CN115926256A - 一种木基仿生骨架材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木基仿生骨架材料及其制备方法,包括木基纤维素水凝胶，木基纤维素水凝胶具有纤维素与高分子材料形成的交联结构，所述交联结构形成需要对木材进行脱木素处理得到纤维骨架，纤维素与高分子材料之通过氢键形成稳定的木基仿生骨架材料。本发明方法利用碱性物质和/或氧化物对木材原料进行化学处理，得到预处理产物，对所述预处理产物进行冻融干燥处理，得到木基仿生骨架材料。本发明有效地解决了石油基水凝胶材料不可降解以及各向同性的问题，具有绿色可降解、质量轻、成本低、制备工艺简单、原料易于获取，且还具有良好的生物相容性、优异的力学强度的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种木基仿生骨架材料及其制备方法，属于木材和水凝胶领域。
背景技术
仿生骨架材料广泛应用于生物医学、智能机械等领域。目前的仿生骨架材料中，大多是以化石基材料作为基材，通过交联形成的凝胶类物质。这类材料在结构上通常不具有定向性，因此作为仿生骨架材往往需要进行冷冻铸造、静电纺丝等预处理，处理方式较为复杂，成本较高，往往无法进行工业化生产。并且在现有技术中，仿生骨架材料大多不可降解，生物相容性差、力学强度低、使用会对人体以及环境会造成不可逆的污染。
随着社会的进步和发展，人们对具有生物相容性的仿生骨架材料需求日益剧增。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种木基仿生骨架材料及其制备方法，有效地解决了石油基水凝胶材料不可降解以及各向同性的问题，具有绿色可降解、质量轻、成本低、制备工艺简单、原料易于获取，且还具有良好的生物相容性、优异的力学强度的优点。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种木基仿生骨架材料，包括木基纤维素水凝胶，所述木基纤维素水凝胶具有纤维素与高分子材料形成的交联结构，所述交联结构形成需要对木材进行脱木素处理得到纤维骨架，纤维素与高分子材料之通过氢键形成稳定的木基仿生骨架材料。
作为本发明的一种优选技术方案,所述的木基仿生骨架材料中的纤维素含量为60～80%，或高分子材料的含量为40～70%。
作为本发明的一种优选技术方案,所述的木基仿生骨架材料中优选的纤维素含量为65～75%，或高分子材料的含量为50～60%。
作为本发明的一种优选技术方案,所述的高分子材料包括合成高分子材料，所述合成高分子材料包括高分子有机硅化合物、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇中的一种。
作为本发明的一种优选技术方案,所述的木基仿生骨架材料包含有纤维素、半纤维素以及木质素。
作为本发明的一种优选技术方案,所述的木基仿生骨架材料中纤维素、半纤维素和木质素的质量占比为90～92：1～5：1～5。
一种木基仿生骨架材料的制备方法，包括如下步骤：
利用碱性物质和/或氧化物对木材原料进行化学处理，加热的温度为60℃～100℃，化学处理的时间为2 h ~72h，得到预处理产物；
对所述预处理产物进行冻融干燥处理，得到木基仿生骨架材料。
作为本发明的一种优选技术方案,所述的进行冻融干燥处理之前，还包括采用醇类溶剂对预处理产物进行清洗的步骤。
作为本发明的一种优选技术方案,所述的冻融干燥处理包括以-20˚C～-70˚C条件下进行冷冻处理6～12h，而后在-0˚C～-25˚C条件下进行解冻处理8～16h，并且重复此步骤5～8次。
作为本发明的一种优选技术方案,所述的化学处理中还包括利用氧化物对碱处理产物进行木质素去除以及漂白处理，氧化物溶液是氧化物溶于乙酸中得到，氧化物和乙酸的质量比为1：1，氧化物溶液浸泡木材原料加热温度为30 ℃~100 ℃，加热的时间为2h~36h，处理时每隔3～10小时更换一次氧化物溶液,氧化物的溶液中氧化物的质量分数为0.5%~30%。
与现有技术相比，本发明能达到的有益效果如下：
1.本发明有效地解决了石油基水凝胶材料不可降解以及各向同性的问题，具有绿色可降解、质量轻、成本低、制备工艺简单、原料易于获取、且具有良好的生物相容性、优异的力学强度的优点。
2.本发明木基仿生骨架材料性能测试数据说明，本发明制备的材料具有良好的拉伸性能，极限应力为3.3MPA和511%的极限应变；抗疲劳测试显示在5000 N的测压元件下，在应变速率为0.5 mm/min的室温条件下，本发明木基仿生骨架材料在多次循环压缩中表现出较大的机械滞后，有利于能量吸收和应力缓冲，表面了材料具有良好的抗疲劳能力；本发明制备的生物骨架材料利用小鼠骨源性间充质干细胞（BMSCs）进行生物相容性验证具有更加有利的细胞活力，主要是由于纤维素是一种天然的高分子材料，本身具有良好的生物相容性。可广泛替代传统己有的仿生骨架，应用于医学应用、生物、电子应用等领域。
3.本发明提供的制备方法简单易行，原料易于获取，适合大批量生产。
附图说明
图1为本发明各实施例与未处理木材的应力-应变的曲线对比示意图；
