CN102703035A - 一种公路相变调温剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种公路相变调温剂，由相变材料、白炭黑、乙基纤维素、增塑剂和有机溶剂制成。另外，本发明还提供了该公路相变调温剂的制备方法，包括以下步骤：一、将增塑剂和有机溶剂搅拌均匀，得到混合溶液；二、将乙基纤维素加入混合溶液中，得到胶液；三、将相变材料和白炭黑制成定型相变材料；四、将定型相变材料和胶液搅拌均匀后加热烘干，得到公路相变调温剂。本发明原料来源广泛，制备工艺简单，生产成本低廉，能够直接在施工现场批量生产；利用本发明制备的公路相变调温剂为微米级胶囊结构，能够随环境温度的变化发生相变并储存或释放能量，可以有效调节公路的路面温度，提高公路应对环境温度变化的能力。
Description
技术领域
本发明属于相变储能材料技术领域，具体涉及一种公路相变调温剂及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的蓬勃发展，人们对交通运输安全的意识日益增强，公路使用性能的好坏越来越受到人们的关注。然而，我国现有公路的路面存在着各种病害，使公路的使用性能受到了严重影响：沥青路面遇热变软容易出现高温车辙，遇冷变硬容易出现低温开裂；水泥混凝土路面热胀冷缩容易出现路面裂缝；除此之外，水的冻融循环作用使路面易出现坑槽、变形、唧泥等破坏。这些病害全部与环境温度的影响紧密相关，加上行车荷载等因素的综合作用，导致公路的病害破坏尤其严重，显著降低了公路的使用性能，缩短了公路的使用寿命。
如何有效提高公路的使用性能，延长其使用寿命，提高运营收益，一直是各国交通领域的工作者们研究的课题之一。长期以来，人们对沥青和水泥混凝土采取添加纤维、材料改性、优化级配组成等措施被动地应对公路因环境因素造成的各种病害破坏，但改善效果有限，难以从根本上解决路面的病害问题。此外，随着近年来全球气候的不断变暖与低温雨雪异常天气的频繁出现，我国的交通运输安全受到了严重影响，公路的病害破坏尤为突出。因此，急需从新的角度探索如何改变被动应对局面，主动提高公路路面的环境适应能力。
相变材料是指能够随环境温度的变化发生相变，并利用相变时所吸收或释放的热量来实现储能作用的物质，具有在相变过程中将热量以潜热形式储存于自身或释放给环境的性能。相变材料不仅能够调节温度变化的速率，而且具有体积小、储热密度高、吸放热为恒温过程等优点。
目前，相变材料多用于房屋建筑行业，公路行业还未开展有关相变材料的产业化研究。
相变材料在房屋建筑行业的应用主要有以下三种方法：（1）采用浸渍法将相变材料浸入到已成型的建筑基材中；（2）将相变材料直接掺入到建筑基材中；（3）将相变材料复合制成微胶囊结构，然后掺入到建筑基材中。
要将相变材料应用于在公路行业，上述三种方法主要存在以下几个问题：（1）浸渍法要求相变材料与道路基材必须具有良好的相容性，如此严苛的要求直接导致相变材料的应用受到了极大地限制；（2）公路的路面为多孔连通结构，使用环境复杂，包括太阳辐射、冻融循环、大气降水、地下水、行车荷载等诸多环境因素，直接掺入法不仅降低了道路基材的性能，掺入的相变材料也不能稳定、持久地发挥其调温功能；（3）现有的微胶囊结构的复合相变材料，并不能满足其与道路基材的高温拌和要求，主要原因是封装相变材料的微胶囊结构会在160℃～180℃的拌合温度下被破坏掉，导致相变材料的大量流失，起不到储能调温的效果。另外，现有技术中，将相变材料复合制成微胶囊结构的制备工艺复杂，制备条件严苛，生产成本高昂，并不适合在施工现场批量生产，不能满足公路建设的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种
制备工艺简单、生产成本低廉、能够在施工现场批量生产的公路相变调温剂。该公路相变调温剂为微米级胶囊结构，能够随环境温度的变化发生相变并储存或释放热量，可以有效调节公路路面的使用温度，提高公路应对环境变化的能力。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种公路相变调温剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：相变材料10份～45份，白炭黑10份～50份，乙基纤维素1份～5份，增塑剂0.1份～1份，有机溶剂10份～50份；所述相变材料为石蜡或/和C12～C20的直链烷烃，所述石蜡的熔点为36℃～50℃，所述增塑剂为脂肪族二元酸酯或/和柠檬酸酯。
