CN107057649A - 一种调温建筑相变储能材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种调温建筑相变储能材料的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。本发明先将桐叶和树枝干燥粉碎后保温炭化处理，再经粉碎过筛后得炭化粉末，随后将炭化粉末和酸溶液混合超声分散得分散液，再制备得硅溶胶并和分散液混合，超声反应后得反应物，再将聚乙二醇用去离子水搅拌溶解后与羟乙基纤维素、反应物搅拌处理，再加入氯化钙溶液、羟丙基淀粉醚溶液进行加热搅拌反应，得到凝胶物后经冻干粉碎过筛，即可得到调温建筑相变储能材料，本发明制得的相变储能材料具有高相变焓、宽相变温度、稳定性高、工艺绿色环保的特点，实用性能较好。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料制备技术领域，具体涉及一种相变调温建筑相变储能材料的制备方法。
背景技术
相变储能材料能将一定形式的能量在特定的条件下贮存起来，并在特定的条件下加以释放，有效地降低了能源消耗，收窄室内温度的波动幅度，改善了室内环境，是一种新型建材。相变储能材料与传统的建筑材料相结合，在生产、施工，尤其是节能等方面具有很大的优越性，因此相变储能材料的研究和应用是推动建筑节能深入发展的新途径之一。
相变储能材料按相变形式一般可分为4类：固-固相变、固-液相变、液-气相变和固-气相变。由于后两种相变过程中有大量气体，相变物质的体积变化很大，因此，从现在应用普遍程度来看，相变储能材料主要有三种制备方法：基体材料封装相变材料法、基体和相变材料熔融共混法、混合烧结法。封装相变材料法就是把基体材料按照一定的成形工艺制备成微胶囊、多孔或三维网状结构，再把相变材料灌注于其中或把载体基质浸入熔融的相变材料中；基体和相变材料熔融共混法是利用相变物质和基体的相容性，熔融后混合在一起制成组分均匀的储能材料；混合烧结法则是将制备好的微米级基体材料和相变材料均匀混合，然后外加部分添加剂球磨混匀并压制成形后烧结，从而得到储能材料。现有这些方法制备的建筑相变储能材料主要优点是组成稳定、装置简单，但是这些相变储能材料普遍相变焓都较低，相变温度范围较窄，且制备过程涉及大量有毒有害溶剂，易对操作人员及环境造成损害，因此限制了其应用范围。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有的相变储能材料普遍相变焓都较低，相变温度范围较窄，且制备过程涉及大量有毒有害溶剂，易对操作人员及环境造成损害的缺陷，提供一种调温建筑相变储能材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取树叶和树枝，干燥后粉碎，过筛，得混合粉末，将混合粉末加入炭化炉中，在氮气气氛保护下升温炭化，得炭化物，将炭化物加入粉碎机中粉碎得炭化粉末；
（2）将炭化粉末和酸溶液混合，超声分散后得分散液；
（3）分别称取正硅酸乙酯和去离子水加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入水浴锅中，加热搅拌后得正硅酸乙酯混合液，调节正硅酸乙酯混合液pH值后搅拌得硅溶胶；
（4）按质量比2:1将分散液和硅溶胶混合，超声反应后得反应物；
（5）称取聚乙二醇加入反应釜中，向反应釜中加入去离子水，搅拌溶解后加入羟乙基纤维素，加热后加入引发剂，搅拌后加入反应物，继续反应，得粘稠液；
（6）向粘稠液中滴加氯化钙溶液和羟丙基淀粉醚溶液，加热搅拌后得到凝胶物，干燥，粉碎，即可得到调温建筑相变储能材料。
本发明的有益效果是：
（1）传统的相变储能材料多采用物理吸附和掺杂的方式来达到导热增强的目的，通过吸附作用制备相变储能材料，利用的是支撑材料的多孔性，但是具有多孔结构的材料种类有限，而且相变储能材料普遍相变焓都较低，相变温度范围较窄，本发明利用在树叶和树枝干燥粉碎后炭化得炭化粉末为载体基质，再利用超声辅助，将硅溶胶在凝胶时掺入载体基质和聚乙二醇，制备得相变储能材料，由于聚乙二醇具有储能作用，并且载体基质可作为聚乙二醇自由移动的支架，同时聚乙二醇可以填充于木材纹孔等微观结构中，不需要溶剂和表面活性剂的参与，即可实现相变温度范围较宽的调温建筑相变储能材料；
