CN108517714A - 一种高韧性无机耐火纸材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高韧性无机耐火纸材料的制备方法，属于耐火纸技术领域。本发明技术方案采用氧化铝和磷酸二氢铝材料制备无机填充颗粒，由于本发明制备的无机填充颗粒采用低温烧结处理，使在烧成温度下，磷酸二氢铝与氧化铝反应形成了热硬性结合的相，氧化铝颗粒间通过相结合起来而形成多孔陶瓷，本发明通过多孔陶瓷具有的高效吸附性能，对凝胶材料进行充分的吸附和填充并通过老化，将气凝胶材料填充至无机填料材料内部，同时对无机填料材料外部进行充分的包覆，本发明通过气凝胶材料作为粘合剂，通过将无机填料与纸浆复合形成纸张，有效提高耐火纸材料的韧性强度。

Description

一种高韧性无机耐火纸材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高韧性无机耐火纸材料的制备方法，属于耐火纸技术领域。
背景技术
纸是中国古代四大发明之一，纸的发明结束了古代简牍繁复的历史，极大地促进了人类文化和科学技术的传播与发展。如今，纸已成为人类日常生活和工作离不开的多用途产品，即使是在科学技术发展一日千里的当今电子信息时代，纸仍然发挥着重要的作用。纸的种类繁多，其用途也越来越广泛，不同用途的纸张对性能有不同的要求。以植物纤维为原料的传统纸张需要消耗大量森林资源，传统造纸过程也会导致严重的环境污染。以植物纤维原料抄造而成的纸张中含有较高比例的木质素，木质素的存在易导致纸张返黄。植物纤维降解产生的酸性物质也易造成传统纸张长期保存后强度性能下降。传统植物纤维纸的另一个致命弱点是易燃性，书籍和纸质文件在火灾中会被完全烧毁，这也是众多纸质文物损毁消失的一个主要原因。传统植物纤维纸既不防水、也不耐火，这些缺点不仅限制了传统纸的应用，而且也为珍贵的纸质文物的长久保存埋下了巨大隐患。
基于传统植物纤维纸面临的突出问题，探索基于无机材料的新型耐火纸就成为一个重要的研究课题。但是，无机耐火纸的发展往往受到无机材料自身柔韧性差的制约。制造耐火纸的理想材料应同时满足多个条件，例如柔韧性高、不燃烧、耐高温、白度高、无毒、可形成纤维、易于加工成薄层等。然而，很少有无机材料能够同时满足这些特性。所以如何制备一种具有高韧性强度的耐火纸很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有无机耐火纸的发展往往受到无机材料自身柔韧性差的制约的问题，提供了一种高韧性无机耐火纸材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按质量比1:10，将氧化铝颗粒与磷酸二氢铝溶液搅拌混合并置于研钵中，在室温下研磨分散并收集得分散浆，将分散浆液浇筑的模具中，将模具压制成型并置于箱式炉中，升温至加热并保温反应，静置冷却至室温并研磨粉碎，过筛得填充颗粒；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、3～5份甲基三甲氧基硅烷和10～15份去离子水搅拌混合，得混合液并滴加盐酸至混合液中，待滴加完成后，水浴加热，得反应液，按体积比1:8，将氨水滴加至反应液中，待滴加完成后，搅拌混合并静置，得包覆改性液；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份包覆改性液、10～15份乙醇/正硅酸乙酯混合液和10～15份填充颗粒置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，静置处理并真空冷冻干燥，研磨筛，得改性填充粉末；
（4）取漂白针叶木木浆并置于PFI磨浆机中磨浆处理，按质量比1:10，将改性填充粉末添加至木浆浆液中，搅拌混合并抄纸处理并干燥，即可制备得所述的高韧性无机耐火纸材料。
步骤（1）所述的升温至加热并保温反应为按8℃/min升温至580～680℃，保温反应2～3h。
步骤（2）所述的混合液滴加速率为2～3mL/min。
步骤（3）所述的乙醇/正硅酸乙酯混合液为按体积比为1:4混合的乙醇/正硅酸乙酯混合液。
步骤（4）所述的木浆浆液为打浆度35°SR的木浆浆液。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案采用氧化铝和磷酸二氢铝材料制备无机填充颗粒，由于本发明制备的无机填充颗粒采用低温烧结处理，使在烧成温度下，磷酸二氢铝与氧化铝反应形成了热硬性结合的相，氧化铝颗粒间通过相结合起来而形成多孔陶瓷，本发明通过多孔陶瓷具有的高效吸附性能，对凝胶材料进行充分的吸附和填充并通过老化，将气凝胶材料填充至无机填料材料内部，同时对无机填料材料外部进行充分的包覆，本发明通过气凝胶材料作为粘合剂，通过将无机填料与纸浆复合形成纸张，有效提高耐火纸材料的韧性强度；