上述的公路相变调温剂，由以下重量份的原料制成：相变材料25份～30份，白炭黑25份～30份，乙基纤维素2份～4份，增塑剂0.3份～0.8份，有机溶剂15份～40份。
上述的公路相变调温剂，由以下重量份的原料制成：相变材料28份，白炭黑28份，乙基纤维素3份，增塑剂0.6份，有机溶剂27份。
上述的公路相变调温剂，所述公路相变调温剂为微米级胶囊结构。
上述的公路相变调温剂，所述C12～C20的直链烷烃为正十三烷、正十四烷和正十五烷中的一种或几种。
上述的公路相变调温剂，所述脂肪族二元酸酯为癸二酸二甲酯、癸二酸二正辛酯和癸二酸二异辛酯中的一种或几种。
上述的公路相变调温剂，所述柠檬酸酯为柠檬酸三乙酯或/和柠檬酸三正丁酯。
上述的公路相变调温剂，所述有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇、环己烷和丙酮中的一种或几种。
上述的公路相变调温剂，所述白炭黑的平均粒度为50nm～100nm。
另外，本发明还提供了一种制备上述公路相变调温剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将增塑剂和有机溶剂按重量份搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤二、将乙基纤维素按重量份加入到步骤一中所述混合溶液中，在搅拌速率为200rpm～400rpm的条件下搅拌5min～30min，静置5min～30min后，得到胶液；
步骤三、将相变材料和白炭黑按重量份搅拌均匀后，置于真空度为-0.085MPa～-0.098MPa的真空箱中保持10min～60min，得到定型相变材料；
步骤四、将步骤二中所述胶液与步骤三中所述定型相变材料搅拌均匀后，置于温度为35℃～45℃的烘箱中烘干，自然冷却后得到公路相变调温剂。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
（1）本发明原料来源广泛，制备工艺简单，生产成本低廉，能够直接在施工现场批量生产，无需特定的生产车间，既能满足公路建设需求量大的要求，还可以在实现路面调温效果的同时降低生产成本和运输成本，具有显著的技术可行性和经济可行性。
（2）本发明的公路相变调温剂基本消除了相变材料对道路基材的不利影响，能够在公路复杂的使用环境中稳定、持久地发挥调温作用，调温效果明显。经试验验证，掺有公路相变调温剂的沥青混合料和水泥混凝土能够满足现行规范要求，可以广泛应用于沥青路面和水泥混凝土路面。
（3）本发明的公路相变调温剂为微米级胶囊结构，克服了传统相变材料不耐高温、易渗漏等缺点，在与道路基材高温拌和的过程中相变材料的损失量小，保证了相变材料的储能调温作用得到稳定、有效地发挥。
（4）本发明的公路相变调温剂应用广泛，可操作性强，直接按配比掺入到道路基材即可，无需任何繁杂的配合比设计与其他工艺设计。
（5）本发明的公路相变调温剂能够随环境温度变化发生相变，利用其储存或释放相变潜热的特性，降低路面温度的极值，延迟极值温度出现的时间，有效调节公路路面的使用温度，从而减轻环境温度对路面的影响，减少路面的病害破坏，达到主动调控路面温度、延长路面使用寿命、降低路面全寿命周期成本的目的。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的公路相变调温剂的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例的公路相变调温剂，由以下重量份的原料制成：相变材料25份，白炭黑25份，乙基纤维素2份，增塑剂0.3份，有机溶剂15份；所述相变材料为石蜡或/和C12～C20的直链烷烃，所述石蜡的熔点为36℃～50℃，所述增塑剂为脂肪族二元酸酯或/和柠檬酸酯；优选的相变材料为正十四烷，优选的增塑剂为癸二酸二异辛酯，优选的有机溶剂为无水乙醇，优选的白炭黑的平均粒度为50nm。
本实施例的公路相变调温剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将增塑剂和有机溶剂按重量份搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤二、将乙基纤维素按重量份加入到步骤一中所述混合溶液中，以300r/min的速率搅拌10min，静置10min后，得到胶液；
