两个，且末次酒精溶液的浓度为100％。
可选地，所述酒精溶液的浓度梯度为四个，依次为50％、75％、95％和100％。
可选地，所述置换处理的环境温度为室温，每个浓度的酒精溶液的处理时间为6小时，所述丙酮的处理时间为1～24小时。
可选地，所述冷冻处理的时间为1～30分钟。
可选地，所述冷冻剂为液氮。
可选地，所述干燥处理的温度为30～120℃，时间为1～60min。
本发明的有益效果：
1.本发明的木材气凝胶的干燥方法，针对木材水凝胶中富含的水分，通过采用浓度不同的酒精溶液不断置换出木材水凝胶中的水分，使木材水凝胶中的水分完全置换处理，由酒精代替；由于丙酮表面张力比乙醇低，渗透性更强且丙酮的挥发性更高，因此，再采用丙酮置换出木材水凝胶内的酒精；将置换丙酮后的木材水凝胶放入液氮中冷冻使其快速冷冻，接着直接进行干燥处理，可使丙酮快速挥发，从而使得木材气凝胶保持原本的结构。
2.本发明的木材气凝胶的干燥方法，相较于现有的干燥方法，采用的设备低廉便宜，能耗低，工艺简单，耗时短。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1是本发明实施例2干燥后的木材气凝胶的N2吸附脱附曲线；
图2是本发明对比例1干燥后的木材气凝胶的N2吸附脱附曲线；
图3是本发明实施例2干燥后的木材气凝胶的SEM图；
图4是本发明对比例1干燥后的木材气凝胶的SEM图；
图5是本发明实施例2干燥后的木材气凝胶的应力-应变曲线；
图6是本发明对比例1干燥后的木材气凝胶的应力-应变曲线。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
本发明实施例提供了一种木材气凝胶的干燥方法，包括如下步骤：
步骤S1：室温下，取待干燥的木材水凝胶，将所述木材水凝胶放入浓度值依次升高的酒精溶液中进行多次置换，其中，所述酒精溶液的浓度梯度为四个，依次为50％、75％、95％和100％，每个浓度的酒精溶液的处理时间为6小时，最后放入丙酮中进行置换处理，所述丙酮的处理时间为1～24小时；
步骤S2：将经过置换处理后的产物放入液氮中进行冷冻处理1～30分钟；
步骤S3：将经过冷冻处理后的产物放入烘箱中进行干燥处理，所述干燥处理的温度为30～120℃，时间为1～60min。
本发明的木材气凝胶的干燥方法，针对木材水凝胶中富含的水分，通过采用浓度不同的酒精溶液不断置换出木材水凝胶中的水分，使木材水凝胶中的水分完全置换处理，由酒精代替；由于丙酮表面张力比乙醇低，渗透性更强且丙酮的挥发性更高，因此，再采用丙酮置换出木材水凝胶内的酒精；将置换丙酮后的木材水凝胶放入液氮中冷冻使其快速冷冻，接着直接进行干燥处理，可使丙酮快速挥发，从而使得木材气凝胶保持原本的结构。
实施例1
S1：室温下，取体积为10mm x10mm x10mm的木材水凝胶，放入浓度值分别为50％、75％、95％和100％的酒精溶液中进行多次置换，每个浓度的酒精溶液的处理时间为6小时，最后放入丙酮中置换处理1小时；
S2：将经过置换处理后的产物放入液氮中进行冷冻处理1分钟；
S3：将经过冷冻处理后的产物放入烘箱中进行干燥处理，所述干燥处理的温度为30℃，时间为60min。
实施例2
S1：室温下，取体积为10mm x10mm x10mm的木材水凝胶，放入浓度值分别为50％、75％、95％和100％的酒精溶液中进行多次置换，每个浓度的酒精溶液的处理时间为6小时，最后放入丙酮中置换处理12小时；
S2：将经过置换处理后的产物放入液氮中进行冷冻处理15分钟；
S3：将经过冷冻处理后的产物放入烘箱中进行干燥处理，所述干燥处理的温度为100℃，时间为30min。
实施例3
S1：室温下，取体积为10mm x10mm x10mm的木材水凝胶，放入浓度值分别为50％、75％、95％和100％的酒精溶液中进行多次置换，每个浓度的酒精溶液的处理时间为6小时，最后放入丙酮中置换处理24小时；
