CN109852350A - 一种双层相变微胶囊及制备方法和其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种双层相变微胶囊及制备方法和其应用，以单层相变微胶内部的相变材料为囊芯，单层相变微胶囊表面包覆阻燃材料的外层囊壁。当沥青混合料温度升高达到相变材料的温度时，相变材料进行相态转换，吸收并储存大量热量，增强了沥青路面的高温稳定性，对减小车辙深度有较好的作用。当沥青混合料温度下降至相变材料的相变温度时，相变材料再次进行相态转换，释放出大量热量，增强了沥青路面的低温抗裂性能，对减小裂缝宽度有较好的作用。微胶囊相变材料在沥青混合料使用过程中具有良好的力学性能和热稳定性、耐久性，大大地延长相变材料的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及沥青制造技术领域，特别涉及一种双层相变微胶囊及其制备方法，以及基于双层相变微胶囊改性沥青及其制备方法。
背景技术
单层相变微胶囊作为一种可以调节温度的材料，在与沥青拌制形成单层相变微胶囊改性沥青的过程中，单层相变微胶囊容易破裂，导致囊芯的相变材料溢出，如图1和2所示，从而大大影响单层相变微胶囊改性沥青的使用寿命，使得道路养护费用增加。
同时，考虑到沥青作为一种易燃材料，在加工、储存、运输和使用过程中，存在着燃烧的风险。沥青燃烧过程中会释放出大量的烟雾和有毒气体，严重影响人民生命财产安全，这对沥青生产、存储、运输和使用的各个环节都提出了较高的安全方面的要求。与此同时，随着我国公路网的不断完善，山区高速公路得以快速发展，公路隧道的里程大幅度增长。然而一旦隧道内发生严重交通事故，泄露的燃油有可能使沥青溶解并燃烧。由于存在安全上的风险，沥青的易燃性也限制了沥青路面在隧道路面等半封闭空间中的应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种双层相变微胶囊及制备方法和其应用，能有效解决单层微胶囊容易破裂导致相变材料挥发的问题，更好的发挥相变材料的调温性能，减少路面与温度相关的病害。同时也可以对沥青起到阻燃的作用。
本发明是通过以下技术方案来实现：
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的一种双层相变微胶囊，以单层相变微胶内部的相变材料为囊芯，单层相变微胶囊表面包覆阻燃材料的外层囊壁。当沥青混合料温度升高达到相变材料的温度时，相变材料进行相态转换，吸收并储存大量热量，与未加入相变材料的沥青混合料相比，降低了混合料的温度，达到“削峰”效果，增强了沥青路面的高温稳定性，对减小车辙深度有较好的作用。当沥青混合料温度下降至相变材料的相变温度时，相变材料再次进行相态转换，释放出大量热量，与未加入相变材料的混合料相比，升高了沥青混合料的温度，达到“填谷”效果，增强了沥青路面的低温抗裂性能，对减小裂缝宽度有较好的作用。由于本发明的相变微胶囊具有内外双层囊壁，微胶囊相变材料在沥青混合料使用过程中具有良好的力学性能和热稳定性、耐久性，大大地延长相变材料的使用寿命，同时第二层囊壁又可以对沥青起到阻燃的作用。
本发明的双层相变微胶囊制备工艺过程简单，反应条件温和，且制备双层微胶囊的原材料来源价格成本低，为市场易得的材料，易于大规模进行生产。同时，通过内层和外层双层囊壁对囊芯进行包覆，既减小了材料与大气环境的直接接触，提高了相变材料的使用寿命，也可以使沥青达到阻燃的目的。
