CN103665435A - 一种细菌纤维素/氧化石墨复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种细菌纤维素/氧化石墨复合材料及其制备方法。通过将细菌纤维素材料与氧化石墨分散液互混进行制备细菌纤维素/氧化石墨复合材料。该材料在保持细菌纤维素原有特性的情况下，有效地提高了该材料的复水能力。该材料还可以被用作为细菌纤维素/石墨烯复合材料的前驱体。本发明工艺简单，有效地扩大了细菌纤维素的应用领域，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种细菌纤维素/氧化石墨复合材料及其制备方法。
背景技术
氧化石墨是指石墨在强酸和强氧化剂的共同作用下被插层并氧化后的产物，也常被称为石墨酸。其主要的制备方法有斯坦登麦尔(standenmaier)法和休默斯(hummers)法等。由于该材料可以作为制备石墨烯的前驱体同时又拥有良好的绝缘性、亲水性和分散性，氧化石墨可被用于储能材料，含石墨烯的复合材料的前驱体以及传感器等多个领域。
细菌纤维素（Bacterial cellulose，BC）是指在不同条件下，由醋酸菌属、土壤杆菌属、根瘤菌属和八叠球菌属等中的某种微生物合成的纤维素的统称。人们早在古代就已经发现还有细菌纤维素的物质，如在《齐民要术》中就有在食醋酿制过程中发酵液表面形成凝胶状菌膜的记载。1976年，布朗（R. M. Brown）及其合作者首次描述了纤维素生物合成过程中醋酸菌的运动。细菌纤维素和植物或海藻产生的天然纤维素具有相同的分子结构单元, 但细菌纤维素纤维却有许多独特的性质。①具有高结晶度（可达95%，植物纤维素的为65%）和高的聚合度(DP值2 000～8 000)； ②具有超精细网状结构。 ③弹性模量为一般植物纤维的数倍至十倍以上，并且抗张强度高； ④具有很强的持水能力。未经干燥的细菌纤维素的WRV值高达1000% 以上，冷冻干燥后的持水能力仍超过600%。经100℃干燥后的细菌纤维素在水中的再溶胀能力与棉短绒相当； ⑤具有较高的生物相容性、适应性和良好的生物可降解性；⑥细菌纤维素生物合成时的可调控性。采用不同的培养方法，如静态培养和动态培养，利用醋酸菌可以得到不同高级结构的纤维素。由于其具有很强的亲水性、稳定性、良好的生物相容性、液体和气体透过性以及湿态时高的机械强度，可被应用于医用材料，食品工业，造纸工业等多个领域。
申请号为201110063663.4的中国发明专利公开了一种细菌纤维素/石墨烯复合材料及其制备方法。其制备方法是将细菌纤维素浸泡在石墨烯分散液中从而复合成细菌纤维素/石墨烯复合材料，具有一定的机械性能和导电性能。但其中由于分散性等原因，石墨烯含量低，机械性能和导电性能的提高有限。申请号为201110354746.9的中国发明专利公开了一种氧化石墨烯/纤维素复合材料及其制备方法和应用。其制备方法是将配制好的纤维素溶液加入到一定浓度的氧化石墨烯的分散液中进行复合，经后处理得到氧化石墨烯/纤维素复合材料。该专利中使用的纤维素来源于棉花、麻、麦秆等植物纤维素。目前为止，尚无细菌纤维素/氧化石墨复合材料及其制备相关的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种细菌纤维素/氧化石墨复合材料及其制备方法。该材料由氧化石墨与细菌纤维素复合而成，在保持细菌纤维素原有特性的情况下，该复合材料有更优良的复水能力。该材料还可以被用作为细菌纤维素/石墨烯复合材料的前驱体。
所述的一种细菌纤维素/氧化石墨复合材料是由细菌纤维素和氧化石墨复合而成的。
上述的氧化石墨包含单层的氧化石墨烯和多层的氧化石墨。
所述的一种细菌纤维素/氧化石墨复合材料中的氧化石墨均匀地分散在细菌纤维素的网状结构中。
所述的细菌纤维素/氧化石墨复合材料中氧化石墨与细菌纤维素的质量比为0.0001 ~ 50:100；优选为0.0001~10:100；进一步优选为0.01~10:100。
所述的一种细菌纤维素/氧化石墨复合材料是通过将制备得到的细菌纤维素材料与氧化石墨分散液互混进行制备的。
所述的氧化石墨是通过将石墨类材料经氧化处理得到的。
所述的氧化石墨的制备方法是：
