CN102174214B - 细菌纤维素/石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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本发明属复合材料技术领域，具体涉及一种细菌纤维素/石墨烯复合材料，是由细菌纤维素和石墨烯复合而成，其制备方法是将细菌纤维素材料浸泡在石墨烯溶液中，或将细菌纤维素打成浆液，与石墨烯溶液混合后重新制膜得到。本发明工艺简单，将石墨烯与细菌纤维素进行复合，在保持细菌纤维素原有特性的情况下有效地提高复合材料的机械性能和导电性能，有效地扩大了细菌纤维素的应用领域，具有良好的应用前景。

Description

细菌纤维素/石墨烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属复合材料技术领域，具体涉及一种由细菌纤维素和石墨烯复合而成的复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种从石墨材料中剥离出的单层碳原子面材料，这种二维石墨晶体薄膜的厚度只有一个碳原子厚，强度却是钢材的100倍。它是目前室温下导电速度最快、力学强度最大、导热能力最强的材料。其于2004年由英国科学家安德烈·杰姆和克斯特亚·诺沃塞洛夫发现。石墨烯具有良好的优越性，应用面很广，在太阳能电池、传感器、纳米电子学、高性能纳电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器及能量存储等领域均具有广泛的应用前景。目前已经研究出了许多石墨烯的制备方法，例如常见的有：加热SiC法；轻微摩擦法、撕胶带法以及化学分散法等等。此外，石墨烯也可以直接通过商购获得。
细菌纤维素(Bacterial cellulose，BC)是指在不同条件下，由醋酸菌属(Acetobacter)、土壤杆菌属(Agrobacterium)、根瘤菌属(Rhizobium)和八叠球菌属(Sarcina)等中的某种微生物合成的纤维素的统称。细菌纤维素和植物或海藻产生的天然纤维素具有相同的分子结构单元，但细菌纤维素纤维却有许多独特的性质。这些性质包括：①细菌纤维素与植物纤维素相比无木质素、果胶和半纤维素等伴生产物，具有高结晶度(可达95％，植物纤维素的为65％)和高的聚合度(DP值2,000～8,000)；②超精细网状结构。细菌纤维素纤维是由直径3～4纳米的微纤组合成40～60纳米粗的纤维束，并相互交织形成发达的超精细网络结构；③细菌纤维素的弹性模量为一般植物纤维的数倍至十倍以上，并且抗张强度高；④细菌纤维素有很强的持水能力，未经干燥的细菌纤维素的WRV(water retention values)高达1,000％以上，冷冻干燥后的持水能力仍超过600％。经100℃干燥后的细菌纤维素在水中的再溶胀能力与棉短绒相当；⑤细菌纤维素有较高的生物相容性、适应性和良好的生物可降解性；⑥细菌纤维素生物合成时的可调控性。其已经被广泛应用于医用材料、食品、造纸等领域。细菌纤维素的制备方法可以分为静态培养和动态培养。静态培养得到的是薄膜状的细菌纤维素湿润产品；而动态培养得到的是小球状细菌纤维素湿润产品。
细菌纤维素材料虽然具有很多良好特性，但在机械性能和导电性能上还存在欠缺，影响了其应用的领域。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种细菌纤维素/石墨烯复合材料及其制备方法，其将石墨烯与细菌纤维素进行复合，在保持细菌纤维素原有特性的情况下有效地提高复合材料的机械性能和导电性能，具有良好的应用前景。
本发明所采用的技术方案：一种细菌纤维素/石墨烯复合材料，是由细菌纤维素和石墨烯复合而成。
所述细菌纤维素是静态或动态培养制得。