（2）本发明制备过程简单，能很好的达到导热增强的效果，制备过程中未使用有毒溶剂，安全环保，本发明制得的调温建筑相变储能材料导热系数为0.22～0.25W/(m·K)，相变潜热为165～175J/g，相变温度为15～75℃，经多次吸热、放热之后仍保持调温功能的稳定性；
（3）本发明制得的调温建筑相变储能材料具有高相变焓，用作建筑物的保温材料，可以有效地降低建筑物室内外热量传递幅度，降低室内温度波动，在保持人体适宜温度范围内，减少建筑供暖或空调的使用，实现了建筑节能；
（4）本发明制得的调温建筑相变储能材料制得的储能保温板材具有较高的机械强度，其中抗压强度28～40MPa，抗折强度达18～26MPa，且本发明工艺绿色环保，不会对操作人员及环境造成损害。
具体实施方式
准备银杏树叶、枫树叶、冬青树叶、桑树枝、松树枝、樟树枝、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、正硅酸乙酯、去离子水、质量分数为10%盐酸、聚乙二醇、羟乙基纤维素、偶氮二异丁氰、过氧化二苯甲酰、过硫酸钾、质量分数为3%氯化钙溶液和质量分数为5%羟丙基淀粉醚溶液，完成备料。
分别称取100～120g树叶和200～300g树枝，混合后放入真空干燥箱中，在60～80℃温度下干燥5～7h，干燥后加入粉碎机中粉碎，粉碎后过100～120目筛，得混合粉末，将混合粉末加入炭化炉中，在氮气气氛保护下以3～5℃/min升温速率升温至400～500℃，保温炭化2～3h后冷却至室温，得炭化物，将炭化物加入粉碎机中粉碎，过200～220目筛得炭化粉末，按质量比1:10将炭化粉末和酸溶液混合，在150～180W功率下超声分散10～15min后得分散液，分别称取50～60g正硅酸乙酯和100～120g去离子水加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入水浴锅中，升温至65～70℃后搅拌混合15～20min，搅拌后得正硅酸乙酯混合液，用质量分数为10%盐酸调节正硅酸乙酯混合液pH值为3.0～4.0，调节后以500～700r/min转速搅拌1～2h，搅拌后出料得硅溶胶，按质量比2:1将分散液和硅溶胶混合，在超声功率为250～300W的条件下超声反应30～40min，反应后得反应物，再称取60～80g聚乙二醇加入反应釜中，向三口烧瓶中加入400～500mL去离子水，搅拌至固体溶解后加入50～70g羟乙基纤维素，将反应釜放入水浴锅中，加热至40～45℃后加入0.5～0.7g引发剂，搅拌30～40min后加入150～200g反应物，继续搅拌1～2h，搅拌结束后冷却至室温，得粘稠液，并向粘稠液中依次滴加粘稠液质量0.3～0.5%质量分数为3%氯化钙溶液和粘稠液质量0.8～1.2%质量分数为5%羟丙基淀粉醚溶液，滴加速率均为2～3滴/s，滴加同时进行搅拌，滴加结束后加热至60～70℃，继续搅拌2～3h后得到凝胶物，将凝胶物在-30～-25℃温度下干燥20～30min，得干燥物后粉碎，过200～220目筛，收集粉末，即可得到调温建筑相变储能材料。
所述的树叶为银杏树叶、枫树叶、冬青树叶、梧桐树叶中的一种或多种。
所述的树枝为樟树枝、枫树枝、松树枝、柳树枝、桑树枝、桃树枝中的一种或多种。
所述的酸溶液为柠檬酸、苹果酸、草酸、酒石酸、醋酸中的一种或多种。
所述的引发剂为偶氮二异丁氰、过氧化二苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或多种。
经检测，本发明制得的高相变焓相变调温建筑相变储能材料导热系数为0.22～0.25W/m·k，相变潜热为165～175J/g，相变温度为15～75℃，经多次吸热、放热之后仍保持调温功能的稳定性，同时使用本发明相变储能材料制得的储能保温板材具有较高的机械强度，其中抗压强度28～40MPa，抗折强度达18～26MPa。
实例1
