CN104650929A - 一种无卤阻燃温控微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种无卤阻燃温控微胶囊及制备方法，所述无卤阻燃温控微胶囊由芯材和壁材组成，芯材为液体石蜡、壁材为无机材料二氧化硅，按质量比计算，壁材二氧化硅：芯材液体石蜡为1～3：1。其制备方法即首先将液体石蜡、乳化剂、蒸馏水混合搅拌溶解得乳化液；将正硅酸乙酯、无水乙醇、蒸馏水混合后调pH为3～4，得含二氧化硅的溶胶；然后将乳化液加入到含二氧化硅的溶胶中，继续恒温搅拌2-3h后调pH为5～6，室温下陈化24h，得到的凝胶经搅拌、抽滤、洗涤、烘干即得无卤阻燃温控微胶囊。该无卤阻燃温控微胶囊具有天然的阻燃特性，形成的微胶囊粒度均匀，具有良好的导电性，和热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种无卤阻燃温控微胶囊及其制备方法。
背景技术
相变材料( Phase Change Materials,PCM)利用其相转变过程中吸收和放出大量的热,可广泛应用于热量贮存和温度控制领域。在太阳能利用、废热和余热的回收利用以及设备散热等方面得到了广泛的应用。
相变材料微胶囊是应用微胶囊技术在固液相变材料微粒表面包覆一层性能稳定的具有核壳结构的复合相变材料，解决了固液相变材料相变时体积变化以及泄漏问题，降低了相变物质对设备的腐蚀性，提高了材料的使用效率，拓宽了相变材料的应用领域，越来越成为工业和民用建筑、纺织工业以及电子工业等领域的理想材料。
现研究的相变微胶囊大都基于高分子树脂为壁材对相变材料进行包覆，其有机壁材本身存在不阻燃的缺点而且有的甚至对身体存在很大的危害性。在纺织品、建筑等应用领域内都要求阻燃特性及安全性。
发明内容
本发明的目的之一是为了克服上述现有相变微胶囊技术的不足，针对有机壁材不阻燃的问题，提供一种安全阻燃的无机材料为壁材核壳包覆相变材料的无卤阻燃温控微胶囊，该无卤阻燃温控微胶囊不用引入有一定毒性的卤族元素来进行阻燃，具有天然的阻燃特性，并且粒度均匀，具有良好的导电性和热稳定性。
本发明的目的之二是提供上述一种无卤阻燃温控微胶囊的制备方法，。
本发明的技术原理
无卤阻燃温控微胶囊的制备方法：第一，前驱体正硅酸乙酯在一定温度下通过水解和缩聚，形成稳定的含二氧化硅的溶胶；第二，将乳化好的相变芯材缓慢滴加到上述含二氧化硅的溶胶中，使芯材均匀分布其中，形成一个稳定的体系。第三，改变外界条件，溶胶转变成凝胶，粒子逐步链接形成连续的空间骨架结构将芯材包覆在内，从而得到以二氧化硅为外壳的核壳结构相变材料微胶囊。
上述的无卤阻燃温控微胶囊其原理：溶胶-凝胶（Sol-Gel)。
溶胶-凝胶技术是一种由金属有机化合物、金属无机化合物或上述两者混合物经过水解缩聚过程，逐渐凝胶化及相应的后处理，而获得氧化物或其它化合物的新工艺。
其流程：利用液体化学试剂(或将粉末溶于溶剂)为原料(高化学活性的含材料成分的化合物前驱体)→在液相下将这些原料均匀混合 →进行一系列的水解、缩合(缩聚)的化学反应→ 在溶液中形成稳定的透明溶胶液体系 →溶胶经过陈化→ 胶粒间缓慢聚合，形成以前驱体为骨架的三维聚合物或者是颗粒空间网络，网络中其间充满失去流动性的溶剂，形成凝胶→ 凝胶再经过干燥，脱去其间溶剂而成为一种多孔空间结构的干凝胶或气凝胶 →最后，经过烧结固化制备所需材料。
本发明的技术方案
一种无卤阻燃温控微胶囊，由芯材和壁材组成，芯材为液体石蜡，壁材为无机材料二氧化硅，按质量比计算，壁材二氧化硅：芯材液体石蜡为1～3：1；
所述的芯材液体石蜡还可以为硬脂酸、十八烷或十八烷酸替代。
上述的一种无卤阻燃温控微胶囊的制备方法,其特征 在于具体包括如下步骤：
（1）、将液体石蜡、乳化剂、蒸馏水混合搅拌溶解，得到乳液；