（2）本发明技术方案通过无机填料对纸张内部进行填充并形成穿插在木浆纤维材料内部的锚固点，有效改善纸张材料的力学性能，同时由于在高温环境下，气凝胶材料包覆的无机填料在纸张受热时，无机耐高温助剂吸收热量，同时气凝胶材料内部基团发生分解吸收热量，降低纤维表面的温度， 防止纤维发生热降解，从而有效提高耐火纸材料的耐高温性能。
具体实施方式
按质量比1:10，将氧化铝颗粒与磷酸二氢铝溶液搅拌混合并置于研钵中，在室温下研磨分散并收集得分散浆，将分散浆液浇筑的模具中，将模具置于250～300MPa下压制成型并置于SX2-12-16箱式炉中，按8℃/min升温至580～680℃，保温反应2～3h后，静置冷却至室温并研磨粉碎，过80目筛得填充颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、3～5份甲基三甲氧基硅烷和10～15份去离子水搅拌混合，得混合液并滴加质量分数1％盐酸至混合液中，控制滴加速率为2～3mL/min，待滴加完成后，再在45～50℃下水浴加热20～24h，得反应液并按体积比1:8，将质量分数5％氨水滴加至反应液中，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，搅拌混合并静置25～30min，得包覆改性液；按重量份数计，分别称量45～50份包覆改性液、10～15份按体积比为1:4混合的乙醇/正硅酸乙酯混合液和10～15份填充颗粒置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，在室温下静置20～24h并真空冷冻干燥，研磨过200目筛，得改性填充粉末；取漂白针叶木木浆并置于PFI磨浆机中磨浆处理，按质量比1:10，将改性填充粉末添加至打浆度35°SR的木浆浆液中，搅拌混合并控制抄纸定量为125～130g/m2，抄纸处理并干燥，即可制备得所述的高韧性无机耐火纸材料。
实例1
按质量比1:10，将氧化铝颗粒与磷酸二氢铝溶液搅拌混合并置于研钵中，在室温下研磨分散并收集得分散浆，将分散浆液浇筑的模具中，将模具置于250MPa下压制成型并置于SX2-12-16箱式炉中，按8℃/min升温至580℃，保温反应2h后，静置冷却至室温并研磨粉碎，过80目筛得填充颗粒；按重量份数计，分别称量45份无水乙醇、3份甲基三甲氧基硅烷和10份去离子水搅拌混合，得混合液并滴加质量分数1％盐酸至混合液中，控制滴加速率为2mL/min，待滴加完成后，再在45℃下水浴加热20h，得反应液并按体积比1:8，将质量分数5％氨水滴加至反应液中，控制滴加时间为10min，待滴加完成后，搅拌混合并静置25min，得包覆改性液；按重量份数计，分别称量45份包覆改性液、10份按体积比为1:4混合的乙醇/正硅酸乙酯混合液和10填充颗粒置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，在室温下静置20h并真空冷冻干燥，研磨过200目筛，得改性填充粉末；取漂白针叶木木浆并置于PFI磨浆机中磨浆处理，按质量比1:10，将改性填充粉末添加至打浆度35°SR的木浆浆液中，搅拌混合并控制抄纸定量为125g/m2，抄纸处理并干燥，即可制备得所述的高韧性无机耐火纸材料。
实例2
按质量比1:10，将氧化铝颗粒与磷酸二氢铝溶液搅拌混合并置于研钵中，在室温下研磨分散并收集得分散浆，将分散浆液浇筑的模具中，将模具置于275MPa下压制成型并置于SX2-12-16箱式炉中，按8℃/min升温至590℃，保温反应2h后，静置冷却至室温并研磨粉碎，过80目筛得填充颗粒；按重量份数计，分别称量47份无水乙醇、4份甲基三甲氧基硅烷和12份去离子水搅拌混合，得混合液并滴加质量分数1％盐酸至混合液中，控制滴加速率为2mL/min，待滴加完成后，再在47℃下水浴加热22h，得反应液并按体积比1:8，将质量分数5％氨水滴加至反应液中，控制滴加时间为12min，待滴加完成后，搅拌混合并静置27min，得包覆改性液；按重量份数计，分别称量47份包覆改性液、12份按体积比为1:4混合的乙醇/正硅酸乙酯混合液和12份填充颗粒置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，在室温下静置22h并真空冷冻干燥，研磨过200目筛，得改性填充粉末；取漂白针叶木木浆并置于PFI磨浆机中磨浆处理，按质量比1:10，将改性填充粉末添加至打浆度35°SR的木浆浆液中，搅拌混合并控制抄纸定量为127g/m2，抄纸处理并干燥，即可制备得所述的高韧性无机耐火纸材料。