步骤三、将相变材料和白炭黑按重量份搅拌均匀，置于真空度为-0.095MPa的真空箱中保持30min，得到定型相变材料；
步骤四、将步骤二中所述胶液与步骤三中所述定型相变材料搅拌均匀后，置于温度为40℃的烘箱中烘干，自然冷却后得到公路相变调温剂。
本实施例制备的公路相变调温剂的SEM照片如图1所示，图中的公路相变调温剂为胶囊结构，胶囊的直径为10μm左右。
实施例2
本实施例与实施例1相同，其中不同之处在于：优选的相变材料为正十三烷、正十五烷或熔点为36℃～50℃的石蜡，或者为正十三烷、正十四烷、正十五烷和熔点为36℃～50℃的石蜡中的至少两种；优选的增塑剂为癸二酸二甲酯、癸二酸二正辛酯、柠檬酸三乙酯或柠檬酸三正丁酯，或者为癸二酸二异辛酯、癸二酸二甲酯、癸二酸二正辛酯、柠檬酸三乙酯和柠檬酸三正丁酯中的至少两种，优选的有机溶剂为无水甲醇、环己烷或丙酮，或者为无水乙醇、无水甲醇、环己烷和丙酮中的至少两种。
本实施例的公路相变调温剂的制备方法与实施例1相同。
本实施例的公路相变调温剂为微米级胶囊结构。
实施例3
本实施例的公路相变调温剂，由以下重量份的原料制成：相变材料10份，白炭黑10份，乙基纤维素1份，增塑剂0.1份，有机溶剂10份；所述相变材料为石蜡或/和C12～C20的直链烷烃，所述石蜡的熔点为36℃～50℃，所述增塑剂为脂肪族二元酸酯或/和柠檬酸酯；优选的相变材料为正十三烷，优选的增塑剂为癸二酸二甲酯，优选的有机溶剂为无水甲醇，优选的白炭黑的平均粒度为100nm。
本实施例的公路相变调温剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将增塑剂和有机溶剂按重量份搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤二、将乙基纤维素按重量份加入到步骤一中所述混合溶液中，以200r/min的速率搅拌30min，静置30min后，得到胶液；
步骤三、将相变材料和白炭黑按重量份搅拌均匀，置于真空度为-0.098MPa的真空箱中保持10min，得到定型相变材料；
步骤四、将步骤二中所述胶液与步骤三中所述定型相变材料搅拌均匀后，置于温度为45℃的烘箱中烘干，自然冷却后得到公路相变调温剂。
本实施例的公路相变调温剂为微米级胶囊结构。
实施例4
本实施例与实施例3相同，其中不同之处在于：优选的相变材料为正十四烷、正十五烷或熔点为36℃～50℃的石蜡，或者为正十三烷、正十四烷、正十五烷和熔点为36℃～50℃的石蜡中的至少两种；优选的增塑剂为癸二酸二正辛酯、癸二酸二异辛酯、柠檬酸三乙酯或柠檬酸三正丁酯，或者为癸二酸二甲酯、癸二酸二正辛酯、癸二酸二异辛酯、柠檬酸三乙酯和柠檬酸三正丁酯中的至少两种；优选的有机溶剂为无水乙醇、环己烷或丙酮，或者为无水甲醇、无水乙醇、环己烷和丙酮中的至少两种。
本实施例的公路相变调温剂的制备方法与实施例3相同。
本实施例的公路相变调温剂为微米级胶囊结构。
实施例5
本实施例的公路相变调温剂，由以下重量份的原料制成：相变材料30份，白炭黑30份，乙基纤维素4份，增塑剂0.8份，有机溶剂40份；所述相变材料为石蜡或/和C12～C20的直链烷烃，所述石蜡的熔点为36℃～50℃，所述增塑剂为脂肪族二元酸酯或/和柠檬酸酯；优选的相变材料为正十五烷，优选的增塑剂为癸二酸二正辛酯，优选的有机溶剂为环己烷，优选的白炭黑的平均粒度为70nm。
本实施例的公路相变调温剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将增塑剂和有机溶剂按重量份搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤二、将乙基纤维素按重量份加入到步骤一中所述混合溶液中，以200r/min的速率搅拌30min，静置30min后，得到胶液；
步骤三、将相变材料和白炭黑按重量份搅拌均匀，置于真空度为-0.085MPa的真空箱中保持60min，得到定型相变材料；
步骤四、将步骤二中所述胶液与步骤三中所述定型相变材料搅拌均匀后，置于温度为35℃的烘箱中烘干，自然冷却后得到公路相变调温剂。
本实施例的公路相变调温剂为微米级胶囊结构。
实施例6
