KR20140133094A - 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재 및 그 제조방법 - Google Patents

박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 박테리아 셀룰로오스의 복합재에 관한 것으로, 구체적으로는 박테리아 셀룰로오스로부터 제조한 비독성 박테리아 셀룰로오스 용액 및 상기 박테리아 셀룰로오스 용액에 강화재료를 함유하는 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 기질로서 사용하는 것을 특징으로 하는 박테리아 셀룰로오스 복합재의 제조방법에 관한 것이다.

Description

박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재 및 그 제조방법 {Composites of Bacterial Cellulose and Reinforcement Materials and Method for Preparing the Same}
본 발명은 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재 및 그 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로는 박테리아 셀룰로오스 펠릿을 N-메틸모르폴린-N-옥사이드(NMMO)에 용해시킨 다음, 하나 이상의 강화재료 (reinforcement materials)를 첨가하여 다양한 특성을 가지는 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 제조하는 방법에 관한 것이다.
셀룰로오스는 지구상에서 가장 풍부하게 존재하는 고분자 다당류이며 고등식물의 주요 구성성분으로, 현재 제지, 펄프산업을 비롯한 다양한 분야에서 사용되고 있어 소비량이 크게 증가하고 있다. 셀룰로오스의 소비가 급증함에 따라 그 원료로 사용되는 목재에 대한 수요도 갈수록 높아지고 있으나 원료공급과 환경문제로 인하여 제지 대체물질에 대한 연구가 절실한 형편이다. 현재까지 알려져 있는 다당류 생산은 전통적으로 식물과 해초에서 이루어져 왔기 때문에 대량생산에 부적합하여 미생물에 의해 생성되는 셀룰로오스에 대한 관심이 높아지고 있으며, 특히 Acetobacter 계통이 생산하는 박테리아 셀룰로오스는 식물유래 셀룰로오스에서는 찾아볼 수 없는 독특한 특성으로 인하여 식품으로서 뿐만 아니라 고부가가치 신소재 산업에서 매우 중요한 화제가 되고 있다 (Delmer, D.P. and Amor, Y., Plant Cell, 7:987-1000, 1995).
박테리아 셀룰로오스 섬유소의 크기는 나무 섬유소보다 300배 작은 0.1 μm 정도이므로, 아주 큰 표면적을 가지며 높은 보수성과 성형성 그리고 강한 인장 강도를 가지게 된다 (Vandamme, E.J. et al., Polym. Degrad. Stabil., 59:93-99, 1998; Valla, S. and Kjosbakken, J., J. General Microb., 128:1401-1408, 1981). 또한 박테리아 셀룰로오스는 목화 린터 (linter) 보다 약 17배 높은 보수율 (water retention value)를 가진다고 알려져 있다. 박테리아 셀룰로오스의 이러한 우수한 물리학적 특성으로 인하여 스피커 진동판, 지혈대, 식이섬유 등의 실용화 소재로의 연구가 진행되고 있으며, 박테리아 셀룰로오스 막이 겔상태에서 피부에 촉감이 좋고 신체표면에 쉽게 융화되고 보습성이 높으며, 피부표면을 일정의 보습상태로 유지할 수 있기 때문에 의료용 패드나 화장패드, 인공피부 등에 사용되고 있다 (Toda, K. et al., J. Ferment. Bioeng., 84(3):228-231, 1997).
대표적인 사례로서 박테리아 셀룰로오스의 습식 필름 (wet films)은 만성 상처와 화상 치료의 드레싱 재료로서 널리 사용되고 있고 (미국공개특허 제 2003-0203013호; 2011-0286948호), Iguchi 등은 박테리아 셀룰로오스를 이용하여 높은 동적강도 (dynamic strength)를 가지는 효과적인 성형재료를 개발하였다 (US 4,742,164).
한편 자연상태의 박테리아 셀룰로오스는 살세균, 살진균, 전기적, 자기적 및 광학적 특성이 결여되어 있다. 따라서 이들에 새로운 특성을 부여하기 위하여 다른 물질과 박테리아 셀룰로오스를 결합하여 복합재의 형태로 만들려는 노력이 계속되어 왔다 (Cienchanska, D. Fibers Text. East. Eur., 12:7269-7212, 2004; Ul-Islam, M. et al. Carbohydrate Polymers., 89:1189-1197, 2012). 초기에는 박테리아 배양액에 다양한 강화재료을 첨가하는 인-시츄 (in - situ) 복합재 생산법이 고안되었다 (미국공개특허 제 2008-0220333호). 자라나는 박테리아 셀룰로오스 섬유 내로 첨가한 물질이 함유되어 박테리아 셀룰로오스 복합재가 형성되는 방법이었다.