通过双层相变微胶囊材料与一定份量的沥青搅拌均匀制成阻燃型相变微胶囊改性沥青。利用双层相变微胶囊中的相变材料的调温性能，可将沥青混合料的温度控制下一定的范围内，在炎热季节相变材料吸收热量以降低沥青路面的温度，减轻了高温车辙病害：在寒冷季节相变材料释放热量以提高沥青路面的温度，减轻了低温冻裂病害，减少路面与温度相关的病害。本发明制造的阻燃型相变微胶囊改性沥青，由于具有内外双层囊壁，较好的解决了单层微胶囊容易导致相变材料挥发问题，大大延长了改性沥青的使用寿命，降低公路维修养护费用。同时，改性沥青中的相变微胶囊外囊壁为阻燃型材料，使得制成的改性沥青也具有了阻燃性，有效的降低公路火灾引起来的一系列危害。本发明制造的阻燃型相变微胶囊改性沥青在减轻温度带来的沥青路面病害，延长沥青的使用寿命，降低公路火灾灾害有较大的提升，具有良好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为现有单层相变微胶囊的扫描图；
图2为单层相变微胶囊的破裂状态扫描图；
图3为本发明双层相变微胶囊的扫描图；
图4为双层相变微胶囊的破裂状态扫描图。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
如图3和4所示，一种双层相变微胶囊，以单层相变微胶囊内部的相变材料为芯材，并在单层相变微胶囊表面裹覆外层囊壁材料，外层囊壁材料为阻燃囊壁材料。
外层囊壁材料具体为硼酸锌、氢氧化铝或氢氧化镁的一种；
单层相变微胶囊材料为密胺树脂、脲醛树脂、环氧树脂、聚丙烯酸酯或聚氨酯。
单层相变微胶囊材料内部的相变材料为石蜡、脂肪酸、聚乙二醇、正构烷或正构烷烃混合物的一种或多种。
该双层相变微胶囊，按质量分数计，由单层相变微胶囊材料6～14份、外层囊壁材料1～6份制成。
优选的，由单层相变微胶囊材料10份和外层囊壁材料4份搅拌制成。
该双层相变微胶囊分为内层和外层两层，以单层相变微胶囊材料为内层材料，单层相变微胶囊材料的芯材为有机相变材料，在单层相变微胶囊材料表面包覆一层阻燃型外囊壁材料，能有效解决单层微胶囊容易破裂导致PCMs挥发的问题，更好的发挥相变材料的调温性能。
本发明提供的双层相变微胶囊，外层囊壁材料可有效阻止芯材泄露挥发，外层囊壁材料为阻燃囊壁材料，外层囊壁材料既可进一步防止囊芯材料损失，且阻燃性良好，由于具有双层囊壁，该双层微胶囊材料具有良好化学稳定性，力学性能，将大大延长相变材料的使用寿命。
下面分别以硼酸锌双层相变微胶囊、氢氧化铝双层相变微胶囊和氢氧化镁双层相变微胶囊为例对本申请提供的双层相变微胶囊的具体制备过程进行详细的说明。
一、硼酸锌双层相变微胶囊
按质量份数计，称取6～14份单层相变微胶囊，加入15～27份纯净水，搅拌均匀。
然后将制备的溶液加热至70～80℃，加入0.8～1.6份吐温80、0.6～1.4份硼酸和3～4份氯化锌溶液，再滴入5％的氢氧化钠溶液调节PH至7～8，待保温反应0.5h，过滤、洗涤、干燥得到硼酸锌双层相变微胶囊。
实施例1
按质量份数计，称取6份单层相变微胶囊，加入15份纯净水，搅拌均匀。
然后将制备的溶液加热至70℃，加入0.8份吐温80、0.6份硼酸和3份氯化锌溶液，再滴入5％的氢氧化钠溶液调节PH至7，待保温反应0.5h，过滤、洗涤、干燥得到硼酸锌双层相变微胶囊。
实施例2
