CN111514365A - 一种功能性夹层细菌纤维素干膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于细菌纤维素干膜领域，特别涉及一种生物相容性好、实现敷料产品多样化和特殊化的要求的功能性夹层细菌纤维素干膜及其制备方法，由第一外表层、功能层与第二外表层组成，所述功能层为功能材料混合细菌纤维素匀浆液混合制成或功能性材料。本发明的功能层赋予细菌纤维素干膜新的特性，同时接触伤口层为纯细菌纤维素，保存了其原本的生物相容性好的特性。该功能性细菌纤维素干膜为薄膜片状，质地柔软，又可根据伤口形状任意剪裁，能更好的贴合伤口。可根据功能层材料特点，有助于实现敷料产品多样化和特殊化的要求。

Description

一种功能性夹层细菌纤维素干膜及其制备方法
技术领域
本发明属于细菌纤维素干膜领域，特别涉及一种生物相容性好、实现敷料产品多样化和特殊化的要求的功能性夹层细菌纤维素干膜及其制备方法。
背景技术
细菌纤维素(Bacterial Cellulose，简称BC)是一种由细菌发酵产生的天然纤维素的统称。由醋酸菌属(Acetobacter)、土壤杆菌属(Agrobacterium)、根瘤菌属(Rhizobium)和八叠球菌属(Sarcina)等中的某种微生物发酵产生，其典型的代表菌为木葡糖醋酸杆菌(Glucoacetobacter xylinum)。细菌纤维素与植物纤维素具有相同的化学组成，由D-吡喃葡萄糖酐以β-1，4-糖苷键连接而成的链状高分子，但细菌纤维素的形态结构和超分子结构与植物纤维素有很大的不同，属于典型的生物纳米纤维材料，其具有许多优异的特性，如高结晶度、高聚合度、纳米级网状结构、高抗张强度、高吸水能力、高保水能力、生物相容性好和生物可降解等。细菌纤维素是一种非常有潜力的生物材料可用作人工皮肤、人工血管、组织工程支架以及伤口敷料等，。
目前，利用微生物发酵生产细菌纤维素，在食品、造纸、医药和生物工程方面已有广泛应用。
由于细菌纤维素本身不具有抗菌性、除臭性、凝血性等作用，使其在医疗器械领域的应用受到了极大的限制，如意大利BTC公司的
Figure BDA0002473450570000011
德国BSN medical公司的
Figure BDA0002473450570000012
Epigraft，加拿大ZBX Corporation公司的NanodermTM和巴西Bennett Health公司的
Figure BDA0002473450570000013
这些都只是纯粹的细菌纤维素干膜，功能都类似，较单一，缺乏多样化。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有细菌纤维素干膜，功能都类似，较单一，缺乏多样化的缺陷而提供一种生物相容性好、实现敷料产品多样化和特殊化的要求的功能性夹层细菌纤维素干膜及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种功能性夹层细菌纤维素干膜，所述细菌纤维素干膜由第一外表层、功能层与第二外表层组成，所述功能层为功能材料混合细菌纤维素匀浆液混合制成的。
作为优选，所述功能材料包括具有抗菌性能的材料、具有去除异味的材料或具有促进凝血功能的材料。
作为优选，所述具有抗菌性能的材料包括纳米银、纳米二氧化钛或纳米氧化锌。
作为优选，所述具有去除异味的材料包括活性炭粉或石墨烯。
作为优选，所述具有促进凝血功能的材料包括高岭土、蒙脱石散、氧化镁、氧化硅或氧化铝。
本发明中，功能材料可以是抗菌材料如纳米银、纳米二氧化钛或纳米氧化锌等抗菌材料，可制得抗菌细菌纤维素干膜；提高细菌纤维素干膜的抗菌性能。
功能材料可以是活性炭粉，石墨烯等能吸附异味的材料，可制得除异味细菌纤维素干膜；赋予细菌纤维素干膜的去除异味的功能，也可以提高细菌纤维素干膜的物理性能，如拉伸性。
功能材料可以是高岭土、蒙脱石散、氧化镁、氧化硅或氧化铝等止血材料，可制得促凝血菌纤维素干膜；赋予细菌纤维素干膜促凝血性。