在容器中加入1份石墨类材料，0.5份硝酸钠和22份98%浓度的硫酸，冰浴下缓慢加入3份高锰酸钾。在冰浴下反应1小时，升温至35℃反应2小时，快速加入46份去离子水，升温至98℃反应15分钟。降温至室温后缓慢加入双氧水直至无气泡为止，得金黄色分散液。反复过滤，洗涤直至PH值到达7左右，即得氧化石墨分散液。干燥后得干燥的氧化石墨。
上述石墨类材料是指天然石墨，人造石墨，可膨胀石墨和柔性石墨中的一种或多种。
所述的一种细菌纤维素/氧化石墨复合材料的一种制备方法是通过如下步骤实施的：
（1）制备湿润的细菌纤维素产品；
（2）将氧化石墨分散于溶剂中，同过搅拌或超声处理制备成氧化石墨分散液；
（3）将湿润的细菌纤维素产品浸泡在氧化石墨分散液中；
（4）浸泡结束后，取出细菌纤维素产品即得细菌纤维素/氧化石墨复合材料。
上述步骤中，步骤（1）中所述的细菌纤维素产品是以动态或静态的方法制备的。
上述步骤中，步骤（2）中所述的溶剂为水和乙醇的一种或两种。
上述步骤中，步骤（2）中所述的氧化石墨分散液的固含量为0.0001% ~ 2%。
上述步骤中，步骤（3）中所述的浸泡的时间为0.5~48小时。
上述步骤中，步骤（3）中所述的浸泡的同时进行搅拌或超声处理。
所述的一种细菌纤维素/氧化石墨复合材料的一种制备方法是通过如下步骤实施的：
（1）制备湿润的细菌纤维素产品，并将其打成均相悬浮浆液；
（2）将氧化石墨分散于溶剂中，同过搅拌或超声处理制备成氧化石墨分散液；
（3）将细菌纤维素均相悬浮浆液与氧化石墨分散液混合，快速搅拌制成均相混合液；
（4）将均相混合液过滤，分离出滤膜上形成的复合薄膜材料即得细菌纤维素/氧化石墨复合材料。
上述步骤中，步骤（1）中所述的细菌纤维素产品是以动态或静态的方法制备的。
上述步骤中，步骤（1）中所述的将其打成均相悬浮浆液是通过搅拌或超声处理进行的。
上述步骤中，步骤（2）中所述的溶剂为水和乙醇的一种或两种。
上述步骤中，步骤（2）中所述的氧化石墨分散液的固含量为0.0001% ~ 2%。
上述步骤中，步骤（3）中所述的混合的时间为0.5~48小时。
上述步骤中，步骤（3）中所述的混合的同时进行搅拌或超声处理。
所述的静态法是按如下方式实现的：
用椰子水90%、蔗糖9.8%、醋酸0.2%配制成细菌纤维素发酵培养基，加入木葡糖醋酸杆菌种子液，接种量为培养基体积的10%，30℃静置发酵培养5天，收集培养基表面形成的菌膜，即得到湿润的细菌纤维素膜。
所得到的细菌纤维素膜可以做如下后处理：将所得到的细菌纤维素膜在0.5摩尔/升浓度的氢氧化钠溶液中煮沸10分钟，再在室温下0.5摩尔/升浓度的氢氧化钠溶液中浸泡24小时，用去离子水漂至中性。
所述的动态法是按如下方式实现的：
用水30%，蔗糖5%，葡萄糖20%，酵母膏20%，蛋白胨20%，硫酸镁2.5%和磷酸二氢钾2.5%配制成细菌纤维素发酵培养基，加入木葡糖醋酸杆菌种子液，接种量为培养基体积的12%，30℃动态摇床发酵培养8天，收集培养基中悬浮的细菌纤维素凝聚小球，即得到湿润的细菌纤维素小球。
所得到的细菌纤维素小球可以做如下后处理：将所得到的细菌纤维素小球在0.5摩尔/升浓度的氢氧化钠溶液中煮沸10分钟，再在室温下0.5摩尔/升浓度的氢氧化钠溶液中浸泡24小时，用去离子水漂至中性。
具体实施方式
合成例1
用椰子水90%、蔗糖9.8%、醋酸0.2%配制成细菌纤维素发酵培养基，加入木葡糖醋酸杆菌种子液，接种量为培养基体积的10%，30℃静置发酵培养5天，收集培养基表面形成的菌膜。在0.5摩尔/升浓度的氢氧化钠溶液中煮沸10分钟，再在室温下0.5摩尔/升浓度的氢氧化钠溶液中浸泡24小时，用去离子水漂至中性，得到湿润的细菌纤维素膜。
合成例2
用水30%，蔗糖5%，葡萄糖20%，酵母膏20%，蛋白胨20%，硫酸镁2.5%和磷酸二氢钾2.5%配制成细菌纤维素发酵培养基，加入木葡糖醋酸杆菌种子液，接种量为培养基体积的12%，30℃动态摇床发酵培养8天，收集培养基中悬浮的细菌纤维素凝聚小球，在0.5摩尔/升浓度的氢氧化钠溶液中煮沸10分钟，再在室温下0.5摩尔/升浓度的氢氧化钠溶液中浸泡24小时，用去离子水漂至中性，得到湿润的细菌纤维素小球。
合成例3