按质量份数计，称取10份单层相变微胶囊，加入22份纯净水，搅拌均匀。
然后将制备的溶液加热至75℃，加入1.2份吐温80、1份硼酸和3.4份氯化锌溶液，再滴入5％的氢氧化钠溶液调节PH至8，待保温反应0.5h，过滤、洗涤、干燥得到硼酸锌双层相变微胶囊。
实施例3
按质量份数计，称取14份单层相变微胶囊，加入27份纯净水，搅拌均匀。
然后将制备的溶液加热至80℃，加入1.6份吐温80、1.4份硼酸和4份氯化锌溶液，再滴入5％的氢氧化钠溶液调节PH至8，待保温反应0.5h，过滤、洗涤、干燥得到硼酸锌双层相变微胶囊。
二、氢氧化铝双层相变微胶囊
按质量份数计，称取6～14份单层相变微胶囊，加入15～27份纯净水，搅拌均匀。
然后将制备的溶液加热至40～50℃，加入0.2～0.6份吐温80和60～80份硝酸铝，再滴加5％的氨水溶液调节PH至6～7，待保温反应3h，过滤、洗涤、干燥得到氢氧化铝双层相变微胶囊。
实施例4
按质量份数计，称取6份单层相变微胶囊，加入15份纯净水，搅拌均匀。
然后将制备的溶液加热至40℃，加入0.2份吐温80和60份硝酸铝，再滴加5％的氨水溶液调节PH至6，待保温反应3h，过滤、洗涤、干燥得到氢氧化铝双层相变微胶囊。
实施例5
按质量份数计，称取10份单层相变微胶囊，加入23份纯净水，搅拌均匀。
然后将制备的溶液加热至45℃，加入0.4份吐温80和70份硝酸铝，再滴加5％的氨水溶液调节PH至7，待保温反应3h，过滤、洗涤、干燥得到氢氧化铝双层相变微胶囊。
实施例6
按质量份数计，称取14份单层相变微胶囊，加入27份纯净水，搅拌均匀。
然后将制备的溶液加热至50℃，加入0.6份吐温80和80份硝酸铝，再滴加5％的氨水溶液调节PH至7，待保温反应3h，过滤、洗涤、干燥得到氢氧化铝双层相变微胶囊。
三、氢氧化镁双层相变微胶囊
按质量份数计，称取6～14份单层相变微胶囊，加入15～27份纯净水，搅拌均匀。
然后将制备的溶液加热至40～50℃，加入0.2～0.6份吐温80和3～4份氯化镁，再滴加5％的氢氧化钠溶液调节PH至9～10，待保温反应3h，过滤、洗涤、干燥得到氢氧化镁双层相变微胶囊。
实施例7
按质量份数计，称取6份单层相变微胶囊，加入27份纯净水，搅拌均匀。
然后将制备的溶液加热至50℃，加入0.6份吐温80和3份氯化镁，再滴加5％的氢氧化钠溶液调节PH至9，待保温反应3h，过滤、洗涤、干燥得到氢氧化镁双层相变微胶囊。
实施例8
按质量份数计，称取14份单层相变微胶囊，加入24份纯净水，搅拌均匀。
然后将制备的溶液加热至45℃，加入0.2份吐温80和4份氯化镁，再滴加5％的氢氧化钠溶液调节PH至10，待保温反应3h，过滤、洗涤、干燥得到氢氧化镁双层相变微胶囊。
实施例9
按质量份数计，称取10份单层相变微胶囊，加入15份纯净水，搅拌均匀。
然后将制备的溶液加热至40℃，加入0.4份吐温80和3.5份氯化镁，再滴加5％的氢氧化钠溶液调节PH至10，待保温反应3h，过滤、洗涤、干燥得到氢氧化镁双层相变微胶囊。
本发明还提供了一种阻燃型相变微胶囊改性沥青，按质量份数计，由10～20份双层相变微胶囊和80～90份的沥青搅拌制成。
沥青为基质沥青或改性沥青。
下面对阻燃型相变微胶囊改性沥青的制备过程进行详细的说明。
实施例10
将15份硼酸锌双层相变微胶囊加入85份加温至熔融状态的基质沥青中，搅拌均匀至无气泡，在常温下冷却，制成阻燃型相变微胶囊改性沥青。