分别称取100g银杏树叶和200g樟树枝，混合后放入真空干燥箱中，在60℃温度下干燥5h，干燥后加入粉碎机中粉碎，粉碎后过100目筛，得混合粉末，将混合粉末加入炭化炉中，在氮气气氛保护下以3℃/min升温速率升温至400℃，保温炭化2h后冷却至室温，得炭化物，将炭化物加入粉碎机中粉碎，过200目筛得炭化粉末，按质量比1:10将炭化粉末和柠檬酸混合，在150W功率下超声分散10min后得分散液，分别称取50g正硅酸乙酯和100g去离子水加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入水浴锅中，升温至65℃后搅拌混合15min，搅拌后得正硅酸乙酯混合液，用质量分数为10%盐酸调节正硅酸乙酯混合液pH值为3.0，调节后以500r/min转速搅拌1h，搅拌后出料得硅溶胶，按质量比2:1将分散液和硅溶胶混合，在超声功率为250W的条件下超声反应30min，反应后得反应物，再称取60g聚乙二醇加入反应釜中，向三口烧瓶中加入400mL去离子水，搅拌至固体溶解后加入50g羟乙基纤维素，将反应釜放入水浴锅中，加热至40℃后加入0.5g偶氮二异丁氰，搅拌30min后加入150g反应物，继续搅拌1h，搅拌结束后冷却至室温，得粘稠液，并向粘稠液中依次滴加粘稠液质量0.3%质量分数为3%氯化钙溶液和粘稠液质量0.8%质量分数为5%羟丙基淀粉醚溶液，滴加速率均为2滴/s，滴加同时进行搅拌，滴加结束后加热至60℃，继续搅拌2h后得到凝胶物，将凝胶物在-30℃温度下干燥20min，得干燥物后粉碎，过200目筛，收集粉末，即可得到调温建筑相变储能材料。
经检测，本实例制得的高相变焓相变调温建筑相变储能材料导热系数为0.22W/m·k，相变潜热为165J/g，相变温度为15℃，经多次吸热、放热之后仍保持调温功能的稳定性，同时使用本发明相变储能材料制得的储能保温板材具有较高的机械强度，其中抗压强度28MPa，抗折强度达18MPa。
实例2
分别称取110g枫树叶和250g松树枝，混合后放入真空干燥箱中，在70℃温度下干燥6h，干燥后加入粉碎机中粉碎，粉碎后过110目筛，得混合粉末，将混合粉末加入炭化炉中，在氮气气氛保护下以4℃/min升温速率升温至450℃，保温炭化2h后冷却至室温，得炭化物，将炭化物加入粉碎机中粉碎，过210目筛得炭化粉末，按质量比1:10将炭化粉末和酒石酸混合，在165W功率下超声分散135min后得分散液，分别称取55g正硅酸乙酯和110g去离子水加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入水浴锅中，升温至68℃后搅拌混合18min，搅拌后得正硅酸乙酯混合液，用质量分数为10%盐酸调节正硅酸乙酯混合液pH值为3.5，调节后以600r/min转速搅拌1h，搅拌后出料得硅溶胶，按质量比2:1将分散液和硅溶胶混合，在超声功率为275W的条件下超声反应35min，反应后得反应物，再称取70g聚乙二醇加入反应釜中，向三口烧瓶中加入450mL去离子水，搅拌至固体溶解后加入60g羟乙基纤维素，将反应釜放入水浴锅中，加热至43℃后加入0.6g过氧化二苯甲酰，搅拌35min后加入175g反应物，继续搅拌1h，搅拌结束后冷却至室温，得粘稠液，并向粘稠液中依次滴加粘稠液质量0.4%质量分数为3%氯化钙溶液和粘稠液质量1.0%质量分数为5%羟丙基淀粉醚溶液，滴加速率均为2滴/s，滴加同时进行搅拌，滴加结束后加热至65℃，继续搅拌2h后得到凝胶物，将凝胶物在-28℃温度下干燥25min，得干燥物后粉碎，过210目筛，收集粉末，即可得到调温建筑相变储能材料。
经检测，本发明制得的高相变焓相变调温建筑相变储能材料导热系数为0.24W/m·k，相变潜热为170J/g，相变温度为55℃，经多次吸热、放热之后仍保持调温功能的稳定性，同时使用本发明相变储能材料制得的储能保温板材具有较高的机械强度，其中抗压强度32MPa，抗折强度达20MPa。
实例3
分别称取120g冬青树叶和300g桑树枝，混合后放入真空干燥箱中，在80℃温度下干燥7h，干燥后加入粉碎机中粉碎，粉碎后过120目筛，得混合粉末，将混合粉末加入炭化炉中，在氮气气氛保护下以5℃/min升温速率升温至500℃，保温炭化3h后冷却至室温，得炭化物，将炭化物加入粉碎机中粉碎，过220目筛得炭化粉末，按质量比1:10将炭化粉末和苹果酸混合，在180W功率下超声分散15min后得分散液，分别称取60g正硅酸乙酯和120g去离子水加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入水浴锅中，升温至70℃后搅拌混合20min，搅拌后得正硅酸乙酯混合液，用质量分数为10%盐酸调节正硅酸乙酯混合液pH值为4.0，调节后以700r/min转速搅拌2h，搅拌后出料得硅溶胶，按质量比2:1将分散液和硅溶胶混合，在超声功率为300W的条件下超声反应40min，反应后得反应物，再