上述复合材料中，石墨烯微粒被包裹在细菌纤维素的网状纤维结构中。
本发明还提供一种上述细菌纤维素/石墨烯复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)制备湿润细菌纤维素产品；
(2)将石墨烯超微粉碎，放入溶剂中，快速搅拌制成均匀石墨烯分散液；
(3)将湿润细菌纤维素产品浸泡在石墨烯分散液中；
(4)浸泡结束后，取出细菌纤维素产品即得细菌纤维素/石墨烯复合材料。
上述方法中，步骤(1)中的细菌纤维素是静态或动态培养制得。
上述方法中，步骤(2)中的溶剂是水或乙醇。
上述方法中，步骤(2)中在快速搅拌的同时或之后进行超声波处理和/或加入助悬剂；
上述方法中，步骤(2)中石墨烯分散液中石墨烯的质量体积浓度为0.0001～0.02％；
上述方法中，步骤(3)中湿润细菌纤维素产品与石墨烯分散液的体积比为1∶2至1∶15；
上述方法中，步骤(3)的浸泡时间为2～24h；
上述方法中，步骤(3)中浸泡的同时或之后进行超声波处理。
上述方法中，还包括将获得的细菌纤维素/石墨烯复合材料进行清洗和/或干燥。
本发明还提供另一种细菌纤维素/石墨烯复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)制备湿润细菌纤维素产品，并将其打成均相悬浮浆液；
(2)将石墨烯超微粉碎，放入溶剂中，快速搅拌制成均匀石墨烯分散液；
(3)将细菌纤维素均相悬浮浆液与石墨烯分散液混合，快速搅拌制成均相混合液；
(4)将均相混合液过滤，分离出滤膜上形成复合薄膜材料。
上述方法中，步骤(1)中的细菌纤维素是静态培养或动态培养制得的。
上述方法中，步骤(2)中的溶剂是水或乙醇。
上述方法中，步骤(2)中在快速搅拌的同时或之后进行超声波处理和/或加入助悬剂；
上述方法中，步骤(2)中石墨烯分散液中石墨烯的质量体积浓度为0.0001～0.02％；
上述方法中，步骤(3)中细菌纤维素均相悬浮浆液与石墨烯分散液混合时的体积比为2∶1至15∶1；
上述方法中，步骤(3)中快速搅拌的同时进行超声波处理；
上述方法中，步骤(4)中的过滤为减压过滤，过滤时的压力为-200至-600Kpa；
上述方法中，还包括将获得的细菌纤维素/石墨烯复合材料进行清洗和/或干燥。
本发明工艺简单，将石墨烯与细菌纤维素进行复合，在保持细菌纤维素原有特性的情况下有效地提高复合材料的机械性能和导电性能，有效地扩大了细菌纤维素的应用领域，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例一
用椰子水90％、蔗糖9.8％、醋酸0.2％配制成细菌纤维素发酵培养基，接入木葡糖酸醋杆菌种子液，接种量为培养基体积的10％，30摄氏度静置发酵培养5天，收集培养基表面形成的菌膜，在0.5N的NaOH溶液中煮沸10分钟，再在室温下0.5N的NaOH溶液中浸泡24小时，用去离子水漂洗至中性，得到湿润的细菌纤维素膜。取石墨烯超微粉碎，加入水中，快速搅拌均匀，制成质量体积浓度为0.0001％的石墨烯分散液。再将占石墨烯分散液体积1/2的湿润细菌纤维素膜浸泡到石墨烯分散液中，浸泡2小时，取出用去离子是将膜清洗干净。即得到复合了石墨烯的细菌纤维素湿膜。
实施例二
用椰子水85％、蔗糖10.9％、醋酸0.1％、葡糖糖4％配制成细菌纤维素发酵培养基，接入木葡糖酸醋杆菌种子液，接种量为培养基体积的8％，32摄氏度静置发酵培养10天，收集培养基表面形成的菌膜，在0.4N的NaOH溶液中煮沸12分钟，再在室温下0.5N的Na0H溶液中浸泡20小时，用去离子水漂洗至中性，得到湿润的细菌纤维素膜。取石墨烯超微粉碎，加入浓度为50％的乙醇溶液中，快速搅拌均匀同时进行超声波处理，制成质量体积浓度为0.0008％的石墨烯分散液。再将占石墨烯分散液体积1/4的湿润细菌纤维素膜浸泡到石墨烯分散液中，浸泡10小时，取出用去离子是将膜清洗干净。即得到复合了石墨烯的细菌纤维素湿膜。再在50℃下干燥至恒重。即得到复合了石墨烯的细菌纤维素干膜。