经验证，该阻燃型相变微胶囊改性沥青在温度升高时，与等质量现有的基质沥青试件温差的绝对值为9.8℃；
在温度降低时，与等质量现有的基质沥青试件温差的绝对值为4.5℃。
由燃烧试验测得，由硼酸锌双层相变微胶囊制备的改性沥青的阻燃等级为难燃3级。
实施例11
将20份硼酸锌双层相变微胶囊加入90份加温至熔融状态的改性沥青中，搅拌均匀至无气泡，在常温下冷却，制成阻燃型相变微胶囊改性沥青。
经验证，阻燃型相变微胶囊改性沥青在温度升高时，与等质量现有的基质沥青试件温差的绝对值为12.2℃；
在温度降低时，与等质量现有的基质沥青试件温差的绝对值为6.8℃。
由燃烧试验测得，由硼酸锌双层相变微胶囊制备的改性沥青的阻燃等级为难燃2级。
实施例12
将10份硼酸锌双层相变微胶囊加入80份加温至熔融状态的改性沥青中，搅拌均匀至无气泡，在常温下冷却，制成阻燃型相变微胶囊改性沥青。
经验证，该阻燃型相变微胶囊改性沥青在温度升高时，与等质量现有的基质沥青试件温差的绝对值为7.6℃；
在温度降低时，与等质量现有的基质沥青试件温差的绝对值为4.0℃。
由燃烧试验测得，由硼酸锌双层相变微胶囊制备的改性沥青的阻燃等级为难燃3级。
实施例13
将10份氢氧化铝双层相变微胶囊加入80份加温至熔融状态的改性沥青中，搅拌均匀至无气泡，在常温下冷却，制成阻燃型相变微胶囊改性沥青。
经验证，阻燃型相变微胶囊改性沥青在温度升高时，与等质量现有的基质沥青试件温差的绝对值为7℃；
在温度降低时，与等质量现有的基质沥青试件温差的绝对值为3.2℃。
由燃烧试验测得，由氢氧化铝双层相变微胶囊制备的改性沥青的阻燃等级为难燃4级。
实施例14
将15份氢氧化铝双层相变微胶囊加入85份加温至熔融状态的改性沥青中，搅拌均匀至无气泡，在常温下冷却，制成阻燃型相变微胶囊改性沥青。
经验证，阻燃型相变微胶囊改性沥青在温度升高时，与等质量现有的基质沥青试件温差的绝对值为8.4℃；
在温度降低时，与等质量现有的基质沥青试件温差的绝对值为4.3℃。
由燃烧试验测得，由氢氧化铝双层相变微胶囊制备的改性沥青的阻燃等级为难燃3级。
实施例15
将20份氢氧化铝双层相变微胶囊加入90份加温至熔融状态的改性沥青中，搅拌均匀至无气泡，在常温下冷却，制成阻燃型相变微胶囊改性沥青。
经验证，阻燃型相变微胶囊改性沥青在温度升高时，与等质量现有的基质沥青试件温差的绝对值为10.8℃；
在温度降低时，与等质量现有的基质沥青试件温差的绝对值为5.4℃。
由燃烧试验测得，由氢氧化铝双层相变微胶囊制备的改性沥青的阻燃等级为难燃3级。
实施例16
将10份氢氧化镁双层相变微胶囊加入90份加温至熔融状态的改性沥青中，搅拌均匀至无气泡，在常温下冷却，制成阻燃型相变微胶囊改性沥青。
经验证，阻燃型相变微胶囊改性沥青在温度升高时，与等质量现有的基质沥青试件温差的绝对值为7.2℃；
在温度降低时，与等质量现有的基质沥青试件温差的绝对值为3.5℃。
由燃烧试验测得，由氢氧化镁双层相变微胶囊制备的改性沥青的阻燃等级为难燃3级。
实施例17
将15份氢氧化镁双层相变微胶囊加入85份加温至熔融状态的改性沥青中，搅拌均匀至无气泡，在常温下冷却，制成阻燃型相变微胶囊改性沥青。
经验证，阻燃型相变微胶囊改性沥青在温度升高时，与等质量现有的基质沥青试件温差的绝对值为8.6℃；
在温度降低时，与等质量现有的基质沥青试件温差的绝对值为4.2℃。
由燃烧试验测得，由氢氧化镁双层相变微胶囊制备的改性沥青的阻燃等级为难燃3级。