一种功能性夹层细菌纤维素干膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备匀浆液：将细菌纤维素膜清洗后剪切成小块，多次高速匀浆后的浆液放入超声粉碎机中进行二次粉碎，得到细菌纤维素匀浆液，取样并用烘干法测定细菌纤维素的含量记为A；
(2)功能材料混合液的制备：将功能材料加入步骤(1)制得的细菌纤维素匀浆液中，混匀，得到功能材料混合液；
(3)第一外表层的制备：在抽滤装置底部铺上浸湿的滤纸，在滤纸上平铺尼龙网布，加入步骤(1)制得的细菌纤维素匀浆液，抽滤直至不滴水为止；记抽滤装置底部的面积为S；
(4)功能层的制备：将步骤(2)制备好的功能材料混合液倒入放置有第一外表层的抽滤装置中，抽滤直至不滴水为止；
(5)第二外表层的制备：将步骤(1)制得的细菌纤维素匀浆液倒入步骤(4)之后的抽滤装置中，抽滤直至不滴水为止；细菌纤维素匀浆液的加入量
(6)干燥：抽滤完成后，将带有尼龙网布的膜拿出，在其上覆盖尼龙网布，夹在带孔透气不锈钢板中，转移至真空烘箱中，温度为20℃～100℃，干燥2～48h，将干燥后的膜从尼龙网布上剥离，并裁剪成合适的尺寸，装袋灭菌后即得到功能性夹层细菌纤维素干膜。
作为优选，步骤(1)中，将细菌纤维素膜清洗后剪切成1.5cm*1.5cm的小块，高速匀浆的转速为2W～3Wrpm，粉碎匀浆2-4次，每次10分钟；二次粉碎的时间为0.5-8h。
作为优选，步骤(4)中，加入的细菌纤维素与功能材料的重量比为：1:20～100:1。功能材料优选粒径在纳米到微米级别，材料不溶于水。
作为优选，第一外表层克重为5g/m2～40g/m2，功能材料克重为20g/m2-50g/m2，第二外表层克重为5g/m2～40g/m2。
作为优选，步骤(3)中，细菌纤维素匀浆液的加入量为：预制细菌纤维素膜克重*S/A；步骤(4)中，功能材料混合液的加入量为：功能材料含量/(细菌纤维素含量：纳米银)*S/A；步骤(5)中，细菌纤维素匀浆液的加入量与步骤(3)中的加入量相同。
本发明中的细菌纤维素膜，是按专利201910347099.5(申请号)的方法培养得到的细菌纤维素膜，功能材料与细菌纤维素匀浆液混合，是为了使得功能材料可以更好的分散均匀，细菌纤维素为三维网状结构，中间形成了很多的“孔道”，功能材料与细菌纤维素匀浆液混匀后，可以使得功能材料与细菌纤维素结合的更紧密，从而使得制成产品后，让功能材料的功能性更好的表现出来，使得细菌纤维素干膜具有良好的生理功能。
本发明的有益效果是：本发明的产品中，功能层赋予细菌纤维素干膜新的特性，同时接触伤口层为纯细菌纤维素，保存了其原本的生物相容性好的特性。该功能性细菌纤维素干膜为薄膜片状，质地柔软，又可根据伤口形状任意剪裁，能更好的贴合伤口。可根据功能层材料特点，有助于实现敷料产品多样化和特殊化的要求。
附图说明
图1是本发明的功能性夹层细菌纤维素干膜结构示意图；
图2是功能性夹层细菌纤维素干膜剖面示意图；
图3是本发明纳米银抗菌功能性夹层细菌纤维素干膜。
图中、1.第一外表层；2.功能层；3.第二外表层。
具体实施方式
以下结合具体实施例与附图，对本发明做进一步的解释：
本发明中所用的细菌纤维素膜是按专利201910347099.5(申请号)的方法培养得到的细菌纤维素膜，其余所用原料均可从市场购得。
实施例1
一种功能性夹层细菌纤维素干膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备匀浆液：将细菌纤维素膜清洗后剪切成1.5cm×1.5cm的小块，放入高速匀浆机中，转速2Wrpm，粉碎匀浆3次，每次10分钟，(若浆液太稠，可添加纯化水)；将匀浆后的浆液放入超声粉碎机中进行二次粉碎0.5h，得到质地柔滑、分散均匀的细菌纤维素匀浆液，取样并用烘干法测定纤维素的含量为A；
(2)功能材料混合液的制备：取出一部分步骤(1)的细菌纤维素匀浆液，计算出纤维含量，将纳米银按细菌纤维素含量：纳米银为5:1量加入到匀浆液中，混匀；纳米银的粒径为10-100nm；