그러나 시간에 따라 고형 입자가 침전되는 문제로 보편적인 응용에 한계점을 가지고 높은 밀도를 가지는 살균 물질, 고형 입자 및 중합체는 침투가 불가능하여 박테리아 셀룰로오스 복합재 합성에 사용될 수 없었다.
이에 고형 입자를 지속적으로 부유시키며 박테리아 셀룰로오스 내의 함유를 촉진하는 원형 디스크를 갖는 생물반응조가 개발되었다 (Serafica, G. et al. Appl. Microbiol. Biotechnol., 58:756- 760, 2002). 이 후 박테리아 셀룰로오스 복합재 합성법은 다양한 나노물질을 박테리아 셀룰로오스에 엑스-시츄 (ex - situ) 처리함으로써 개발되었다. 이것은 박테리아 셀룰로오스 시트를 합성 후에 개질 하는 방법으로, 습식 또는 건식 박테리아 셀룰로오스 시트를 강화 용액 또는 현탁액에 담가 강화물질이 표면 공극을 통하여 매트릭스 내부로 침투되도록 한다. 이러한 합성 전략은 공극을 통과할 수 있을 정도로 작은 크기인 서브마이크론 (submicron) 에서 나노 크기의 입자에만 적용될 수 있다. 그 중 나노물질과 중합체를 사용한 몇몇 복합재의 개발은 매우 성공적인 전략이었다.
그러나 상기의 일반적인 합성 방법들은 박테리아 셀룰로오스 필름에만 응용할 수 있고 박테리아 셀룰로오스 복합재에는 적용할 수 없다는 단점을 지닌다. 또한 이들 방법은 재현성이 매우 낮고, 결합하는 물질의 크기와 형태에 매우 의존적이어서 물질에 대한 적용범위가 한정되어 있다. 따라서 원하는 다양한 물질을 박테리아 셀룰로오스에 결합하기 위한 범용적인 방법의 개발이 필요하다.
이에, 본 발명자들은 높고 다양한 종류의 물질을 함유하여 특성이 개선된 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 제조하는 방법을 개발하고자 예의 노력한 결과, 박테리아 셀룰로오스를 N-메틸모르폴린-N-옥사이드 (NMMO)에 용해시킨 다음, 강화재료로 나노입자를 첨가하여 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 제조하는 경우, 새로운 특성을 가지는 균질의 복합필름 및 복합섬유를 제조할 수 있다는 것을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 목적은 강화제가 첨가되어 있어 물성이 향상된 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 이용한 복합섬유 및 복합필름의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) 박테리아 셀룰로오스 펠릿을 NMMO(N-methylmorpholine-N-oxide)에 용해하여 박테리아 셀룰로오스 용액을 제조하는 단계; 및 (b) 상기 박테리아 셀룰로오스 용액에 항진균, 항세균, 내열성, 생체적합성, 세포부착성, 조직재생 촉진, 열분해성, 열전도성, 전기전도성, 자성, 광학성, 유연성, 내마모성 및 내화학성 중 하나 이상의 특성을 가지는 강화재료 (reinforcement materials)를 첨가하고 혼합하는 단계를 포함하는 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 방법에 의해 제조된 생체적합성, 항균성, 세포부착성, 내열성, 광촉매성 및 자외선 차단 효과를 가지는 박테리아 셀룰로오스-산화아연 나노 복합재를 제공한다
본 발명은 또한, 상기 방법에 의해 제조된 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 캐스팅 (casting) 하는 것을 특징으로 하는 복합필름의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 방법에 의해 제조된 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 스피닝 (spinning) 하는 것을 특징으로 하는 복합섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 다양한 강화재료를 함유할 수 있어 뛰어난 물성을 가지는 균질의 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 용이하게 제조할 수 있으므로 생물의학, 전도장치, 연료전지 및 전자공학의 분야에서 고부가가치 신소재를 제조하는데 유용하다.
도 1은 박테리아 셀룰로오스 필름의 X-선 회절 분석 사진이다(A: 박테리아 셀룰로오스; B: 박테리아 셀룰로오스-산화아연 나노 복합재).
도 2는 박테리아 셀룰로오스 필름의 전계방사형 전자현미경(FE-SEM) 사진이다(A: 박테리아 셀룰로오스; B: 박테리아 셀룰로오스-산화아연 나노 복합재).