所述的乳化剂为十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或其中的任一种与Span-80复配而成；
液体石蜡、乳化剂和蒸馏水的用量，按质量比计算液体石蜡：乳化剂：蒸馏水为100：5.5:200-500；
（2）、将步骤（1）所得乳液在常温下以1000～2000rpm的转速搅拌25-40min使液体石蜡在乳化剂的作用下均匀分散在水中形成乳化液；
（3）、将正硅酸乙酯、无水乙醇、蒸馏水混合后，控制温度为60℃、转速为1000rpm下搅拌0.5～1h，使正硅酸乙酯得到充分水解，然后用盐酸调pH为3～4，得到含二氧化硅的溶胶；
所述的正硅酸乙酯、无水乙醇、蒸馏水的用量按摩尔比计算，即无水乙醇:正硅酸乙酯：蒸馏水为0.22-0.883：1：0.325-0.85；
所述调pH值所用的盐酸为质量百分比浓度为37%的浓盐酸用蒸馏水稀释5-10倍后所得的盐酸水溶液；
（4）、控制滴加速率2-4ml/min，将步骤（2）得到的乳化液加入到步骤（3）得到的含二氧化硅的溶胶中，然后继续恒温搅拌2-3h，用氨水调pH为5～6，使溶胶凝胶化，体系失去流动性，停止搅拌，二氧化硅粒子逐步链接形成连续的空间骨架结构将液体石蜡包覆在内，室温下陈化24h，得到凝胶；
所述调pH值所用氨水为体积百分比浓度为27%的浓氨水用蒸馏水稀释5-10倍后所得的氨水；
上述乳化液和含二氧化硅的溶胶的用量，按质量比计算，即乳化液中的液体石蜡：含二氧化硅的溶胶中二氧化硅为1-3：1；
（5）、将步骤（4）得到的凝胶控制转速为1500-2000r/min在磁力搅拌器上进行搅拌30-60min，然后抽滤，所得的滤饼用乙醇洗涤至流出液为中性，然后再控制温度为50-70℃烘干，即得无卤阻燃温控微胶囊。
本发明的有益效果
本发明的一种无卤阻燃温控微胶囊，由于采用无机材料二氧化硅为壁材，即不用引入有一定毒性的卤族元素来进行阻燃，因此其具有天然的阻燃特性。
进一步，本发明的一种无卤阻燃温控微胶囊，形成的微胶囊粒度均匀，具有良好的导电性和热稳定性，因此使无卤阻燃温控微胶囊的应用更广泛更安全。
本发明的一种无卤阻燃温控微胶囊的制备方法，由于采用溶胶-凝胶技术原理，不同于现有微胶囊的制备方法如界面聚合、原位聚合。溶胶-凝胶制备方法对设备要求低、工艺简单。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步阐述，但是不能限制本发明的内容。
本发明所用的各种原料或试剂的规格及生产厂家的信息如下：
正硅酸乙酯，化学纯，国药集团化学试剂有限公司；
液体石蜡，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
无水乙醇, 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
Span-80, 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
十二烷基硫酸钠，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
浓盐酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
浓氨水，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
本发明所用的仪器设备的型号及生产厂家的信息如下：
电子天平，PL403，梅特勒－托利多仪器有限公司；
恒温磁力搅拌器，524G，上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司；