(3)第一外表层的制备：在抽滤装置底部(面积S)铺上浸湿的滤纸，在滤纸上平铺尼龙网布，按克重为10g/m2计算出所需加入细菌纤维素匀浆量为10*S/A，加入抽滤装置内，开始抽滤，直至不滴水为止；
(4)功能层的制备：按功能层银含量50g/m2计算出所需功能材料混合液量50/(5:1)*S/A，倒入已有外表层的抽滤装置中，抽滤直至不滴水为止；
(5)第二外表层的制备：将步骤(1)制得的细菌纤维素匀浆液倒入步骤(4)之后的抽滤装置中，抽滤直至不滴水为止；细菌纤维素匀浆液的加入量与步骤(3)中的加入量相同；
(6)干燥：抽滤完成后，将带有尼龙网布的膜拿出，在其上覆盖尼龙网布，夹在带孔透气不锈钢板中，转移至真空烘箱中，温度为20℃，干燥48h，将干燥后的膜从尼龙网布上剥离，并裁剪成合适的尺寸，装袋灭菌后即得到功能性夹层细菌纤维素干膜。
参照图1、图2与图3，本实施例制备的功能性夹层细菌纤维素干膜由第一外表层、纳米银功能层与第二外表层组成，该功能性细菌纤维素干膜为薄膜片状，质地柔软，又可根据伤口形状任意剪裁，能更好的贴合伤口。
实施例2
一种功能性夹层细菌纤维素干膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备匀浆液：将细菌纤维素膜清洗后剪切成1.5cm×1.5cm的小块，放入高速匀浆机中，转速2.5Wrpm，粉碎匀浆3次，每次10分钟，(若浆液太稠，可添加纯化水)；将匀浆后的浆液放入超声粉碎机中进行二次粉碎0.5～8h，得到质地柔滑、分散均匀的细菌纤维素匀浆液，取样并用烘干法测定纤维素的含量为A；
(2)功能材料混合液的制备：取出一部分步骤(1)的细菌纤维素匀浆液，计算出纤维含量，将石墨烯按细菌纤维素含量：活性炭为100:1量加入到匀浆液中，混匀；石墨烯的粒径范围：20-1000nm；
(3)第一外表层的制备：在抽滤装置底部(面积S)铺上浸湿的滤纸，在滤纸上平铺尼龙网布，按克重为5g/m2计算出所需加入细菌纤维素匀浆量为5*S/A，加入抽滤装置内，开始抽滤，直至不滴水为止；
(4)功能层的制备：按功能层石墨烯含量20g/m2计算出所需功能材料混合液量20/(100:1)*S/A，倒入已有外表层的抽滤装置中，抽滤直至不滴水为止；
(5)第二外表层的制备：将步骤(1)制得的细菌纤维素匀浆液倒入步骤(4)之后的抽滤装置中，抽滤直至不滴水为止；细菌纤维素匀浆液的加入量与步骤(3)中的加入量相同；
(6)干燥：抽滤完成后，将带有尼龙网布的膜拿出，在其上覆盖尼龙网布，夹在带孔透气不锈钢板中，转移至真空烘箱中，温度为80℃，干燥20h，将干燥后的膜从尼龙网布上剥离，并裁剪成合适的尺寸，装袋灭菌后即得到功能性夹层细菌纤维素干膜。
实施例3
一种功能性夹层细菌纤维素干膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备匀浆液：将细菌纤维素膜清洗后剪切成1.5cm×1.5cm的小块，放入高速匀浆机中，转速3Wrpm，粉碎匀浆3次，每次10分钟，(若浆液太稠，可添加纯化水)；将匀浆后的浆液放入超声粉碎机中进行二次粉碎8h，得到质地柔滑、分散均匀的细菌纤维素匀浆液，取样并用烘干法测定纤维素的含量为A；
(2)功能材料混合液的制备：取出一部分步骤(1)的细菌纤维素匀浆液，计算出纤维含量，将氧化硅按细菌纤维素含量：氧化硅为10:1量加入到匀浆液中，混匀；氧化硅的粒径范围为0.5-2微米；
(3)第一外表层的制备：在抽滤装置底部(面积S)铺上浸湿的滤纸，在滤纸上平铺尼龙网布，按克重为40g/m2计算出所需加入细菌纤维素匀浆量为40*S/A，加入抽滤装置内，开始抽滤，直至不滴水为止；
(4)功能层的制备：按功能层氧化硅含量45g/m2计算出所需功能材料混合液量45/(10:1)*S/A，倒入已有外表层的抽滤装置中，抽滤直至不滴水为止；