实施例三
用水30％、蔗糖5％、葡萄糖20％、酵母膏20％，蛋白胨20％、无机盐5％配制成细菌纤维素发酵培养基，接入木葡糖酸醋杆菌种子液，接种量为培养基体积的12％，30摄氏度动态摇床发酵培养8天，收集培养基中悬浮的细菌纤维素凝聚小球，在0.2N的NaOH溶液中煮沸15分钟，再在室温下0.4N的NaOH溶液中浸泡36小时，用去离子水漂洗至中性，得到湿润的细菌纤维素小球。取石墨烯超微粉碎，加入到石油醚中，快速搅拌均匀同时进行超声波处理，制成质量体积浓度为0.001％的石墨烯分散液。再将占石墨烯分散液体积1/10的湿润细菌纤维素膜浸泡到石墨烯分散液中，浸泡24小时，浸泡的同时进行超声波处理，然后取出用去离子是将细菌纤维素小球清洗干净。即得到复合了石墨烯的细菌纤维素湿润凝胶小球。
实施例四
用椰子水90％、蔗糖9.8％、醋酸0.2％配制成细菌纤维素发酵培养基，接入木葡糖酸醋杆菌种子液，接种量为培养基体积的10％，30摄氏度静置发酵培养15天，收集培养基表面形成的菌膜，在0.5N的NaOH溶液中煮沸10分钟，再在室温下0.5N的NaOH溶液中浸泡24小时，用去离子水漂洗至中性，得到湿润的细菌纤维素膜。将收集的细菌纤维素湿膜打成均相悬浮浆液备用。取石墨烯超微粉碎，加入20％的丙酮溶液中，快速搅拌均匀，然后进行超声波处理，制成质量体积浓度为0.02％的石墨烯分散液。再将上述细菌纤维素打成的相悬浮浆液与石墨烯分散液按照15∶1的体积比混合，快速搅拌并超声波处理制成均相混合液。在将该混合液常压过滤，过滤完成后，就会在滤膜上形成复合了石墨烯的细菌纤维素湿膜材料。将其减压干燥，就形成复合了石墨烯的细菌纤维素干膜材料。
实施例五
用水30％、蔗糖5％、葡萄糖20％、酵母膏20％，蛋白胨20％、无机盐5％配制成细菌纤维素发酵培养基，接入木葡糖酸醋杆菌种子液，接种量为培养基体积的8％，30摄氏度动态摇床发酵培养6天，收集培养基中悬浮的细菌纤维素凝聚小球，在0.3N的NaOH溶液中煮沸10分钟，再在室温下0.2N的NaOH溶液中浸泡30小时，用去离子水漂洗至中性，得到湿润的细菌纤维素小球。将收集的细菌纤维素凝胶小球打成均相悬浮浆液备用。取石墨烯超微粉碎，加入水中，快速搅拌均匀，制成质量体积浓度为0.015％的石墨烯分散液。再将上述细菌纤维素打成的相悬浮浆液与石墨烯分散液按照10∶1的体积比混合，快速搅拌制成均相混合液。再将该混合液在-200KPa的减压下过滤，过滤后，就会在滤膜上形成复合了石墨烯的细菌纤维素湿膜材料。
实施例六
用椰子水85％、蔗糖10.9％、醋酸0.1％、葡糖糖4％配制成细菌纤维素发酵培养基，接入木葡糖酸醋杆菌种子液，接种量为培养基体积的8％，32摄氏度静置发酵培养7天，收集培养基表面形成的菌膜，在0.3N的NaOH溶液中煮沸12分钟，再在室温下0.3N的NaOH溶液中浸泡18小时，用去离子水漂洗至中性，得到湿润的细菌纤维素膜。取石墨烯超微粉碎，加入到浓度为70％的乙醇溶液中，快速搅拌均匀，制成质量体积浓度为0.02％的石墨烯分散液。再将上述细菌纤维素打成的相悬浮浆液与石墨烯分散液按照2∶1的体积比混合，快速搅拌制成均相混合液。再将该混合液在-600KPa的减压下过滤，过滤完成后，就会在滤膜上形成复合了石墨烯的细菌纤维素湿膜材料。
试验：
1、机械性能试验  以纯BC膜作为对照，分别取实施例1-2，4-6中得到的湿膜，测定并计算断裂伸长百分率、断裂强度和拉伸模量。结果见表1：
表1：纯BC膜及各实施例中产品的机械性能
  编号   样品形式   断裂伸长(％)  断裂强度(MPa)  拉伸模量(GPa)