S2：将经过置换处理后的产物放入液氮中进行冷冻处理30分钟；
S3：将经过冷冻处理后的产物放入烘箱中进行干燥处理，所述干燥处理的温度为120℃，时间为1min。
对比例1
取体积为10mm x10mm x10mm的木材水凝胶，进行真空冷冻干燥，以-50℃、真空度为1pa的干燥条件干燥48h。
性能比对：
一、将实施例1-3及对比例1各自干燥的木材气凝胶进行体积和质量测量，测量结果见表1。
表1
由表1可以看出，根据本申请的木材气凝胶的干燥方法，相比现有的真空冷冻干燥方法，干燥得更加彻底。
二、将实施例2和对比例1各自干燥的木材气凝胶分别进行N2吸附脱附试验。图1是本发明实施例2干燥后的木材气凝胶的N2吸附脱附曲线。参见图1，该实施例2干燥后的木材气凝胶的比表面积为421m2/g。图2是本发明对比例1干燥后的木材气凝胶的N2吸附脱附曲线，参见图2，该对比例1干燥后的木材气凝胶的比表面积为214m2/g。
三、图3是本发明实施例2干燥后的木材气凝胶的SEM图。由图3可以看出，本发明实施例2干燥后的木材气凝胶保持了良好的结构完整性。
图4是本发明对比例1干燥后的木材气凝胶的SEM图。由图4可以看出，本发明对比例1干燥后的木材气凝胶内部结构发生部分坍塌。可见，采用真空冷冻干燥的方法容易破坏木材气凝胶的内部结构。
四、将实施例2和对比例1各自干燥的木材气凝胶分别进行压缩应力(σ)-应变(ε)测量以评估木材气凝胶的弹性模量。
图5是本发明实施例2干燥后的木材气凝胶的应力-应变曲线。图6是本发明对比例1干燥后的木材气凝胶的应力-应变曲线。结合图5和图6可知，同等应变下，实施例2干燥的木材气凝胶比对比例1干燥的木材气凝胶需要更大的应力，因此，实施例2干燥的木材气凝胶的弹性模量明显优于对比例1干燥的木材气凝胶。
综上所述，经由本发明的干燥方法可以使木材气凝胶干燥得更加充分彻底，且不会破坏木材气凝胶的内部结构，使其具有优异的物理性能。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (9)

1.一种木材气凝胶的干燥方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：取待干燥的木材水凝胶，进行水分置换处理；
步骤S2：将经过置换处理后的产物放入冷冻剂中进行冷冻处理；
步骤S3：将经过冷冻处理后的产物放入烘箱中进行干燥处理。
2.根据权利要求1所述的木材气凝胶的干燥方法，其特征在于，所述步骤S1中的置换处理的具体过程如下：
将所述木材水凝胶放入不同浓度的酒精溶液中进行多次置换，最后放入丙酮中进行置换。
3.根据权利要求2所述的木材气凝胶的干燥方法，其特征在于，所述酒精溶液的浓度值依次升高。
4.根据权利要求3所述的木材气凝胶的干燥方法，其特征在于，所述酒精溶液的浓度梯度至少为两个，且末次酒精溶液的浓度为100％。
5.根据权利要求4所述的木材气凝胶的干燥方法，其特征在于，所述酒精溶液的浓度梯度为四个，依次为50％、75％、95％和100％。
6.根据权利要求2所述的木材气凝胶的干燥方法，其特征在于，所述置换处理的环境温度为室温，每个浓度的酒精溶液的处理时间为6小时，所述丙酮的处理时间为1～24小时。
7.根据权利要求1所述的木材气凝胶的干燥方法，其特征在于，所述冷冻处理的时间为1～30分钟。
8.根据权利要求1所述的木材气凝胶的干燥方法，其特征在于，所述冷冻剂为液氮。
9.根据权利要求1所述的木材气凝胶的干燥方法，其特征在于，所述干燥处理的温度为30～120℃，时间为1～60min。
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