在容器中加入100g石墨，50g硝酸钠和2.2L98%浓度的硫酸，冰浴下缓慢加入300g高锰酸钾。冰浴下反应1小时，升温至35℃反应2小时，快速加入4.6L去离子水，升温至98℃反应15分钟。降温至室温后缓慢加入30%的双氧水直至无气泡为止，得金黄色分散液。反复过滤，洗涤直至PH值到达7左右，即得氧化石墨分散液。干燥后得干燥的氧化石墨。
实施例1
按合成例1制备湿润的细菌纤维素膜。按合成例3制备干燥的氧化石墨。将0.0001g干燥的氧化石墨加入100ml去离子水中，150rpm的转速下分散5分钟，超声处理5分钟，配制得0.0001%的氧化石墨分散液。取100g湿润的细菌纤维素膜浸入氧化石墨分散液，浸泡0.5小时。取出细菌纤维素产品即得细菌纤维素/氧化石墨复合材料。
实施例2
按合成例1制备湿润的细菌纤维素膜。按合成例3制备干燥的氧化石墨。将0.01g干燥的氧化石墨加入1000ml去离子水中，150rpm的转速下分散10分钟，超声处理20分钟，配制得0.001%的氧化石墨分散液。取100g湿润的细菌纤维素膜浸入氧化石墨分散液，浸泡4小时。取出细菌纤维素产品即得细菌纤维素/氧化石墨复合材料。
实施例3
按合成例1制备湿润的细菌纤维素膜。按合成例3制备干燥的氧化石墨。将1g干燥的氧化石墨加入1000ml去离子水中，150rpm的转速下分散10分钟，超声处理20分钟，配制得0.1%的氧化石墨分散液。取100g湿润的细菌纤维素膜浸入氧化石墨分散液，浸泡12小时。取出细菌纤维素产品即得细菌纤维素/氧化石墨复合材料。
实施例4
按合成例2制备湿润的细菌纤维素小球。按合成例3制备干燥的氧化石墨。将10g干燥的氧化石墨加入1000ml去离子水中，150rpm的转速下分散10分钟，超声处理20分钟，配制得1%的氧化石墨分散液。取100g湿润的细菌纤维素膜浸入氧化石墨分散液，浸泡24小时。取出细菌纤维素产品即得细菌纤维素/氧化石墨复合材料。
实施例5
按合成例2制备湿润的细菌纤维素小球。按合成例3制备干燥的氧化石墨。将20g干燥的氧化石墨加入1000ml去离子水中，150rpm的转速下分散20分钟，超声处理20分钟，配制得2%的氧化石墨分散液。取40g湿润的细菌纤维素膜浸入氧化石墨分散液，浸泡48小时。取出细菌纤维素产品即得细菌纤维素/氧化石墨复合材料。
实施例6
按合成例1制备湿润的细菌纤维素膜。取100g该膜至于200ml水中，经快速搅拌制成细菌纤维素分散液。按合成例3制备干燥的氧化石墨。将0.0001g干燥的氧化石墨加入100ml去离子水中，150rpm的转速下分散5分钟，超声处理5分钟，配制得0.0001%的氧化石墨分散液。将所制得的细菌纤维素分散液与氧化石墨分散液混合，快速搅拌制成均相混合液，混合时间为0.5小时。将均相混合液过滤，分离出滤膜上形成的复合薄膜材料即得细菌纤维素/氧化石墨复合材料。
实施例7
按合成例1制备湿润的细菌纤维素膜。取100g该膜至于600ml水中，经快速搅拌制成细菌纤维素分散液。按合成例3制备干燥的氧化石墨。将0. 01g干燥的氧化石墨加入1000ml去离子水中，150rpm的转速下分散10分钟，超声处理10分钟，配制得0.001%的氧化石墨分散液。将所制得的细菌纤维素分散液与氧化石墨分散液混合，快速搅拌并超声处理制成均相混合液，混合时间为4小时。将均相混合液过滤，分离出滤膜上形成的复合薄膜材料即得细菌纤维素/氧化石墨复合材料。
实施例8
按合成例1制备湿润的细菌纤维素膜。取100g该膜至于600ml水中，经快速搅拌制成细菌纤维素分散液。按合成例3制备干燥的氧化石墨。将1g干燥的氧化石墨加入1000ml去离子水中，150rpm的转速下分散10分钟，超声处理10分钟，配制得0.1%的氧化石墨分散液。将所制得的细菌纤维素分散液与氧化石墨分散液混合，快速搅拌并超声处理制成均相混合液，混合时间为12小时。将均相混合液过滤，分离出滤膜上形成的复合薄膜材料即得细菌纤维素/氧化石墨复合材料。
实施例9
按合成例2制备湿润的细菌纤维素小球。取100g该膜至于800ml水中，经快速搅拌制成细菌纤维素分散液。按合成例3制备干燥的氧化石墨。将10g干燥的氧化石墨加入1000ml去离子水中，150rpm的转速下分散10分钟，超声处理20分钟，配制得1%的氧化石墨分散液。将所制得的细菌纤维素分散液与氧化石墨分散液混合，快速搅拌制成均相混合液，混合时间为24小时。将均相混合液过滤，分离出滤膜上形成的复合薄膜材料即得细菌纤维素/氧化石墨复合材料。