称取80g聚乙二醇加入反应釜中，向三口烧瓶中加入500mL去离子水，搅拌至固体溶解后加入70g羟乙基纤维素，将反应釜放入水浴锅中，加热至45℃后加入0.7g过硫酸钾，搅拌40min后加入200g反应物，继续搅拌2h，搅拌结束后冷却至室温，得粘稠液，并向粘稠液中依次滴加粘稠液质量0.5%质量分数为3%氯化钙溶液和粘稠液质量1.2%质量分数为5%羟丙基淀粉醚溶液，滴加速率均为3滴/s，滴加同时进行搅拌，滴加结束后加热至70℃，继续搅拌3h后得到凝胶物，将凝胶物在-25℃温度下干燥30min，得干燥物后粉碎，过220目筛，收集粉末，即可得到调温建筑相变储能材料。
经检测，本发明制得的高相变焓相变调温建筑相变储能材料导热系数为0.25W/m·k，相变潜热为175J/g，相变温度为75℃，经多次吸热、放热之后仍保持调温功能的稳定性，同时使用本发明相变储能材料制得的储能保温板材具有较高的机械强度，其中抗压强度40MPa，抗折强度达26MPa。
Claims (8)
1.一种调温建筑相变储能材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
称取树叶和树枝，干燥后粉碎，过筛，得混合粉末，将混合粉末加入炭化炉中，在氮气气氛保护下升温炭化，得炭化物，将炭化物加入粉碎机中粉碎得炭化粉末；
将炭化粉末和酸溶液混合，超声分散后得分散液；
分别称取正硅酸乙酯和去离子水加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入水浴锅中，加热搅拌后得正硅酸乙酯混合液，调节正硅酸乙酯混合液pH值后搅拌得硅溶胶；
按质量比2:1将分散液和硅溶胶混合，超声反应后得反应物；
称取聚乙二醇加入反应釜中，向反应釜中加入去离子水，搅拌溶解后加入羟乙基纤维素，加热后加入引发剂，搅拌后加入反应物，继续反应，得粘稠液；
向粘稠液中滴加氯化钙溶液和羟丙基淀粉醚溶液，加热搅拌后得到凝胶物，干燥，粉碎，即可得到调温建筑相变储能材料。
2.根据权利要求1所述的一种调温建筑相变储能材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的树叶为银杏树叶、枫树叶、冬青树叶、梧桐树叶中的一种或多种，所述的树枝为樟树枝、枫树枝、松树枝、柳树枝、桑树枝、桃树枝中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种调温建筑相变储能材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的炭化温度为400～500℃，炭化时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的一种调温建筑相变储能材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的酸溶液为柠檬酸、苹果酸、草酸、酒石酸、醋酸中的一种或多种，所述的炭化粉末和酸溶液按质量比1:10混合。
5.根据权利要求1所述的一种调温建筑相变储能材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的超声分散的功率为150～180W，超声分散时间为10～15min。
6.根据权利要求1所述的一种调温建筑相变储能材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的正硅酸乙酯混合液pH调节为3.0～4.0。
7.根据权利要求1所述的一种调温建筑相变储能材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中的引发剂为偶氮二异丁氰、过氧化二苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种调温建筑相变储能材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的氯化钙溶液的质量分数为3%，氯化钙溶液的质量为粘稠液质量的0.3～0.5%，所述的羟丙基淀粉醚溶液的质量分数为5%，羟丙基淀粉醚溶液的质量为粘稠液质量的0.8～1.2%，所述的加热温度为60～70℃。
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