본 발명에서는, 박테리아 셀룰로오스를 이용하여 다양한 특성을 가지는 복합섬유나 복합필름과 같은 복합재를 제조하기 위해 박테리아 셀룰로오스 펠릿을 N-메틸모르폴린-N-옥사이드(NMMO)에 용해시킨 다음, 하나 이상의 강화재료 (reinforcement materials)를 첨가하여 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 제조하였다.
본 발명의 일 실시예에서는, Gluconacetobacter hansenii PJK 로부터 얻은 박테리아 셀룰로오스를 NaOH 용액으로 처리하고 증류수로 세척한 후 동결건조하여 얻은 박테리아 셀룰로오스 펠릿를 NMMO에 용해시킴으로써 박테리아 셀룰로오스 용액을 제조하였다. 또한 박테리아 셀룰로오스 용액에 다양한 농도의 산화아연 나노입자를 균질하게 섞어줌으로써 상기의 특징을 모두 가지는 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 제조하였다.
따라서 본 발명은 일 관점에서, (a) 박테리아 셀룰로오스 펠릿을 NMMO(N-mrthylmorpholine-N-oxide)에 용해하여 박테리아 셀룰로오스 용액을 제조하는 단계; 및 (b) 상기 박테리아 셀룰로오스 용액에 하나 이상의 강화재료 (reinforcement materials)를 첨가하고 혼합하는 단계를 포함하는 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 강화재료는 항진균, 항세균, 내열성, 생체적합성, 세포부착성, 조직재생 촉진, 열분해성, 열전도성, 전기전도성, 자성, 광학성, 유연성, 내마모성 및 내화학성 중 하나 이상의 특성을 증진하는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 강화재료는 금, 백금, 은, 구리, 산화아연, 산화마그네슘, 산화니켈, 실리카, 점토, 이산화티타늄, 팔라듐, 산화티타늄, 산화코발트, 하이드록시아파타이트, 그라핀산화물, 키토산, 알긴산, 폴리에틸렌글라이콜, 폴리알라닌, 폴리락트산 및 탄소나노튜브로 구성된 군에서 하나 이상의 물질을 함유하는 나노입자 또는 중합체인 것이 바람직하다.
다른 관점에서, 본 발명은 생체적합성, 항균성, 세포부착성, 내열성, 광촉매성 및 자외선 차단 효과를 가지는 박테리아 셀룰로오스-산화아연 나노 복합재에 관한 것이다.
본 발명의 다른 실시예에서는, 다양한 농도의 산화아연을 포함하는 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 이용한 복합필름을 제조하고, 첨가된 산화아연의 농도에 따라 물리적, 열분해적 및 생물학적 특성이 개선되었음을 확인하였다.
또 다른 관점에서, 본 발명은 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 캐스팅 (casting) 하는 것을 특징으로 하는 복합필름의 제조방법에 관한 것이다.
또 다른 관점에서, 본 발명은 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 스피닝 (spinning) 하는 것을 특징으로 하는 복합섬유의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 복합필름과 복합섬유는 함유하는 강화물질의 종류와 농도에 따라 기계적, 화학적 및 물리적 성질이 달라지는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 박테리아 셀룰로오스 복합재는 생물의학, 전도장치, 연료전지 및 전자공학의 분야에서 고부가가치 신소재의 제조에 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의해 더욱 상세하게 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1: 박테리아 셀룰로오스 펠릿의 제조
박테리아 셀룰로오스 (Bacteria cellulose, BC)를 얻기 위하여 미생물 Gluconacetobacter hansenii PJK (KCTC, 10505BP)를 교반식 생물반응기에 7일간 배양하였다. 미리 배양한 미생물을 3 L의 배양액에 5% 비율로 접종하고 자발효기에서 배양하였다. 배양온도는 30℃이고 교반 속도는 500 rpm, 통기 (aeration) 속도는 1 vvm이었다. 배양액은 초기 24, 48 과 56 시간에 교체하였고, 이후 116시간까지 12시간 마다 교체하였다. 박테리아 셀룰로오스는 원심분리를 통하여 수거하였다. 미생물을 포함하는 박테리아 셀룰로오스는 Limulus Amebocytes Lysate (LAL) 시험 키트 (BioWhittaker Inc, Walkersville, USA)에 의해 발열원 (pyrogens) 양성을 나타낸다. 원하는 박테리아 셀룰로오스 복합재가 의학적인 용도로 사용되기 위해서는 포함된 미생물이 제거되어야 한다. 이를 위해 수거된 박테리아 셀룰로오스를 0.3 M NaOH에 수세하고 탈이온수에 다시 수세하였다. 깨끗해진 박테리아 셀룰로오스를 필터하고 동결 건조하여 펠릿을 만들어 보관하였다.