  纯BC膜   湿膜   10.11  59.03  0.8278
  实施例一   湿膜   10.92  84.32  1.0310
  实施例二   湿膜   11.04  92.54  1.1826
  实施例三   小球   -  -  -
  实施例四   湿膜   14.24  214.72  2.4275
  实施例五   湿膜   15.32  226.47  2.5839
  实施例六   湿膜   20.33  323.48  3.8864
由结果可见复合了石墨烯的细菌纤维素湿膜的断裂伸长、断裂强度和拉伸模量均有所提高。
2、导电性能试验
以纯BC为对照，测定其和实施例1-6中产品的电阻率，结果见表2：
表2：纯BC膜及各实施例中产品的导电性能
  编号 电阻率(Ω·cm)
  纯BC膜 382164
  实施例一 463.8
  实施例二 442.7
  实施例三 528.1
  实施例四 46.6
  实施例五 33.9
  实施例六 0.64
显然，复合了石墨烯之后，复合材料的电阻率呈数量级的大幅下降，导电性能大大提高。
本申请中涉及的百分比如没有特别说明，均指重量百分比。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种细菌纤维素/石墨烯复合材料，其特征是由细菌纤维素和石墨烯复合而成，其中石墨烯微粒被包裹在细菌纤维素的网状纤维结构中。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述细菌纤维素是静态或动态培养制得。
3.一种权利要求1或2所述的细菌纤维素/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备湿润细菌纤维素产品；
(2)将石墨烯超微粉碎，放入溶剂中，快速搅拌制成均匀石墨烯分散液；
(3)将湿润细菌纤维素产品浸泡在石墨烯分散液中；
(4)浸泡结束后，取出细菌纤维素产品即得细菌纤维素/石墨烯复合材料。
4.一种权利要求1或2所述的细菌纤维素/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备湿润细菌纤维素产品，并将其打成均相悬浮浆液；
(2)将石墨烯超微粉碎，放入溶剂中，快速搅拌制成均匀石墨烯分散液；
(3)将细菌纤维素均相悬浮浆液与石墨烯分散液混合，快速搅拌制成均相混合液；
(4)将均相混合液过滤，分离出滤膜上形成复合薄膜材料。
5.根据权利要求3或4所述的复合材料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯分散液中石墨烯的质量体积浓度为0.0001～0.02％。
6.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法，其特征在于：在浸泡过程中，湿润细菌纤维素产品与石墨烯分散液的体积比为1∶2至1∶15。
7.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法，其特征在于：将湿润细菌纤维素产品浸泡在石墨烯分散液中的浸泡时间为2～24小时，且浸泡的同时或之后，进行超声波处理。
8.根据权利要求4所述的复合材料的制备方法，其特征在于：在制备均相混合液时，细菌纤维素均相悬浮浆液与石墨烯分散液混合时的体积比为2∶1至15∶1。
9.根据权利要求4所述的复合材料的制备方法，其特征在于：均相混合液的过滤是在-200Kpa至-600Kpa下的减压过滤。
10.根据权利要求3或4所述的复合材料的制备方法，其特征在于：还包括将获得的细菌纤维素/石墨烯复合材料进行清洗和/或干燥。
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