实施例18
将20份氢氧化镁双层相变微胶囊加入90份加温至熔融状态的改性沥青中，搅拌均匀至无气泡，在常温下冷却，制成阻燃型相变微胶囊改性沥青。
经验证，阻燃型相变微胶囊改性沥青在温度升高时，与等质量现有的基质沥青试件温差的绝对值为10.3℃；
在温度降低时，与等质量现有的基质沥青试件温差的绝对值为6℃。
由燃烧试验测得，由氢氧化镁双层相变微胶囊制备的改性沥青的阻燃等级为难燃2级。
本申请提供的阻燃型相变微胶囊改性沥青，通过双层相变微胶囊材料与一定份量的沥青搅拌均匀制成阻燃型相变微胶囊改性沥青。利用阻燃型相变微胶囊改性沥青中的相变材料的调温性能，可将沥青混合料的温度控制下一定的范围内，在炎热季节相变材料吸收热量以降低沥青路面的温度，减轻了高温车辙病害：在寒冷季节相变材料释放热量以提高沥青路面的温度，减轻了低温冻裂病害，减少路面与温度相关的病害。本发明制造的阻燃型相变微胶囊改性沥青，由于具有内外双层囊壁，较好的解决了单层微胶囊容易导致相变材料挥发问题，大大延长了改性沥青的使用寿命，降低公路维修养护费用。同时，改性沥青中的双层相变微胶囊的外囊壁为阻燃型材料，使得制成的改性沥青也具有了阻燃性，有效的降低公路火灾引起来的一系列危害。本发明制造的阻燃型相变微胶囊改性沥青在减轻温度带来的沥青路面病害，延长沥青的使用寿命，降低公路火灾灾害有较大的提升，具有良好的经济效益和社会效益。
本申请提供的阻燃型相变微胶囊改性沥青，当沥青混合料温度升高达到相变材料的温度时，相变材料进行相态转换，吸收并储存大量热量，与未加入双层相变微胶囊的沥青混合料相比，降低了混合料的温度，达到“削峰”效果，增强了沥青路面的高温稳定性，对减小车辙深度有较好的作用。当沥青混合料温度下降至相变材料的相变温度时，相变材料再次进行相态转换，释放出大量热量，与未加入相变材料的混合料相比，升高了沥青混合料的温度，达到“填谷”效果，增强了沥青路面的低温抗裂性能，对减小裂缝宽度有较好的作用。由于本发明的相变微胶囊具有内外双层囊壁，通过双层囊壁对相变材料的致密的包覆作用，使得相变材料永久固态化。本发明的微胶囊与沥青混合料拌和在一起，具有良好的力学性能和热稳定性，耐久性，大大地延长相变材料的使用寿命。
该双层微胶囊分为内层和外层两层，芯材为有机相变材料。其微胶囊的主要特性有：制备方法简单，能有效解决单层微胶囊容易破裂导致PCMs挥发的问题，更好的发挥相变材料的调温性能，减少路面与温度相关的病害；由于外层囊壁材料的阻燃性，有效降低公路火灾引起的一系列危害。
本发明的阻燃型相变微胶囊改性沥青，由于双层相变微胶囊不容易挥发和泄露，有效解决单层微胶囊容易破裂导致PCMs挥发的问题，因此不影响PCMs的调温效果，同时能够有效阻止泄露的PCMs对沥青混合料的性能造成不利影响。能够有效地将沥青路面控制在一定温度范围内，使沥青路面的温度变化幅度相应减小，减轻沥青路面与温度相关的病害。大大延长沥青的使用寿命，获得良好的经济和社会效益。
沥青作为基础建设材料的原料，其易燃特性是不容忽视的安全隐患，沥青燃烧时不但会产生大量的热和热融物溢流扩散，还伴随着有毒有害浓烟的排放，并且难以扑灭，这不仅会导致路面毁坏、环境污染，更是威胁到人身安全。因此研究具有更好封装和阻燃效果的多功能沥青改性微胶囊是很有必要的，本发明的双层相变微胶囊较好的解决了沥青易燃问题。