실시예 2: 재생 박테리아 셀룰로오스 용액의 제조
실시예 1에서 제조된 박테리아 셀룰로오스 펠릿을 N-메틸모르폴린-N-옥사이드 (NMMO) 용액에 용해하였다. NMMO 용액은 고형 NMMO에 13% (w/w)의 물을 첨가하고 90°C에 가열하여 제조하였다. 다음으로, 5% (w/v)의 동결건조 박테리아 셀룰로오스를 NMMO 용액에 넣고, 균질 용액을 얻기 위하여 빠르게 저어주면서 80°C로 12시간 동안 가열하여 재생 박테리아 셀룰로오스 용액 (regenerated bacteria cellulose, RBC)을 제조하였다. 본 실시예에서 사용한 NMMO 외에도 HNO3, HCl, NaOH 또는 LiOH 가 박테리아 셀룰로오스의 용해에 사용될 수 있다.
실시예 3: 박테리아 셀룰로오스-산화아연 나노 복합재의 제조
실시예 2에서 제조된 박테리아 셀룰로오스 용액에 새로운 물성을 부여하기 위하여 강화재료 (reinforcement materials)를 첨가하였다. 강화재료로서 하나 이상의 유기물질 또는 무기물질을 함유하는 나노입자, 나노입자 현탁액 및 중합체가 복합재를 만들기 위하여 첨가될 수 있다.
본 실시예에서는 살균능력, 광촉매성 및 자외선 차단효과를 가지는 물질로 알려져 있는 산화아연 나노입자를 강화재료로 이용하여 박테리아 셀룰로오스 용액에 1% 또는 2% 농도로 각각 첨가하고 스터링 (stirring)한 다음, 초음파 처리하여 균질의 박테리아 셀룰로오스-산화아연 나노 복합재 (BC-ZnO nanocomposites)를 제조하였다. 본 실시예에 사용된 산화아연 나노입자 외에도 상기와 동일한 방법으로 금, 백금, 은, 구리, 산화마그네슘, 산화니켈, 실리카, 점토, 이산화티타늄 외 다른 고형 입자를 간편하게 박테리아 셀룰로오스에 함유시킬 수 있다.
실시예 4: 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 이용한 복합필름 제조
유리 플레이트 위에 실시예 3에서 제조된 박테리아 셀룰로오스-산화아연 나노 복합재를 캐스팅 (casting)하여 0.5mm, 1mm, 1.5mm 그리고 2mm 두께의 복합필름을 제조하였다. 잔류하는 NMMO 용매의 제거를 위하여 복합필름에 물을 붓고 48시간 동안 천천히 흔들어 주었다. 제조된 복합필름의 구조적, 물리적 및 생물학적 분석을 위하여 동결건조 하여 분말의 형태로 보관하였다. 대조군으로는 강화재료가 첨가되어 있지 않은 박테리아 셀룰로오스 용액을 캐스팅하여 제조한 복합필름을 사용하였다.
(1) X-선 회절 분석
구조적인 특성을 X-선 회절분석 (XRD)을 통하여 분석한 결과, 본 실시예에서 제조된 복합필름은 박테리아 셀룰로오스와 산화아연에 대한 결정 회절 (crystallinic diffraction)이 추가로 나타났다 (도 1B). X-선 회절분석 패턴에서 복합필름에서 더 많은 다양한 크리스탈리닉 플레인 (crystallinic planes)이 관찰되었다. 대조군의 구조와 다르게 본 실시예에서 제조된 복합필름은 PL 피크 (photoluminescence emission peak) 분석에서 넓고 주된 피크 (broad prominent peak)와 매우 약한 피크 (weak peak)를 나타내었다.
(2) 전계방사형 전자현미경 관찰
구조적인 특성을 전계방사형 전자현미경(FE-SEM)을 통하여 분석한 결과, 나노입자가 결합된 구조의 형성을 볼 수 있었다. 대조군보다 본 실시예에서 제조된 더 많은 섬유배열 (fibrils arrangements)이 관찰되었고, 긴 다공성 섬유질이 상대적으로 짧고 밀도가 높은 비다공성 섬유질로 바뀌었다. 대조군 (도 2A)과 본 실시예에서 제조된 복합필름 (도 2B)은 모두 고른 입자 분포를 보였다.