图2为本发明实施例制备的材料在多次循环压缩中的抗疲劳曲线示意图；
图3为本发明实施例制备的材料的细胞活性检测柱状图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1: 一种木基仿生骨架材料及其制备方法，包括如下步骤：首先将木材切成20mm×40mm×5mm的木块。配制浓度为2.5mol/LNa2SO3和4mol/L NaOH混合溶液，将木块放入溶液中，90℃水浴加热6小时左右初步脱除大量脱除半纤维素。使用大量的纯净水冲洗掉木块中残留的药品。纯净水为蒸馏水，冲洗的水温为10～80℃。配置质量比为1：1的双氧水和冰醋酸的混合溶液。将木块放入溶液中，用保鲜膜将烧杯口封好，100℃的温度下水浴加热2小时，每1小时更换一次双氧水溶液，得到预处理产物。使用蒸馏水冲净木块中残留的药品，并使用叔丁醇进行清洗置换。将置换完成的木块放入冷冻干燥机中，设置冷阱温度为-49℃，真空度为8Pa左右，进行冻干处理3天，得到干燥产物。配制质量分数为15%的聚乙烯醇溶液，在90℃水浴条件下，磁力搅拌器连续搅拌，直至得到透明溶液。
将得到的透明溶液与木基纤维素骨架一同放入真空浸渍罐中，抽真空后施加0.1MPa的压力后，两小时后取出样品并于-50℃条件下进行冷冻处理12h，将冷冻好的材料放置室温下进行融化，重复此步骤6次得到木基仿生骨架材料。
在本发明中，对木材原料不作特别限定，可以为任何常用木材原料。例如：针叶木、阔叶木、轻木、杨木，桦木，椴木，栎木等。在进行制备时，可以将木材原料切为较小的尺寸，便于制备。
本发明首先利用碱性物质和/或氧化物对木材原料进行化学处理，得到木基材料；具体地，所述化学处理的时间为2 h ~72h，优选2h~40h。
本实施例是先利用碱性物质对木材原料进行脱木质素处理，得到碱处理产物；再利用氧化物对碱处理产物进行进一步的木质素去除以及漂白处理。
对于碱性物质，本发明不作特别限定，可以是本领域常用的碱性物质，具体地，所述碱性物质包括KOH、NaOH、Na2SO3、Na2CO3、等中的一种或两种以上的组合。
在利用碱性物质进行化学处理时，可以采用碱性物质的溶液浸泡所述木材原料，从而得到碱处理产物。具体可以将碱性物质溶于溶剂中得到，本发明对具体的溶剂不作特别限定，可以是本领域常用的极性溶剂，例如：水等。具体地，碱性物质的溶液中碱性物质的质量分数为5%~15%，例如：5%、7%、9%、11%、13%、15%等。
在一些具体的实施方案中，在利用碱性物质进行化学处理时，可以采用加热，例如水浴加热的方法，以加快半纤维素的去除。具体地，加热的温度可以是60 ℃~100 ℃。
利用氧化物对碱处理产物进行氧化处理，以进一步去除残余木质素以及进行漂白处理。具体地，对于氧化物，本发明主要是利用H2O2。在利用氧化物进行化学处理时，可以采用氧化物的溶液浸泡所述木材原料，从而得到木基材料。具体可以将氧化物溶于乙酸中得到，氧化物和乙酸的质量比本发明一般采用1：1。在制备过程中，考虑到氧化物的消耗，可以考虑每隔一段时间更换一次氧化物的溶液，例如：每隔3～10小时更换一次氧化物的溶液。在一些具体的实施方案中，在利用氧化物进行化学处理时，可以采用加热的方法，以加快木质素的去除。具体地，加热的温度可以是80 ℃~100 ℃。
化学处理后，对所述木基材料进行干燥，得到干燥产物。具体地，可以利用极性溶剂对木基材料进行清洗至中性，以便于后期进行干燥，所述极性溶剂可以水或醇类溶剂等。进一步，在进行干燥之前，如果是采用水清洗木基材料，则可以采用醇类溶剂对木基材料再进行清洗的步骤，从而使溶剂置换，有利于干燥的进行。通过使用醇类溶剂对木基材料再进行清洗，可以有效的保持木基纤维素骨架材料的形态。在一些具体的实施方案中，所述干燥包括冷冻干燥或超临界干燥中。通过干燥程序，保持木材独特的孔隙结构以便后续处理。对于冷冻干燥，在本发明中，所述冷冻干燥包括将预处理产物置于真空度为0.1 μpa~120 pa，温度为-65 ˚C~-45 ˚C，干燥时间为24 h~96 h。
对于超临界干燥，在本发明中，所述超临界干燥包括通入液态二氧化碳，在10 ℃~60 ℃的温度下，1 MPa~30 MPa的压力下进行超临界干燥1 h~36 h。在进行超临界干燥时，可以重复超临界干燥3次~5 次，从而获得所需的干燥产物。在进行超临界界干燥时，其升压速率可以是0.5～5 MPa/min。另外，在干燥完成后进行泄压，卸压速率可以是0.1-1.5MPa/min，例如：0.2MPa/min、0.4 MPa/min、0.6 MPa/min、0.8 MPa/min、1.0 MPa/min、1.2 MPa/min、1.4 MPa/min等。
本发明通过对浸渍好的木基纤维骨架进行冻融处理，得到木基仿生骨架材料。具体地，所述冻融处理包括将浸渍产物进行冷冻处理，对于冷冻的温度，温度一般采用-20~-50℃进行冷冻。进一步，将冷冻好的材料放置室温下进行融化，对于融化的时间根据环境确定，可以是8～12h，可重复此步骤5～8次。