实例3
按质量比1:10，将氧化铝颗粒与磷酸二氢铝溶液搅拌混合并置于研钵中，在室温下研磨分散并收集得分散浆，将分散浆液浇筑的模具中，将模具置于300MPa下压制成型并置于SX2-12-16箱式炉中，按8℃/min升温至680℃，保温反应3h后，静置冷却至室温并研磨粉碎，过80目筛得填充颗粒；按重量份数计，分别称量50份无水乙醇、5份甲基三甲氧基硅烷和15份去离子水搅拌混合，得混合液并滴加质量分数1％盐酸至混合液中，控制滴加速率为3mL/min，待滴加完成后，再在50℃下水浴加热24h，得反应液并按体积比1:8，将质量分数5％氨水滴加至反应液中，控制滴加时间为15min，待滴加完成后，搅拌混合并静置30min，得包覆改性液；按重量份数计，分别称量50份包覆改性液、15份按体积比为1:4混合的乙醇/正硅酸乙酯混合液和15份填充颗粒置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，在室温下静置24h并真空冷冻干燥，研磨过200目筛，得改性填充粉末；取漂白针叶木木浆并置于PFI磨浆机中磨浆处理，按质量比1:10，将改性填充粉末添加至打浆度35°SR的木浆浆液中，搅拌混合并控制抄纸定量为130g/m2，抄纸处理并干燥，即可制备得所述的高韧性无机耐火纸材料。
将本发明制备的实例1，2，3进行性能测试，具体测试结果如下表表1所示：
表1性能测试表
由上表可知，本发明指标的无机耐火纸具有有益的韧性强度和力学性能。

Claims (5)

1.一种高韧性无机耐火纸材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:10，将氧化铝颗粒与磷酸二氢铝溶液搅拌混合并置于研钵中，在室温下研磨分散并收集得分散浆，将分散浆液浇筑的模具中，将模具压制成型并置于箱式炉中，升温至加热并保温反应，静置冷却至室温并研磨粉碎，过筛得填充颗粒；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、3～5份甲基三甲氧基硅烷和10～15份去离子水搅拌混合，得混合液并滴加盐酸至混合液中，待滴加完成后，水浴加热，得反应液，按体积比1:8，将氨水滴加至反应液中，待滴加完成后，搅拌混合并静置，得包覆改性液；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份包覆改性液、10～15份乙醇/正硅酸乙酯混合液和10～15份填充颗粒置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，静置处理并真空冷冻干燥，研磨筛，得改性填充粉末；
（4）取漂白针叶木木浆并置于PFI磨浆机中磨浆处理，按质量比1:10，将改性填充粉末添加至木浆浆液中，搅拌混合并抄纸处理并干燥，即可制备得所述的高韧性无机耐火纸材料。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性无机耐火纸材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的升温至加热并保温反应为按8℃/min升温至580～680℃，保温反应2～3h。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性无机耐火纸材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的混合液滴加速率为2～3mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种高韧性无机耐火纸材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的乙醇/正硅酸乙酯混合液为按体积比为1:4混合的乙醇/正硅酸乙酯混合液。
5.根据权利要求1所述的一种高韧性无机耐火纸材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的木浆浆液为打浆度35°SR的木浆浆液。
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