本实施例与实施例5相同，其中不同之处在于：优选的相变材料为正十三烷、正十四烷或熔点为36℃～50℃的石蜡，或者为正十三烷、正十四烷、正十五烷和熔点为36℃～50℃的石蜡中的至少两种；优选的增塑剂为癸二酸二甲酯、癸二酸二异辛酯、柠檬酸三乙酯或柠檬酸三正丁酯，或者为癸二酸二甲酯、癸二酸二正辛酯、癸二酸二异辛酯、柠檬酸三乙酯和柠檬酸三正丁酯中的至少两种；优选的有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇或丙酮，或者为无水甲醇、无水乙醇、环己烷和丙酮中的至少两种。
本实施例的公路相变调温剂的制备方法与实施例5相同。
本实施例的公路相变调温剂为微米级胶囊结构。
实施例7
本实施例的公路相变调温剂，由以下重量份的原料制成：相变材料45份，白炭黑45份，乙基纤维素5份，增塑剂1份，有机溶剂50份；所述相变材料为石蜡或/和C12～C20的直链烷烃，所述石蜡的熔点为36℃～50℃，所述增塑剂为脂肪族二元酸酯或/和柠檬酸酯；优选的相变材料为熔点为48～50℃的石蜡，优选的增塑剂为柠檬酸三乙酯，优选的有机溶剂为丙酮，优选的白炭黑的平均粒度为50nm。
本实施例的公路相变调温剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将增塑剂和有机溶剂按重量份搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤二、将乙基纤维素按重量份加入到步骤一中所述混合溶液中，以400r/min的速率搅拌5min，静置5min后，得到胶液；
步骤三、将相变材料和白炭黑按重量份搅拌均匀，置于真空度为-0.098MPa的真空箱中保持10min，得到定型相变材料；
步骤四、将步骤二中所述胶液与步骤三中所述定型相变材料搅拌均匀后，置于温度为45℃的烘箱中烘干，自然冷却后得到公路相变调温剂。
本实施例的公路相变调温剂为微米级胶囊结构。
实施例8
本实施例与实施例7相同，其中不同之处在于：优选的相变材料为正十三烷、正十四烷或正十五烷，或者为正十三烷、正十四烷、正十五烷和熔点为36℃～50℃的石蜡中的至少两种，优选的增塑剂为癸二酸二甲酯、癸二酸二正辛酯、癸二酸二异辛酯或柠檬酸三正丁酯，或者为癸二酸二甲酯、癸二酸二正辛酯、癸二酸二异辛酯、柠檬酸三乙酯和柠檬酸三正丁酯中的至少两种，优选的有机溶剂为无水乙醇、环己烷或丙酮，或者为无水甲醇、无水乙醇、环己烷和丙酮中的至少两种。
本实施例的公路相变调温剂的制备方法与实施例7相同。
本实施例的公路相变调温剂为微米级胶囊结构。
实施例9
本实施例的公路相变调温剂，由以下重量份的原料制成：相变材料28份，白炭黑28份，乙基纤维素3份，增塑剂0.6份，有机溶剂27份；所述相变材料为石蜡或/和C12～C20的直链烷烃，所述石蜡的熔点为36℃～50℃，所述增塑剂为脂肪族二元酸酯或/和柠檬酸酯；优选的相变材料为熔点为36℃～38℃的石蜡，优选的增塑剂为柠檬酸三正丁酯，优选的有机溶剂为环己烷，优选的白炭黑的平均粒度为70nm。
本实施例的公路相变调温剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将增塑剂和有机溶剂按重量份搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤二、将乙基纤维素按重量份加入到步骤一中所述混合溶液中，以250r/min的速率搅拌20min，静置20min后，得到胶液；
步骤三、将相变材料和白炭黑按重量份搅拌均匀，置于真空度为-0.090MPa的真空箱中保持40min，得到定型相变材料；
步骤四、将步骤二中所述胶液与步骤三中所述定型相变材料搅拌均匀后，置于温度为40℃的烘箱中烘干，自然冷却后得到公路相变调温剂。
本实施例的公路相变调温剂为微米级胶囊结构。
实施例10
本实施例与实施例9相同,其中不同之处在于：优选的相变材料为正十三烷、正十四烷或正十五烷，或者为正十三烷、正十四烷、正十五烷和熔点为36℃～50℃的石蜡中的至少两种；优选的增塑剂为癸二酸二甲酯、癸二酸二正辛酯、癸二酸二异辛酯或柠檬酸三乙酯，或者为癸二酸二甲酯、癸二酸二正辛酯、癸二酸二异辛酯、柠檬酸三乙酯和柠檬酸三正丁酯中的至少两种；优选的有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇或丙酮，或者为无水甲醇、无水乙醇、环己烷和丙酮中的至少两种。
本实施例的公路相变调温剂的制备方法与实施例9相同。
本实施例的公路相变调温剂为微米级胶囊结构。
采用差示扫描量热法（DSC）分别对本发明实施例1、实施例3、实施例5、实施例7和实施例9的公路相变调温剂进行相变温度和相变潜热测试，结果如表1所示。