循环水式多用真空泵，SHZ-DⅢ，上海耀特仪器设备有限公司；
数显鼓风干燥器，101，上海叶拓仪器仪表有限公司；
扫描电子显微镜，XL30ESEM-TMP，荷兰飞利浦公司；
X射线荧光能谱仪，D8ADVANCE，德国布鲁克；
热重分析仪，TGA-Q5000，美国TA仪器公司。
实施例1
一种无卤阻燃温控微胶囊，由芯材和壁材组成，芯材为液体石蜡，壁材为无机材料二氧化硅，按质量比计算，壁材二氧化硅：芯材液体石蜡为1:1
上述的一种无卤阻燃温控微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将6g液体石蜡、0.33g乳化剂、20g蒸馏水混合搅拌溶解，得到乳液；
所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠与Span-80按质量比计算，即十二烷基硫酸钠：Span-80为0.5:2.8的比例复配而成；
液体石蜡、乳化剂和蒸馏水的用量，按质量比计算液体石蜡：乳化剂：蒸馏水为100:5.5:333；
（2）、将步骤（1）所得乳液在常温下以1000rpm的转速搅拌25min，使液体石蜡在乳化剂的作用下均匀分散在水中形成乳化液；
（3）、将20g正硅酸乙酯、10g无水乙醇、17g蒸馏水混合后，控制温度为60℃、转速为1000rpm下搅拌0.5h，使正硅酸乙酯得到充分水解，然后用盐酸调pH至3，得到含二氧化硅的溶胶；
所述的正硅酸乙酯、无水乙醇、蒸馏水的用量按摩尔比计算，即无水乙醇:正硅酸乙酯：蒸馏水为0.5:1:0.85；
所述调pH值所用的盐酸为质量百分比浓度为37%的浓盐酸用蒸馏水稀释10倍后所得的盐酸水溶液；
（4）、控制滴加速率3ml/min，将步骤（2）得到的乳化液加入到步骤（3）得到的含二氧化硅的溶胶中，然后继续恒温搅拌2h，用氨水调pH至5，使溶胶凝胶化，体系失去流动性，停止搅拌，二氧化硅粒子逐步链接形成连续的空间骨架结构将液体石蜡包覆在内，室温下陈化24h，得到凝胶；
所述调pH值所用氨水为体积百分比浓度为27%的浓氨水用蒸馏水稀释8倍后所得的氨水；
上述乳化液和含二氧化硅的溶胶的用量，按质量比计算，即乳化液中的液体石蜡：含二氧化硅的溶胶中二氧化硅为1：1；
（5）、将步骤（4）得到的凝胶控制转速为1500r/min在磁力搅拌器上进行搅拌40min，然后抽滤，所得的滤饼用乙醇洗涤至流出液为中性，然后再控制温度为70℃烘干，即得无卤阻燃温控微胶囊。
上述所得的无卤阻燃温控微胶囊，在扫描电子显微镜下观察到其粒度均匀，粒径为0.3-0.7um；XRD测试结果表明液体石蜡微胶囊化前后其晶粒大小变化不大，但结晶程度明显提高；且所得无卤阻燃温控微胶囊在170℃以下具有良好的热稳定性能。
上述制备过程中发现，正硅酸乙酯水解比较快但凝胶时间延长，同时致使形成的硅氧键重新水解产物减少。
实施例2
一种无卤阻燃温控微胶囊，由芯材和壁材组成，芯材为液体石蜡，壁材为无机材料二氧化硅，按质量比计算，壁材二氧化硅：芯材液体石蜡为2:1。
上述的一种无卤阻燃温控微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将6g液体石蜡、0.33g乳化剂、30g蒸馏水混合搅拌溶解，得到乳液；
所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠与Span-80按质量比计算，即十二烷基硫酸钠：Span-80为0.5:2.8的比例复配而成；
液体石蜡、乳化剂和蒸馏水的用量，按质量比计算液体石蜡：乳化剂：蒸馏水为100：5.5：500；
（2）、将步骤（1）所得乳液在常温下以1000rpm的转速搅拌25min，使液体石蜡在乳化剂的作用下均匀分散在水中形成乳化液；