实施例10
按合成例2制备湿润的细菌纤维素小球。取40g该膜至于400ml水中，经快速搅拌制成细菌纤维素分散液。按合成例3制备干燥的氧化石墨。将20g干燥的氧化石墨加入1000ml去离子水中，150rpm的转速下分散20分钟，超声处理20分钟，配制得2%的氧化石墨分散液。将所制得的细菌纤维素分散液与氧化石墨分散液混合，快速搅拌并超声处理制成均相混合液，混合时间为48小时。将均相混合液过滤，分离出滤膜上形成的复合薄膜材料即得细菌纤维素/氧化石墨复合材料。
测试例1
取少量所得的纯细菌纤维素材料或细菌纤维素/氧化石墨复合材料，在真空烘箱内以60℃、真空的条件干燥48小时。快速取出干燥后的材料并在电子天平上称重，记录值为干燥样品重量。将干燥样品置于盛有大量去离子水的不锈钢盘内，静置24小时后沥干，将沥干后的材料在电子天平上称重，记录值为复水样品重量。计算可得复水率。复水率=复水样品重量/干燥样品重量×100%。
按测试例1的方法对合成例1~2以及实施例1~10的样品进行复水率的测试得到各个复合材料的复水率。结果列于表1中。
表1
| 编号 | 复水率 |
| 合成例1 | 487% |
| 合成例2 | 536% |
| 实施例1 | 571% |
| 实施例2 | 723% |
| 实施例3 | 3420% |
| 实施例4 | 6723% |
| 实施例5 | 7381% |
| 实施例6 | 552% |
| 实施例7 | 759% |
| 实施例8 | 3317% |
| 实施例9 | 6293% |
| 实施例10 | 7178% |
从表1的结果可看出，相对于纯的细菌纤维素材料，本发明的细菌纤维素/氧化石墨复合材料有更优良的复水性能。
Claims (6)
1.一种细菌纤维素/氧化石墨复合材料，其特征是该细菌纤维素/氧化石墨复合材料是由细菌纤维素和氧化石墨复合而成的。
2.根据权利要求1所述的细菌纤维素/氧化石墨复合材料，其特征为该复合材料是通过将制备得到的细菌纤维素材料与氧化石墨分散液互混进行制备的。
3.根据权利要求1所述的细菌纤维素/氧化石墨复合材料，其特征为该复合材料中氧化石墨与细菌纤维素的质量比为0.0001 ~ 50:100。
4.根据权利要求1所述的细菌纤维素/氧化石墨复合材料，其特征为该复合材料中氧化石墨与细菌纤维素的质量比为0.01~10:100。
5.根据权利要求2所述的复合材料的制备方法，其特征为所述的制备方法是通过如下步骤实施的：
（1）制备湿润的细菌纤维素产品；
（2）将氧化石墨分散于溶剂中，同过搅拌或超声处理制备成氧化石墨分散液；
（3）将湿润的细菌纤维素产品浸泡在氧化石墨分散液中；
（4）浸泡结束后，取出细菌纤维素产品即得细菌纤维素/氧化石墨复合材料。
6.根据权利要求2所述的复合材料的制备方法，其特征为所述的制备方法是通过如下步骤实施的：
（1）制备湿润的细菌纤维素产品，并将其打成均相悬浮浆液；
（2）将氧化石墨分散于溶剂中，同过搅拌或超声处理制备成氧化石墨分散液；
（3）将细菌纤维素均相悬浮浆液与氧化石墨分散液混合，通过快速搅拌制成均相混合液；
（4）将均相混合液过滤，分离出滤膜上形成的复合薄膜材料即得细菌纤维素/氧化石墨复合材料。
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|---|---|---|---|---|
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| CN104650385A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-05-27 | 天津科技大学 | 一种复合材料的制备方法 |
| CN106189378A (zh) * | 2016-07-02 | 2016-12-07 | 宁波江东索雷斯电子科技有限公司 | 一种抗静电材料导电填料的制备方法 |
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2012
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