(5)第二外表层的制备：将步骤(1)制得的细菌纤维素匀浆液倒入步骤(4)之后的抽滤装置中，抽滤直至不滴水为止；细菌纤维素匀浆液的加入量与步骤(3)中的加入量相同；
(6)干燥：抽滤完成后，将带有尼龙网布的膜拿出，在其上覆盖尼龙网布，夹在带孔透气不锈钢板中，转移至真空烘箱中，温度为100℃，干燥2h，将干燥后的膜从尼龙网布上剥离，并裁剪成合适的尺寸，装袋灭菌后即得到功能性夹层细菌纤维素干膜。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种功能性夹层细菌纤维素干膜，其特征在于，所述细菌纤维素干膜由第一外表层、功能层与第二外表层组成，所述功能层为功能材料混合细菌纤维素匀浆液混合制成的。
2.根据权利要求1所述的一种功能性夹层细菌纤维素干膜，其特征在于，所述功能材料包括具有抗菌性能的材料、具有去除异味的材料或具有促进凝血功能的材料。
3.根据权利要求2所述的一种功能性夹层细菌纤维素干膜，其特征在于，所述具有抗菌性能的材料包括纳米银、纳米二氧化钛或纳米氧化锌。
4.根据权利要求2所述的一种功能性夹层细菌纤维素干膜，其特征在于，所述具有去除异味的材料包括活性炭粉或石墨烯。
5.根据权利要求2所述的一种功能性夹层细菌纤维素干膜，其特征在于，所述具有促进凝血功能的材料包括高岭土、蒙脱石散、氧化镁、氧化硅或氧化铝。
6.一种如权利要求1所述的功能性夹层细菌纤维素干膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备匀浆液：将细菌纤维素膜清洗后剪切成小块，多次高速匀浆后的浆液放入超声粉碎机中进行二次粉碎，得到细菌纤维素匀浆液，取样并用烘干法测定细菌纤维素的含量记为A；
(2)功能材料混合液的制备：将功能材料加入步骤(1)制得的细菌纤维素匀浆液中，混匀，得到功能材料混合液；
(3)第一外表层的制备：在抽滤装置底部铺上浸湿的滤纸，在滤纸上平铺尼龙网布，加入步骤(1)制得的细菌纤维素匀浆液，抽滤直至不滴水为止；记抽滤装置底部的面积为S；
(4)功能层的制备：将步骤(2)制备好的功能材料混合液倒入放置有第一外表层的抽滤装置中，抽滤直至不滴水为止；
(5)第二外表层的制备：将步骤(1)制得的细菌纤维素匀浆液倒入步骤(4)之后的抽滤装置中，抽滤直至不滴水为止；
(6)干燥：抽滤完成后，将带有尼龙网布的膜拿出，在其上覆盖尼龙网布，夹在带孔透气不锈钢板中，转移至真空烘箱中，设置温度20℃～100℃，干燥2～48h，将干燥后的膜从尼龙网布上剥离，并裁剪成合适的尺寸，装袋灭菌后即得到功能性夹层细菌纤维素干膜。
7.根据权利要求6所述的一种功能性夹层细菌纤维素干膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将细菌纤维素膜清洗后剪切成1.5cm*1.5cm的小块，高速匀浆的转速为2W～3Wrpm，粉碎匀浆2-4次，每次10分钟；二次粉碎的时间为0.5-8h。
8.根据权利要求6所述的一种功能性夹层细菌纤维素干膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，加入的细菌纤维素与功能材料的重量比为：1:20～100:1。
9.根据权利要求6所述的一种功能性夹层细菌纤维素干膜的制备方法，其特征在于，第一外表层克重为5g/m2～40g/m2，功能材料克重为20g/m2-50g/m2，第二外表层克重为5g/m2～40g/m2。
10.根据权利要求6所述的一种功能性夹层细菌纤维素干膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，细菌纤维素匀浆液的加入量为：预制细菌纤维素膜克重*S/A；步骤(4)中，功能材料混合液的加入量为：功能材料含量/(细菌纤维素含量：纳米银)*S/A；步骤(5)中，细菌纤维素匀浆液的加入量与步骤(3)中的加入量相同。
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