（3）、将40g正硅酸乙酯、8.8g无水乙醇、13g蒸馏水混合后，控制温度为60℃、转速为1000rpm下搅拌30min，使正硅酸乙酯得到充分水解，然后用盐酸调pH至3，得到含二氧化硅的溶胶；
所述的正硅酸乙酯、无水乙醇、蒸馏水的用量按摩尔比计算，即无水乙醇:正硅酸乙酯：蒸馏水为0.22:1:0.325；
所述调pH值所用的盐酸为质量百分比浓度为37%的浓盐酸用蒸馏水稀释5倍；
（4）、控制滴加速率为2ml/min，将步骤（2）得到的乳化液加入到步骤（3）得到的含二氧化硅的溶胶中，然后继续恒温搅拌2h，用氨水调pH至5，使溶胶凝胶化，体系失去流动性，停止搅拌，二氧化硅粒子逐步链接形成连续的空间骨架结构将液体石蜡包覆在内，室温下陈化24h，得到凝胶；
所述调pH值所用氨水为体积百分比浓度为27%的浓氨水用蒸馏水稀释8倍后所得的氨水；
上述乳化液和含二氧化硅的溶胶的用量，按质量比计算，即乳化液中的液体石蜡：含二氧化硅的溶胶中二氧化硅为2：1；
（5）、将步骤（4）得到的凝胶控制转速为1500r/min在磁力搅拌器上进行搅拌40min，然后抽滤，所得的滤饼用乙醇洗涤至流出液为中性，然后再控制温度为50℃烘干，即得无卤阻燃温控微胶囊。
上述所得的无卤阻燃温控微胶囊，在扫描电子显微镜下观察到其粒度均匀，粒径为0.3-0.6um；XRD测试结果表明液体石蜡微胶囊化前后其晶粒大小变化不大，但结晶程度明显提高；且所得无卤阻燃温控微胶囊在170℃以下具有良好的热稳定性能。
上述制备过程中发现，正硅酸乙酯的水解速度较实施例1慢，且其聚合以脱醇缩合为主，形成的无卤阻燃温控微胶囊相对均匀。
实施例3
一种无卤阻燃温控微胶囊，由芯材和壁材组成，芯材为液体石蜡，壁材为无机材料二氧化硅，按质量比计算，壁材二氧化硅：芯材液体石蜡为3:1。
上述的一种无卤阻燃温控微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将6g液体石蜡、0.33g乳化剂、12g蒸馏水混合搅拌溶解，得到乳液；
所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠与Span-80按质量比计算，即十二烷基硫酸钠：Span-80为0.5:2.8的比例复配而成；
液体石蜡、乳化剂和蒸馏水的用量，按质量比计算液体石蜡：乳化剂：蒸馏水为100：5.5：200；
（2）、将步骤（1）所得乳液在常温下以1000rpm的转速搅拌25min，使液体石蜡在乳化剂的作用下均匀分散在水中形成乳化液；
（3）、将60g正硅酸乙酯、53g无水乙醇、26g蒸馏水混合后，控制温度为60℃、转速为1000rpm下搅拌30min，使正硅酸乙酯得到充分水解，然后用盐酸调pH至3，得到含二氧化硅的溶胶；
所述的正硅酸乙酯、无水乙醇、蒸馏水的用量按摩尔比计算，即无水乙醇:正硅酸乙酯：蒸馏水为0.883:1:0.433；
所述调pH值所用的盐酸为质量百分比浓度为37%的浓盐酸用蒸馏水稀释5倍；
（4）、控制滴加速率为2ml/min，将步骤（2）得到的乳化液加入到步骤（3）得到的含二氧化硅的溶胶中，然后继续恒温搅拌2h，用氨水调pH至5，使溶胶凝胶化，体系失去流动性，停止搅拌，二氧化硅粒子逐步链接形成连续的空间骨架结构将液体石蜡包覆在内，室温下陈化24h，得到凝胶；
所述调pH值所用氨水为体积百分比浓度为27%的浓氨水用蒸馏水稀释8倍后所得的氨水；
上述乳化液和含二氧化硅的溶胶的用量，按质量比计算，即乳化液中的液体石蜡：含二氧化硅的溶胶中二氧化硅为3：1；
（5）、将步骤（4）得到的凝胶控制转速为1500r/min在磁力搅拌器上进行搅拌40min，然后抽滤，所得的滤饼用乙醇洗涤至流出液为中性，然后再控制温度为55℃烘干，即得无卤阻燃温控微胶囊。