表1 本发明实施例1、3、5、7、9的公路相变调温剂的DSC测试结果
由表1可知，本发明的公路相变调温剂在温度为-7.18℃～48.1℃的范围内发生相变，相变潜热达81.29 J/g～96.98 J/g，能够有效地储存或释放能量。
将本发明的公路相变调温剂按质量比3∶1000掺入到道路基材中修筑公路，对掺有本发明公路相变调温剂的路面温度与未掺公路相变调温剂的路面温度进行对比测试，结果如表2所示。
表2 掺有/未掺本发明实施例1、3、5、7、9公路相变调温剂的路面温度对比结果
由表2可知，掺有本发明公路相变调温剂的路面温度与未掺有公路相变调温剂的路面温度相比较，其温度相差1.1℃～3.0℃，说明本发明的公路相变调温剂能够在自身发生相变的同时储存或释放热量，发挥调节公路路面温度的作用，因此可以提高公路的环境适应能力，从而提高公路的使用性能，减少各种病害破坏。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种公路相变调温剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：相变材料10份～45份，白炭黑10份～50份，乙基纤维素1份～5份，增塑剂0.1份～1份，有机溶剂10份～50份；所述相变材料为石蜡或/和C12～C20的直链烷烃，所述石蜡的熔点为36℃～50℃，所述增塑剂为脂肪族二元酸酯或/和柠檬酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种公路相变调温剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：相变材料25份～30份，白炭黑25份～30份，乙基纤维素2份～4份，增塑剂0.3份～0.8份，有机溶剂15份～40份。
3.根据权利要求2所述的一种公路相变调温剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：相变材料28份，白炭黑28份，乙基纤维素3份，增塑剂0.6份，有机溶剂27份。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种公路相变调温剂，其特征在于，所述公路相变调温剂为微米级胶囊结构。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种公路相变调温剂，其特征在于，所述C12～C20的直链烷烃为正十三烷、正十四烷和正十五烷中的一种或几种。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种公路相变调温剂，其特征在于，所述脂肪族二元酸酯为癸二酸二甲酯、癸二酸二正辛酯和癸二酸二异辛酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1、2或3所述的一种公路相变调温剂，其特征在于，所述柠檬酸酯为柠檬酸三乙酯或/和柠檬酸三正丁酯。
8.根据权利要求1、2或3所述的一种公路相变调温剂，其特征在于，所述有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇、环己烷和丙酮中的一种或几种。
9.根据权利要求1、2或3所述的一种公路相变调温剂，其特征在于，所述白炭黑的平均粒度为50nm～100nm。
10.一种制备如权利要求1、2或3所述公路相变调温剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将增塑剂和有机溶剂按重量份搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤二、将乙基纤维素按重量份加入到步骤一中所述混合溶液中，在搅拌速率为200rpm～400rpm的条件下搅拌5min～30min，静置5min～30min后，得到胶液；
步骤三、将相变材料和白炭黑按重量份搅拌均匀后，置于真空度为-0.085MPa～-0.098MPa的真空箱中保持10min～60min，得到定型相变材料；
步骤四、将步骤二中所述胶液与步骤三中所述定型相变材料搅拌均匀后，置于温度为35℃～45℃的烘箱中烘干，自然冷却后得到公路相变调温剂。
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