经过160摄氏度、常压条件下老化后，不加相变材料的沥青形变明显，双层相变微胶囊材料改性沥青外观形变较小。经过-20摄氏度～70摄氏度的高低温交变测试，不加相变材料的沥青形变明显，双层相变微胶囊材料改性沥青外观无任何变化。经过燃烧测试，加入相变材料的改性沥青阻燃性良好。
本发明结合沥青对相变控温和阻燃的实际需求，在单层相变微胶囊的基础上，利用阻燃材料对单层相变微胶囊进行二次包覆处理，制备兼具阻相变材料泄露、相变调温和阻燃性能的双层相变微胶囊。该微胶囊的双层囊壁能对相变材料起到保护和密封作用，有效阻止使用过程中相变材料的损失和泄露。同时包覆的第二层囊壁材料又可以对沥青起到阻燃的作用。这对提升沥青的使用安全性，扩展沥青路面的应用范围具有重要的工程实际意义.
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种双层相变微胶囊，其特征在于，以单层相变微胶囊为内层材料，其表面包覆外层囊壁材料，所述外层囊壁材料为阻燃囊壁材料。
2.根据权利要求1所述双层相变微胶囊，其特征在于，按质量份数计，单层相变微胶囊材料6～14份，外层囊壁材料1～6份。
3.根据权利要求1所述双层相变微胶囊，其特征在于，所述单层相变微胶囊囊壁材料为密胺树脂、脲醛树脂、环氧树脂、聚丙烯酸酯或聚氨酯。
4.根据权利要求1所述双层相变微胶囊，其特征在于，所述外层阻燃囊壁材料为硼酸锌、氢氧化铝或氢氧化镁的一种。
5.一种权利要求1-4任一项所述双层相变微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤1、按质量份数计，称取6～14份单层相变微胶囊材料，加入15～27份纯净水中；
步骤2、向步骤1得到的溶液中加入制备阻燃囊壁材料的原料，制备得到双层相变微胶囊。
6.根据权利要求5所述双层相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤2的具体方法如下；
将步骤1得到的溶液加热至70～80℃，然后加入0.8～1.6份吐温,0.6～1.4份硼酸和3～4份氯化锌溶液调节PH至7～8，待保温反应0.5h后过滤、洗涤和干燥得到硼酸锌双层相变微胶囊材料。
7.根据权利要求5所述双层相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤2的具体方法如下；
将步骤1得到的溶液加热至40～50℃，加入0.2～0.6份吐温和60～80份硝酸铝，然后加入氨水溶液调节PH至6～7，待保温反应3h后过滤、洗涤、干燥得到氢氧化铝双层相变微胶囊材料。
8.根据权利要求5所述双层相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤2的具体方法如下；
将步骤1得到的溶液加热至40～50℃，加入0.2～0.6份吐温、3～4份氯化镁，然后加入氢氧化钠溶液调节PH至9～10，待保温反应3h后过滤、洗涤、干燥得到氢氧化镁双层相变微胶囊材料。
9.一种阻燃型相变微胶囊改性沥青，其特征在于，由10～20份权利要求1所述双层相变微胶囊和80～90份沥青组成。
10.一种权利要求9所述阻燃型相变微胶囊改性沥青的制备方法，其特征在于，按质量份数计，将10～20份双层相变微胶囊材料加入80～90份熔融状态的沥青中，搅拌均匀至无气泡，在常温下冷却，制成阻燃型相变微胶囊改性沥青。
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