上述所得的无卤阻燃温控微胶囊，在扫描电子显微镜下观察到其粒度均匀，粒径为0.4-0.6um；XRD测试结果表明液体石蜡微胶囊化前后其晶粒大小变化不大，但结晶程度明显提高；且所得无卤阻燃温控微胶囊在170℃以下具有良好的热稳定性能。
上述制备过程中发现，正硅酸乙酯的水解速度较慢，形成的无卤阻燃温控微胶囊更均匀。
综上所述，本发明的无卤阻燃温控微胶囊，以无机材料二氧化硅为壁材，不用引入有一定毒性的卤族元素来进行阻燃，因此所得的无卤阻燃温控微胶囊具有天然的阻燃特性，有效的解决了有机壁材不阻燃的安全问题，该无卤阻燃温控微胶囊可广泛应用于纺织品、建筑物、军事目标等。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种无卤阻燃温控微胶囊，其特征在于所述无卤阻燃温控微胶囊由芯材和壁材组成，芯材为液体石蜡，壁材为二氧化硅，按质量比计算，壁材二氧化硅：芯材液体石蜡为1～3：1。
2.如权利要求1所述的一种无卤阻燃温控微胶囊,其特征在于按质量比计算，壁材二氧化硅：芯材液体石蜡为1：1。
3.如权利要求1所述的一种无卤阻燃温控微胶囊,其特征在于按质量比计算，壁材二氧化硅：芯材液体石蜡为2：1。
4.如权利要求1所述的一种无卤阻燃温控微胶囊,其特征在于按质量比计算，壁材二氧化硅：芯材液体石蜡为3：1。
5.如权利要求1所述的一种无卤阻燃温控微胶囊，其特征在于所述的芯材液体石蜡用硬脂酸、十八烷或十八烷酸替代。
6.如权利要求1所述的一种无卤阻燃温控微胶囊的制备方法,其特征 在于具体包括如下步骤：
（1）、将液体石蜡、乳化剂、蒸馏水混合搅拌溶解，得到乳液；
液体石蜡、乳化剂和蒸馏水的用量，按质量比计算液体石蜡：乳化剂：蒸馏水为100：5.5：200-500；
所述的乳化剂为十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或其中的任一种与Span-80复配而成；
（2）、将步骤（1）所得乳液在常温下以1000～2000rpm的转速搅拌25-40min，使液体石蜡在乳化剂的作用下均匀分散在水中形成乳化液；
（3）、将正硅酸乙酯、无水乙醇、蒸馏水混合后，控制温度为60℃、转速为1000rpm下搅拌0.5～1h，使正硅酸乙酯得到充分水解，然后用盐酸调pH为3～4，得到含二氧化硅的溶胶；
所述的正硅酸乙酯、无水乙醇、蒸馏水的用量，按摩尔比计算，即无水乙醇:正硅酸乙酯：蒸馏水为0.22-0.883：1：0.325-0.85；
（4）、控制滴加速率2-4ml/min，将步骤（2）得到的乳化液加入到步骤（3）得到的含二氧化硅的溶胶中，然后继续恒温搅拌2-3h，用氨水调pH为5～6，室温下陈化24h，得到凝胶；
上述乳化液和含二氧化硅的溶胶的用量，按质量比计算，即乳化液中的液体石蜡：含二氧化硅的溶胶中二氧化硅为1-3：1；
（5）、将步骤（4）得到的凝胶控制转速为1500-2000r/min进行搅拌30-60min，然后抽滤，所得滤饼用乙醇洗涤至流出液为中性，然后再控制温度为50-70℃烘干，即得无卤阻燃温控微胶囊。
7.如权利要求6所述的无卤阻燃温控微胶囊的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠与Span-80按质量比计算，即十二烷基硫酸钠：Span-80为0.5:2.8的比例复配而成；
步骤（3）所述调pH值所用的盐酸为质量百分比浓度为37%的浓盐酸用蒸馏水稀释5-10倍后所得的盐酸水溶液；
步骤（4）所述调pH值所用氨水为体积百分比浓度为27%的氨水用蒸馏水稀释5-10倍后所得的氨水。
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