实施例2: 一种木基仿生骨架材料及其制备方法，与实施例1不同的是：在得到干燥产物后，配制质量分数为10%的聚乙烯醇溶液，在90℃水浴条件下，磁力搅拌器连续搅拌，直至得到透明溶液。将得到的溶液与木基纤维素骨架一同放入真空浸渍罐中，抽真空后施加0.1MPa的压力后，两小时后取出样品并于-50℃条件下进行冷冻处理12h，将冷冻好的材料放置室温下进行融化，重复此步骤7次得到木基仿生骨架材料。即降低了聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的质量分数为10%。其余步骤相同，故不再累述。
用实施例获得的木基仿生骨架材料性能测试如下：
1.拉伸实验：拉伸实验测试在载荷作用下本发明木基仿仿生骨架的抗拉伸性能，能够使本发明木基仿仿生骨架在使用过程中自由伸缩。力学测试使用通用材料试验机(5967,INSTRON)进行。
如图1所示，性能测试说明本发明制备的材料具有良好的拉伸性能，极限应力为3.3MPA和511%的极限应变。
2.抗疲劳测试：本发明材料的抗疲劳测试是材料在经受交变载荷而测定其疲劳性能判据，并研究其断裂过程的试验。在5000 N的测压元件下，在应变速率为0.5 mm/min的室温条件下，测量了常规和循环压缩应变-应力曲线。
根据图2所示，本发明材料在多次循环压缩中表现出较大的机械滞后，有利于能量吸收和应力缓冲，表面了材料具有良好的抗疲劳能力。
3.生物相容性：生物相容性测试为了测试本发明木基仿生物骨架在人体中的生物相容性。本研究利用细胞活性检测进行生物相容性验证。对照组指在正常情况下进行人体生物细胞培养的活性比高。
根据图3所示，本发明制备的生物骨架材料具有更加有利的细胞活力，主要是由于纤维素是一种天然的高分子材料，本身具有良好的生物相容性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种木基仿生骨架材料，包括木基纤维素水凝胶，其特征在于：所述木基纤维素水凝胶具有纤维素与高分子材料形成的交联结构，所述交联结构形成需要对木材进行脱木素处理得到纤维骨架，纤维素与高分子材料之通过氢键形成稳定的木基仿生骨架材料。
2.根据权利要求1所述的一种木基仿生骨架材料，其特征在于：所述的木基仿生骨架材料中的纤维素含量为60～80%，或高分子材料的含量为40～70%。
3.根据权利要求2所述的一种木基仿生骨架材料，其特征在于：所述的木基仿生骨架材料中优选的纤维素含量为65～75%，或高分子材料的含量为50～60%。
4.根据权利要求2或3所述的一种木基仿生骨架材料，其特征在于：所述的高分子材料包括合成高分子材料，所述合成高分子材料包括高分子有机硅化合物、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种木基仿生骨架材料，其特征在于：所述的木基仿生骨架材料包含有纤维素、半纤维素以及木质素。
6.根据权利要求1所述的一种木基仿生骨架材料，其特征在于：所述的木基仿生骨架材料中纤维素、半纤维素和木质素的质量占比为90～92：1～5：1～5。
7.一种制备如权利要求1所述的一种木基仿生骨架材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
利用碱性物质和/或氧化物对木材原料进行化学处理，加热的温度为60℃～100℃，化学处理的时间为2 h ~72h，得到预处理产物；
对所述预处理产物进行冻融干燥处理，得到木基仿生骨架材料。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的进行冻融干燥处理之前，还包括采用醇类溶剂对预处理产物进行清洗的步骤。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的冻融干燥处理包括以-20˚C～-70˚C条件下进行冷冻处理6～12h，而后在-0˚C～-25˚C条件下进行解冻处理8～16h，并且重复此步骤5～8次。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的化学处理中还包括利用氧化物对碱处理产物进行木质素去除以及漂白处理，氧化物溶液是氧化物溶于乙酸中得到，氧化物和乙酸的质量比为1：1，氧化物溶液浸泡木材原料加热温度为30 ℃~100 ℃，加热的时间为2h~36 h，处理时每隔3～10小时更换一次氧化物溶液,氧化物的溶液中氧化物的质量分数为0.5%~30%。
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|---|---|---|---|---|
| CN118165299A (zh) * | 2024-05-15 | 2024-06-11 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种木质纤维素全组分水凝胶及其制备方法与应用 |
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2023
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