(3) 인장 시험 (tensile testing)
인장 시험 (tensile testing) 결과, 모든 농도에서 나노입자가 복합필름을 강화하고 탄성을 증가시킨 것을 관찰하였다 (표 1).
시료 탄성계수 ( GPa )
BC 0.8
BC-ZnO1 1.1
BC-ZnO2 1.3
BC, 박테리아 셀룰로오스; BC-ZnO1, 1% (v/v)의 산화아연 나노입자를 함유한 박테리아 셀룰로오스; BC-ZnO2, 2% (v/v)의 산화아연 나노입자를 함유한 박테리아 셀룰로오스.
(4) 열분해 온도 시험
순수한 셀룰로오스의 골격은 특정 온도에서 분해되는데 분해온도를 상승시키는 것은 내열성 재료를 제조하는 상업적 영역에서 특히 중요하다. 산화아연을 포함하는 나노입자는 매우 높은 열분해 온도 (thermal degradation temperature)를 가진다. TGA, DTG 온도기록 분석결과, 본 실시예에서 제조된 복합필름은 대조군에 비하여 높은 열분해 온도를 갖는 것을 관찰하였다 (표 2).
열분해 온도 분석
시료 분해온도 (℃)
BC 334
BC-ZnO1 339
BC-ZnO2 344
산화아연보다 내열성이 높은 물질 예를 들어, 실리카, 점토, 백금, CNTs 및 이산화 티타늄을 사용한다면 더욱 내열성이 뛰어난 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 만들 수 있다.
(5) 항균능력 시험
항균능력이 없는 박테리아 셀룰로오스 골격에 항세균 및 항진균 요소를 포함하는 것은 상처의 오염을 방지하는 것과 같은 의학적 용도에 있어 매우 유용하다. 본 실시예에서 제조된 복합필름에 대하여 항생제 감수성(minimum inhibitory concentration) 검사와 생장률 분석의 두 가지 방법으로 E. coli에 대한 항균능력을 분석하였다. 그 결과, 대조군은 항균능력이 0%인 반면, 본 실시예에서 제조된 복합필름은 박테리아의 생장을 90% 이상 억제하였으며, 그 효과는 산화아연의 농도 증가에 따라 강하게 나타났다.
본 발명에서 복합필름의 물리적, 열분해적 및 생물학적 특성을 분석한 결과 산화아연 나노입자를 함유시킨 복합필름이 모든 특성에 있어 뛰어남을 관찰하였다. 또한 상기 결과로부터 복합필름의 물리적 특성은 박테리아 셀룰로오스와 산화아연의 비율에 의하여 결정된다는 것을 알 수 있었다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의한 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의 된다고 할 것이다.

Claims (7)

  1. 다음 단계를 포함하는 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 제조하는 방법:
    (a) 박테리아 셀룰로오스 펠릿을 NMMO(N-mrthylmorpholine-N-oxide)에 용해하여 박테리아 셀룰로오스 용액을 제조하는 단계; 및
    (b) 상기 박테리아 셀룰로오스 용액에 항진균, 항세균, 내열성, 생체적합성, 세포부착성, 조직재생 촉진, 열분해성, 열전도성, 전기전도성, 자성, 광학성, 유연성, 내마모성 및 내화학성 중 하나 이상의 특성을 가지는 강화재료 (reinforcement materials)를 첨가하고 혼합하는 단계.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (b)단계 이후에 초음파로 처리하여 균질화하는 단계를 추가로 포함하는 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 제조하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 강화재료는 금, 백금, 은, 구리, 산화아연, 산화마그네슘, 산화니켈, 실리카, 점토, 이산화티타늄, 팔라듐, 산화티타늄, 산화코발트, 하이드록시아파타이트, 그라핀산화물, 키토산, 알긴산, 폴리에틸렌글라이콜, 폴리알라닌, 폴리락트산 및 탄소나노튜브로 구성된 군에서 하나 이상의 물질을 함유하는 나노입자 또는 중합체인 것을 특징으로 하는 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 제조하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 박테리아 셀룰로오스는 Gluconacetobacter hansenii PJK 유래인 것을 특징으로 하는 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 제조하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조되고, 생체적합성, 항균성, 세포부착성, 내열성, 광촉매성 및 자외선 차단 효과를 가지는 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 캐스팅 (casting) 하는 것을 특징으로 하는 복합필름의 제조방법.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재를 스피닝 (spinning) 하는 것을 특징으로 하는 복합섬유의 제조방법.
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